QB-T 2088-1995 食品工业用助滤剂 硅藻土.pdf.pdf

QB/T 2088-1995 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 食品工业用助滤剂食品工业用助滤剂 硅藻土硅藻土 QB /T 2088-1995 1 范围范围 本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、包装、动输、贮存要求。 本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、包装、动输、贮存要求。 本标准适用于以硅藻土为主要原料，经加工精制而成的食品工业用助滤剂。本标准适用于以硅藻土为主要原料，经加工精制而成的食品工业用助滤剂。 2 引用标准引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准 出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准 出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191-90 包装储运图示标志包装储运图示标志 GB 6682-86 实验室用水规格实验室用水规格 GB 14936-1994 硅藻土卫生标准硅藻土卫生标准 3 定义定义 本标准采用下列定义。本标准采用下列定义。 松散堆密度：指在特定条件下，单位体积内松散助滤剂的质量。松散堆密度：指在特定条件下，单位体积内松散助滤剂的质量。 4 分类与型号分类与型号 4.1 分类分类 4.1.1 干燥品干燥品 把原料精选后，经自然干燥、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。把原料精选后，经自然干燥、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。 4.1.2 焙烧品焙烧品 把原料精选后，经把原料精选后，经 80012000C 焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为焙烧品。焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为焙烧品。 4.1.3 助熔焙烧品助熔焙烧品 把原料精选后加入少量的助熔剂，经把原料精选后加入少量的助熔剂，经 80012000C 焙烧、粉碎、风选分级制 得的产品为助熔焙烧品。 焙烧、粉碎、风选分级制 得的产品为助熔焙烧品。 4.2 型号型号 以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂，见表以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂，见表 1。 表表 1 darcy 型号型号 100# 500# 600# 700# 1000# 1200# 渗透率渗透率 0.050.25 0.260.600.611.0 1.13.0 3.16.0 6.110.0 5 技术要求技术要求 5.1 理化要求，见表理化要求，见表 2。 表表 2 种种 类类 项项 目目 干燥品干燥品 焙烧品焙烧品 助熔焙烧品助熔焙烧品 灰白色灰白色淡 黄 淡 黄 淡黄色淡黄色红褐色红褐色 白色白色粉白色粉白色 外观外观 粉末粉末 具有特殊孔结构的硅骨架具有特殊孔结构的硅骨架 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 水溶物水溶物 % 0.3 0.2 0.5 PH 5.57.5 酸溶物酸溶物 % 3.0 灼烧失重灼烧失重 % 7.0 2.0 氢氟酸残留物氢氟酸残留物 % 25 真密度真密度 g/cm3 2.102.30 松散堆密度松散堆密度 g/cm3 0.100.19 0.100.20 0.200.35 渗透率渗透率 应符合助滤剂型号要求应符合助滤剂型号要求 铁（以铁（以 Fe2O3计）计）% 25 5.2 卫生要求卫生要求 按按 GB14936 执行，见表执行，见表 3。 