YS-T 464-2003 阴极铜直读光谱分析方法.pdf.pdf
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YS-T 464-2003 阴极铜直读光谱分析方法.pdf.pdf
Y S / T 4 6 4 -2 0 0 3 前言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而制定， 属首次制定 本标准采用直读光谱法测定阴极铜中砷、 锑、 秘、 硫、 硒、 蹄、 铁、 银、 锡、 镍、 铅、 锌、 铬、 锡. 钻、 硅、 磷和 锰量 本标准适用于阴极铜中砷、 锑. 铸、 硫、 硒、 硫、 铁、 银、 锡、 镍、 铅、 锌、 铬、 镐、 钻、 硅、 磷和锰量的测定。 本标准附录 A为资料性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由江西铜业公司负责起草 本标准由上海鑫冶铜业有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 夏珍珠、 熊建平、 彭立、 陆克勤。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 4 -2 0 0 3 阴 极 铜 直 读 光 谱 分 析 方 法 范 围 本标准规定了阴极铜中砷、 锑、 秘、 硫、 硒、 蹄、 铁、 银、 锡、 镍、 铅、 锌、 铬. 锅、 钻、 硅、 磷和锰含量的测定 方法。 本方法适用于阴极铜中砷、 锑. 秘、 硫、 硒、 蹄、 铁、 银、 锡、 镍、 铅、 锌、 铬、 福、 钻、 硅、 磷和锰含量的测 定。测定范围见表1 . 表 1 元 素测定范围/ %元素 测定范围/ % A s0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 3 0 S b0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 0 Bi0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 S0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 3 0 S e Te0 . 0 0 0 1 5 - 0 . 0 0 2 0 F e Ag 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 5 0 S n Ni0 . 0 0 0 0 50 . 0 0 5 0 Pb 1 2 n0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 5 Cr C d0. 0 0 0 0 50 . 0 01 0 Co ! S i0. 0 0 0 1 0- 0 . 0 0 1 0 P ! M n0. 0 0 0 0 5- 0 . 0 0 2 0 2 方法原理 电源在电极和试样表面间进行周期性激发， 试样原子被激发辐射出特征光谱， 此光谱强度值与元素 浓度成函数关系。计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度 3 仪器、 设备及材料 3 . 1 光电直读光谱仪( 仪器工作条件参见附录A) . 3 . 2 高温箱式电阻炉。 3 . 3 带 盖高纯石墨增锅 ， 尺寸规格 见图 1 ,( 单位 : mm) 一 i 巨二l 石墨增祸盖图例 石 墨 增 锅 图例 图 1 Y S / T 4 6 4 -2 0 0 3 3 . 5 车床及刀具。 氦气: T ( A r ) 9 9 . 9 9 8 o o . ,p ( O , ) (p ( H , O ) 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 0 0 . 00 0 0 8 0 . 0 0 0 5 0- 0 . 0 01 00 . 0 0 0 1 50 . 0 0 0 5 0 - - 0 . 0 0 1 50 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 5 - - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 0 5 B1 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 00 . 0 0 0 0 3 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 0 0. 0 0 0 0 5 一 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 5 00. 0 0 0 1 0 0 . 0 00 5 0 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 00. 0 0 0 2 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 3 S e 0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 1 00. 0 0 0 0 3 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 0 0. 00 0 0 5 一 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 0 2 0 - -0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 00 0 1 0 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 00. 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 - - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 1 5 F e 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 00 0 2 00. 0 0 0 0 8 一 0 . 0 0 0 0 50 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 80 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00. 0 0 0 1 2 0 . 0 0 0 5 0- 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 00. 0 0 0 2 0 0 . 0 01 00 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 一 0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 0 3 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 2 0- 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 0 5 YS / T 4 6 4 -2 0 0 3 表 2 ( 续) 元 素测定范围/ %允许差/ % 一 元 素 测定范围/ % 允许差/ % P 0 . 00 0 5 00 . 0 0 1 00 . 0 0 0 1 5 一 0 . 0 00 0 5- 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 01 0- - 0 . 0 0 2 00. 0 0 0 3 S b 0 . 0 0 0 1 00 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 5 00. 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 2 0. 00 0 5 0 0 . 0 01 00 . 0 0 0 2 0 一 0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 1 0 - - - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 00 . 0 0 0 2 0 S 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 3 一 0 . 0 0 0 0 5- 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 00 5 0. 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 1 5 Te 0 . 0 0 0 1 5 - 0 . 0 0 0 2 00 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 1 2 一 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 00 5 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 1 5 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 - - 0 . 0 0 1 0 0 . 00 0 2 0 Ag 0 . 0 0 0 1 00. 00 0 2 0 0 . 0 0 0 0 8 一 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 00 . 00 0 0 5 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 5 00 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 50 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 1 5 - -0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 3 0 . 00 3 0- 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 7 Y S / T 4 6 4 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 德国S P E C T R O L A B 型光电直读光谱仪 测定阴极铜中 元素砷、 锑、 秘、 硫、 硒、 啼、 铁、 银、 锡、 镍、 铅、 锌、 铬、 锡、 钻、 硅、 磷和 锰含量 所采用的分析 线对、 仪器光学系 统性能指标及工作参数见表A . 1 、 表A . 2 和表A . 3 , 表 A . 1 分析线对 分 析 元 素波 长 / n rn 内标 线 波 长 / n m内 标 线 S e1 96 . 0 9 0 B g 一 1 7 5 . 7 9 0B g Te1 8 5 . 7 2 0 B g 36 1 . 9 3 9C ul s Bi3 0 6 . 7 7 2Cu l s 一 37 1 . 9 9 4C ul s Cr3 5 7 . 8 69Cu l s 一 2 8 8 . 1 6 0 Cu l s M n4 03 . 4 49Cu l s 一 3 3 4 . 5 0 2 Cu l s Sb 2 06 . 8 3 3B g 一 3 4 5 . 3 5 1 Cu l s Cd 2 2 8 . 8 0 2 B g l s 一 3 3 8. 2 8 9 Cu l s A s 1 8 9 . 0 42B gs 、 1 7 1 . 0 9 0 P1 7 8 . 2 8 7B g B g l 2 3 1 . 4 5 0 Pb 2 8 3 . 3 07Cu l s 一 2 9 6 . 1 1 7 51 8 0 .7 31B g 注: 5 指采用痕量光源技术 S AF I光源。 表 A . 2 仪器光学系统性能指标 光 学 系统光 栅 焦 距光 栅 刻 线读 出 系 统光谱波长范围 巾 白 邢一 龙 格 结 构 多 光 学 系 统 ) 7 5 0 m m)2 