表表 3 种种 类类 项项 目目 干燥品干燥品 焙烧品焙烧品 助溶焙烧品助溶焙烧品 铅（以铅（以 Pb 计）计） mg/kg 4.0 砷（以砷（以 As 计）计）mg/kg 5.0 6 试验方法试验方法 本方法中所用水，在未注明其他要求时，均指符合本方法中所用水，在未注明其他要求时，均指符合 GB 6682 中二级以上的 水，本方法中所用试剂，除注明特殊要求外，均系分析纯。 中二级以上的 水，本方法中所用试剂，除注明特殊要求外，均系分析纯。 6.1 外观外观 取试样约取试样约 1g，倒在白色滤纸上，用肉眼观察其颜色，作好记录。，倒在白色滤纸上，用肉眼观察其颜色，作好记录。 将少许粉末试样，置于将少许粉末试样，置于 200 倍上的显微镜下观察，应为具有特殊孔结构的硅 骨架。 倍上的显微镜下观察，应为具有特殊孔结构的硅 骨架。 6.2 水溶物水溶物 6.2.1 仪器仪器 量筒：量筒：100Ml； 恒温水浴：精度±恒温水浴：精度±30C； 蒸发皿：蒸发皿：150 mL； 三角漏斗；三角漏斗； 定量分析滤纸；定量分析滤纸； 干燥器：以硅胶作干燥剂；干燥器：以硅胶作干燥剂； 分析天平：感量分析天平：感量 0.1mg； 电热干燥箱：电热干燥箱：105±±20C。 6.2.2 分析步骤分析步骤 称取于称取于 105±±20C 干燥干燥 2h 的试样的试样 10g （称准至（称准至 0.2mg） ， 放入） ， 放入 200mL 烧杯中， 加 烧杯中， 加 100mL 水，置于沸水浴中加热水，置于沸水浴中加热 2h，同时补充被蒸发掉的水，冷却后用定量分 析滤纸进行过滤，将滤纸上的残留物用水分数次洗涤，收集滤液和洗液，补加 水至 ，同时补充被蒸发掉的水，冷却后用定量分 析滤纸进行过滤，将滤纸上的残留物用水分数次洗涤，收集滤液和洗液，补加 水至 100mL，摇匀，备用。取滤液，摇匀，备用。取滤液 50mL 于已知恒重的蒸发皿中，蒸发干固， 然后放入电热干燥箱中， 于 于已知恒重的蒸发皿中，蒸发干固， 然后放入电热干燥箱中， 于105±±20C下烘干下烘干2h， 取出， 放入干燥器中冷却， 取出， 放入干燥器中冷却30min， 称量。剩下的溶液收集于 ， 称量。剩下的溶液收集于 50mL 小烧杯中用于测定小烧杯中用于测定 pH 值。值。 6.2.3 计算计算 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 () 100 2 12 1 × = m mm X（1） 式中：式中：X1样品的水溶物，样品的水溶物，%； m试样的质量，试样的质量，g； m1蒸发皿的质量，蒸发皿的质量，g； m2蒸发皿和残留物的质量，蒸发皿和残留物的质量，g。 6.2.4 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过平行试验测定值之差不得超过 0.01%。 6.3 pH 值值 6.3.1 仪器和试剂仪器和试剂 pH 计：±计：±0.04pH，附玻璃电极和甘汞电极；，附玻璃电极和甘汞电极； 小烧杯：小烧杯：50mL； 标准缓冲溶液：标准缓冲溶液：pH=4.00 和和 pH=9.22。 6.3.2 分析步骤分析步骤 6.3.2.1 按照按照 pH 计说明书所述操作，用标准缓冲溶液校正仪器。计说明书所述操作，用标准缓冲溶液校正仪器。 6.3.2.2 用水冲洗电极用水冲洗电极 68 次，将电极插入试样（次，将电极插入试样（6.2.2）剩余溶液杯中，开启搅 拌，待稳定后读 ）剩余溶液杯中，开启搅 拌，待稳定后读 pH 值，取两次测定的平均值。值，取两次测定的平均值。 6.3.3 结果的允许差结果的允许差 两次测定值之差不得超过两次测定值之差不得超过 0.1pH。 6.4 酸溶物酸溶物 6.4.1 仪器和试剂仪器和试剂 烧杯：烧杯：200mL； 恒温水浴：精度恒温水浴：精度±30C； 布氏漏斗；布氏漏斗； 吸滤瓶；吸滤瓶； 真空泵；真空泵； 容量瓶；容量瓶；100mL； 瓷坩埚：瓷坩埚：50mL； 分析天平；感量分析天平；感量 0.1mg； 电热干燥箱：电热干燥箱：105±20C； 电热高温炉：电热高温炉：550±250C； 盐酸溶液盐酸溶液c(HC1)=2mol/L：按：按 GB 601 配制；配制； 硫酸溶液硫酸溶液c(1/2H2SO4=1mol/L)：按：按 GB 601 配制。配制。 6.4.2 分析步骤分析步骤 称取于称取于 105±20C 干燥干燥 2h 的试样的试样 5g(称准至称准至 0.2mg)，放入，放入 200mL 烧杯中，加烧杯中，加 2mol/L 盐酸溶液盐酸溶液 100mL，在沸水浴上不断摇动加热，在沸水浴上不断摇动加热 1h，冷却后过滤。将滤纸上 的残留物用少量 ，冷却后过滤。将滤纸上 的残留物用少量 2mol/L 盐酸洗，把滤液倒入盐酸洗，把滤液倒入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度。从中吸取 容量瓶中，用水稀释至刻 度。从中吸取 10mL 放入已恒重的瓷坩埚中，加入放入已恒重的瓷坩埚中，加入 1mol/L 硫酸溶液硫酸溶液 1mL，蒸发 干固，再把它加热到 ，蒸发 干固，再把它加热到 5500C，直至恒重，称量。，直至恒重，称量。 6.4.3 计算计算 () 100 10 12 2 × = m mm X（2） 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 式中：式中：X2样品的酸溶物，样品的酸溶物，%； m试样的质量，试样的质量，g； m1瓷坩埚的质量，瓷坩埚的质量，g； m2瓷坩埚和残留物的质量，瓷坩埚和残留物的质量，g。 6.4.4. 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过平行试验测定值之差不应超过 0.04%。 6.5 灼烧失重灼烧失重 6.5.1 仪器仪器 瓷坩埚；瓷坩埚； 电热高温炉：电热高温炉：550±250C； 恒温干燥箱：灵敏度恒温干燥箱：灵敏度±20C； 分析天平：感时分析天平：感时 0.1mg。 6.5.2 分板步骤分板步骤 称取于称取于 1050C±20C 干燥干燥 2h 的试样的试样 12g（称准至（称准至 0.2mg） ，放入已恒重的瓷 坩埚中，置于 ） ，放入已恒重的瓷 坩埚中，置于 550±250C 电热高温炉中加热，直至恒重（前后两次称量之差不超 过 电热高温炉中加热，直至恒重（前后两次称量之差不超 过 0.5mg） 。） 。 6.5.3 计算计算 100 12 2 × = m mm X（3） 式中：式中：X3样品的灼烧失重，样品的灼烧失重，%； m2试样的质量，试样的质量，g； m1灼烧后试样的质量，灼烧后试样的质量，g。 6.5.4 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过平行试验测定值之差不应超过 0.02%。 6.6 氢氟酸残留物氢氟酸残留物 6.6.1 仪器与试剂仪器与试剂 铂坩埚；铂坩埚； 分析天平；分析天平； 高温表和热电偶；高温表和热电偶； 砂浴；砂浴； 温度计；温度计； 电热干燥箱：电热干燥箱：105±±2； 氢氟酸；氢氟酸； 硫酸。硫酸。 6.6.2 分析步骤分析步骤 称取于称取于 105±±2干燥干燥 2h 的试样的试样 0.2g（称准至（称准至 0.2mg） ，放入已恒重的铂坩 埚中，加氢氟酸 ） ，放入已恒重的铂坩 埚中，加氢氟酸 5ml 和和 12 滴硫酸，于水浴上加热蒸干，冷却后，再加入滴硫酸，于水浴上加热蒸干，冷却后，再加入 5mL 氢氟酸，在砂浴上慢速蒸干（氢氟酸，在砂浴上慢速蒸干（550加热加热 1h） ，慢慢升温至） ，慢慢升温至 10001200，维持，维持 30min，取下，冷却至约，取下，冷却至约 100左右放入干燥器中，左右放入干燥器中，30min 后称量。后称量。 6.6.3 计算计算 100 2 1 4 ×= m m X（4） 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 式中：式中：X4样品的氢氟酸残留物样品的氢氟酸残留物%； m2试样的质量，试样的质量，g； m1用氢氟酸处理后残留物的质量，用氢氟酸处理后残留物的质量，g。 6.6.4 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过平行试验测定值之差不应超过 0.05%。 6.7 真密度真密度 6.7.1 仪器与设备仪器与设备 密度瓶；密度瓶； 分析天平：感量分析天平：感量 0.1mg； 重蒸蒸馏水；重蒸蒸馏水； 电热干燥箱：电热干燥箱：105±±2； 真空系统。真空系统。 6.7.2 分析步骤分析步骤 称取于称取于 105±±2干燥干燥 2h 的试样的试样 0.5g（称准至（称准至 0.2mg） ，放入已知体积和质 量的密度瓶中，然后放进如图 ） ，放入已知体积和质 量的密度瓶中，然后放进如图 1 真空干燥器中，打开活塞真空干燥器中，打开活塞 B 抽真空（注意粉末 飞出） ，关闭活塞 抽真空（注意粉末 飞出） ，关闭活塞 B 之后，轻轻打开活塞之后，轻轻打开活塞 A，重蒸蒸馏水自动进入密度瓶中，取 出密度瓶，盖好盖子，放在 ，重蒸蒸馏水自动进入密度瓶中，取 出密度瓶，盖好盖子，放在 30恒温水浴中，恒温恒温水浴中，恒温 10min，然后再称重。，然后再称重。 图图 1 测定真密度装置测定真密度装置 6.7.3 计算计算 12 12 5 VV mm X =（5） 水 23 1 mm V =（6） 式中：式中：X5样品的真密度，样品的真密度，g/cm3； m2密度瓶加试样的质量，密度瓶加试样的质量，g； m1密度瓶的质量，密度瓶的质量，g； m3密度瓶加试样再加水的质量，密度瓶加试样再加水的质量，g； V1加度样之后再加水的体积，加度样之后再加水的体积，cm3； V2密度瓶的体积，密度瓶的体积，cm3； 水在一定温度下纯水的密度，水在一定温度下纯水的密度，g/cm3。 6.7.4 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过平行试验测定值之差不应超过0.01g/cm3。 6.8 松散堆密度松散堆密度 6.8.1 仪器仪器 量筒：量筒：100mL； 扭力天平：感量扭力天平：感量0.01g。 6.8.2 分析步骤分析步骤 向已知质量的向已知质量的100mL干燥量筒中，沿量筒口中心连续不断地均匀地倒入于干燥量筒中，沿量筒口中心连续不断地均匀地倒入于 105±±2干燥干燥2h的试样的试样80mL，然后从，然后从1.3cm高处落三次，称其总质量，并测 量试样的体积。 高处落三次，称其总质量，并测 量试样的体积。 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 6.8.3 计算计算 80 12 6 mm X =（7） 式中：式中：X6样品的松散堆密度，样品的松散堆密度，g/cm3 ； m2量筒加试样的质量，量筒加试样的质量，g； m1量筒的质量，量筒的质量，g； 80量筒中试样的体积；量筒中试样的体积；cm3 。 6.8.4 结果的允许差结果的允许差 平行试验测定之差不应超过平行试验测定之差不应超过0.02 g/cm3。 6.9 渗透率渗透率 6.9.1 仪器仪器 渗透率测试装置一套，如图渗透率测试装置一套，如图2所示；所示； 扭力天平：感量扭力天平：感量0.01g； 秒表。秒表。 6.9.2 分析步骤分析步骤 称取于称取于105±±2干燥干燥2h的试样的试样5g（称准至（称准至0.01g） ，放入） ，放入100 mL烧杯中， 加入 烧杯中， 加入50 m蒸馏水，搅拌混合，倒入蒸馏水，搅拌混合，倒入1号测试管内，并且蒸馏水将烧杯冲洗干净， 把冲洗物全部倒入 号测试管内，并且蒸馏水将烧杯冲洗干净， 把冲洗物全部倒入1号测试管内。 开启真空泵， 真社会变革号测试管内。 开启真空泵， 真社会变革 控制在控制在7350±±98Pa 。 等到滤饼形成后，再加入 。 等到滤饼形成后，再加入5060mL蒸馏水，并同时用秒表计时。蒸馏水，并同时用秒表计时。 准确记录过滤准确记录过滤40mL蒸馏水所用的时间，随后马上测量滤饼厚度。蒸馏水所用的时间，随后马上测量滤饼厚度。 6.9.3 计算计算 AP t Q L X × ×× = 7 （8） 式中：式中：X7样品的渗透率，样品的渗透率，darcy（当滤饼厚度为（当滤饼厚度为1cm， 过滤层的压力降为， 过滤层的压力降为1Pa， 粘度为 ， 粘度为1厘泊， 流量为厘泊， 流量为1cm3， 过滤面积为， 过滤面积为1cm3时的渗透率为时的渗透率为1darcy, 1darcy=9.87 ××10-13m2； ）； ） L滤饼的厚度，滤饼的厚度，cm； Q滤量，滤量，40mL； A过滤面积，过滤面积，3.14cm2； P真空度，真空度，Pa； T过滤过滤40mL蒸馏水所用的时间，蒸馏水所用的时间，a； 粘度系数，查表粘度系数，查表4。 表表4 水的温度与粘度系数的关系水的温度与粘度系数的关系 温度 温度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1.794 1.732 1.674 1.6191.5681.5191.4731.429 1.387 1.348 10 1.310 1.274 1.239 1.2061.1751.1451.1161.088 1.060 1.034 20 1.009 0.984 0.960 0.9380.9160.8940.8740.855 0.836 0.816 30 0.800 0.783 0.767 0.7510.7350.7200.7060.692 0.679 0.666 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 6.10 铅铅 按按GB 14936进行检验。进行检验。 6.11 砷砷 按按GB 14836进行检验。进行检验。 7 检验规则检验规则 7.1 组批组批 同原料、同工艺所生产的、同一厂名、产品名称、规格、商标，同一包装 线、同一批号，具有同一质量合格证的产品为一批。 同原料、同工艺所生产的、同一厂名、产品名称、规格、商标，同一包装 线、同一批号，具有同一质量合格证的产品为一批。 7.2 不合格项目分类不合格项目分类 A类不合格项目类不合格项目 铅、砷、水溶物、酸溶物、氢氟酸残留物、灼烧失重、真 密度、松散堆密度、渗透率。 铅、砷、水溶物、酸溶物、氢氟酸残留物、灼烧失重、真 密度、松散堆密度、渗透率。 B类不合格项目类不合格项目 PH值、铁、外观、包装、净重。值、铁、外观、包装、净重。 7.3 抽样抽样 表表5 批量（袋）批量（袋） 抽取样本数（袋）抽取样本数（袋） 125 2 26150 3 1513500 5 按表按表5抽取样本，首先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样本 中均匀抽取 抽取样本，首先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样本 中均匀抽取500g，将所抽取的样品充分混匀，以对角四分法分为两份，分别装 入两个干燥洁净的玻璃瓶中，瓶上注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期。 一分留存备查，另一份按本标准规定进行各项检测。 ，将所抽取的样品充分混匀，以对角四分法分为两份，分别装 入两个干燥洁净的玻璃瓶中，瓶上注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期。 一分留存备查，另一份按本标准规定进行各项检测。 7.4 出厂检验（交收检验）出厂检验（交收检验） 7.4.1 产品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本标准规定逐批进行检验。 符合标准要求，并签署质量合格证的产品方可出厂。 产品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本标准规定逐批进行检验。 符合标准要求，并签署质量合格证的产品方可出厂。 7.4.2 出厂检验项目包括：包装、净重、外观、松散堆密度、渗透率。出厂检验项目包括：包装、净重、外观、松散堆密度、渗透率。 7.5 型式检验（例行检验）型式检验（例行检验） 7.5.1 一般情况下，企业一个月进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦须 进行型式检验。 一般情况下，企业一个月进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦须 进行型式检验。 a.更改主要原辅材料及配料；更改主要原辅材料及配料； b.更改关键工艺；更改关键工艺； c.新试制的产品或正常生产的产品停产新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新恢复生产时；个月以上重新恢复生产时； d.国家质量监督机构提出要求进行型式检验。国家质量监督机构提出要求进行型式检验。 7.5.2 型式检验项目：除出厂检验项目外，还有铅、砷、水溶物、型式检验项目：除出厂检验项目外，还有铅、砷、水溶物、PH、氢氟酸 残留物、灼烧失重、真密度、铁。 、氢氟酸 残留物、灼烧失重、真密度、铁。 7.5.3 判定规则判定规则 7.5.3.1 当检验结果中， 有一项当检验结果中， 有一项A类不合格项目达不到本标准要求时， 则判整批 产品为不合格品。 类不合格项目达不到本标准要求时， 则判整批 产品为不合格品。 7.5.3.2 当检验结果中， 有当检验结果中， 有B类不合格项目达不到本标准要求时， 应重新自两倍 量的包装中抽取样本，进行复验，以复验结果为准。复验结果中，有两项（含 两项）以上 类不合格项目达不到本标准要求时， 应重新自两倍 量的包装中抽取样本，进行复验，以复验结果为准。复验结果中，有两项（含 两项）以上B类不合格项目达不到本标准要求时，则判整批产品为不合格品。类不合格项目达不到本标准要求时，则判整批产品为不合格品。 8 标志、包装、运输、贮存标志、包装、运输、贮存 8.1 标志标志 8.1.1 包装袋上应注明：产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期（批包装袋上应注明：产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期（批 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 号） 、净重、毛重、执行标准编号，并标有“防潮” 、 “小心轻放”等字样。号） 、净重、毛重、执行标准编号，并标有“防潮” 、 “小心轻放”等字样。 8.1.2 储运图示的标志必须符合储运图示的标志必须符合GB 191的有关规定。的有关规定。 8.2 包装包装 8.2.1 包装材料必须符合中华人民共和国食品卫生法的有关规定。包装材料必须符合中华人民共和国食品卫生法的有关规定。 8.2.2 内包装采用无毒聚乙烯袋，外包装用无毒聚丙烯编织袋，或者用五层无 毒牛皮纸袋包装，封口之前必须排气。重量允许公差为± 内包装采用无毒聚乙烯袋，外包装用无毒聚丙烯编织袋，或者用五层无 毒牛皮纸袋包装，封口之前必须排气。重量允许公差为±1%。 8.3运输运输 8.3.1 产品在运输过程中要防止雨、雪、日晒、高温、受潮、重压和人为损坏。产品在运输过程中要防止雨、雪、日晒、高温、受潮、重压和人为损坏。 8.3.2 产品不得与有毒、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。产品不得与有毒、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。 8.3.3 装卸过程中，严禁抛掷和用铁钩提拉。装卸过程中，严禁抛掷和用铁钩提拉。 8.4 贮存贮存 8.4.1 贮存时，必须堆放在清洁干燥处。贮存时，必须堆放在清洁干燥处。 8.4.2 贮存过程应防止鼠咬，不得与有毒、有害、异臭物质一起贮存。贮存过程应防止鼠咬，不得与有毒、有害、异臭物质一起贮存。 铁含量的试验方法铁含量的试验方法 A1 仪器仪器 A1.1 分光光度计；分光光度计； A1.2 电热高温炉：电热高温炉：600700； A1.3 低温电热板；低温电热板； A1.4 铂坩埚；铂坩埚； A1.5 容量瓶：容量瓶：100mL、250mL； A1.6 烧杯：烧杯：300mL； A1.7 分析天平：感量分析天平：感量0.1mg。 A2 试剂试剂 A2.1 硫酸： （硫酸： （1+1）溶液；）溶液； A2.2 硫酸： （硫酸： （1+1）溶液；）溶液； A2.3 氨水： （氨水： （1+1）溶液；）溶液； A2.4 氢氟酸；氢氟酸； A2.5 焦硫酸钾；焦硫酸钾； A2.6 磺基水扬酸钠溶液：磺基水扬酸钠溶液：100g/L； A2.7 铁标准溶液（铁标准溶液（1mL溶液含有溶液含有0.1mgFe） ：按） ：按GB602配制。配制。 A3 分析步骤分析步骤 A3.1 样液制备样液制备 称取于称取于105±±2干燥干燥2h的试样的试样0.05g（称准至（称准至0.1mg）于铂坩埚中，用水 润湿，加入 ）于铂坩埚中，用水 润湿，加入45滴（滴（1+1）硫酸和）硫酸和5mL氢氟酸，在通风橱里将铂坩埚置于低温 电热板上蒸发至冒白烟。 重复处理一次， 逐渐升温至白烟驱尽， 冷却。 加入 氢氟酸，在通风橱里将铂坩埚置于低温 电热板上蒸发至冒白烟。 重复处理一次， 逐渐升温至白烟驱尽， 冷却。 加入3.54g 焦硫酸钾， 在电炉上熔化， 然后移入焦硫酸钾， 在电炉上熔化， 然后移入600700电热高湿炉中熔融电热高湿炉中熔融30min至熔体 呈透明状态，冷却。加入 至熔体 呈透明状态，冷却。加入23mL（1+1）盐酸，用）盐酸，用150mL热水（热水（7080）分数 次浸出熔块于 ）分数 次浸出熔块于300mL烧杯中，然后转移至烧杯中，然后转移至250mL容量瓶，用水稀释至刻度， 摇匀。 容量瓶，用水稀释至刻度， 摇匀。 A3.2 绘制标准曲线绘制标准曲线 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 准确吸取铁标准溶液准确吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL， 分别置于， 分别置于100mL瓶 中，用水稀释至约 瓶 中，用水稀释至约50mL，加入，加入100g/L磺基水杨酸钠溶液磺基水杨酸钠溶液5mL，用（，用（1+1）氨 水溶液滴加至溶液由红色变为黄色，过量 ）氨 水溶液滴加至溶液由红色变为黄色，过量2mL，再用水稀释至刻度，摇匀。使 用分光光度计，选用 ，再用水稀释至刻度，摇匀。使 用分光光度计，选用1cm比色皿，在波长比色皿，在波长440mm下，测铁标准系列溶液的吸光 度。 下，测铁标准系列溶液的吸光 度。 以铁标准系列溶液的浓度对其吸光度绘制标准曲线。以铁标准系列溶液的浓度对其吸光度绘制标准曲线。 A3.3 样品测定样品测定 吸取样液吸取样液25mL（视铁含量而定） ，按（视铁含量而定） ，按A2.3.2步骤测其吸光度，同时作试剂 空白。根据样液和试剂空白的吸光度，分别从标准曲线上查出铁含量（或用回 归方程计算） 。 步骤测其吸光度，同时作试剂 空白。根据样液和试剂空白的吸光度，分别从标准曲线上查出铁含量（或用回 归方程计算） 。 A4 计算计算 () 100 1000/ 12 21 8 × ×× = VVm CC X 式中：式中：X8铁含量（以铁含量（以Fe2O3计） ，计） ，%； C1测定时样液中的铁含量，测定时样液中的铁含量，ug； C2测定时试剂空白中的铁含量，测定时试剂空白中的铁含量，ug； m试样的质量，试样的质量，g； V1制备样液的总体积，制备样液的总体积，mL； V2测定用样液的体积，测定用样液的体积，mL。 筛分粒度的试验方法筛分粒度的试验方法 B1 仪器法仪器法 B1.1 原理原理 采用光透法进行自然重力沉降和离心沉降测试。采用光透法进行自然重力沉降和离心沉降测试。 B1.2 仪器仪器 掘场掘场CAPA-300型自动粒度分布测试装置。型自动粒度分布测试装置。 B1.3 分析步骤分析步骤 按仪器说明书进行测定。按仪器说明书进行测定。 B2 手工法手工法 B2.1 仪器仪器 B2.1.1 标准筛：标准筛：SSW0.250/0.160（相当于（相当于62目） 、目） 、SSW0.100/0.071（相当于（相当于148 目） 、目） 、SSW0.045/0.032（相当于（相当于330目） 。目） 。 B2.1.2 天平：感量天平：感量0.1g。 B2.1.3 恒温干燥箱：灵敏度±恒温干燥箱：灵敏度±2。 B2.2 分析步骤分析步骤 称取三份称取三份10g试样（称准至试样（称准至0.1g） ，分别放入标准筛（） ，分别放入标准筛（SSW0.250/0.160、 SSW0.100/0.071、SSW0.045/0.032）中，然后分别用淋浴喷头水冲，冲至筛下水 清为止。将筛上物连同筛子一起放在恒温干燥箱中，于 ）中，然后分别用淋浴喷头水冲，冲至筛下水 清为止。将筛上物连同筛子一起放在恒温干燥箱中，于105±±2干燥干燥2h。取出， 立即将筛上物全部刮入已知重量的称理瓶中，放入干燥器中，冷却至室温后， 称量。 。取出， 立即将筛上物全部刮入已知重量的称理瓶中，放入干燥器中，冷却至室温后， 称量。 B2.3 计算计算 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施 QB/T 2088-1995 100 2 1 ×= m m S 式中：式中：S一定尺寸的标准筛上物的百分含量，一定尺寸的标准筛上物的百分含量，%； m1测定后一定尺寸的标准筛上物的质量；测定后一定尺寸的标准筛上物的质量；g； m2试样的质量，试样的质量，g。 中国轻工总会 1995-03-27 批准 1996-01-01 实施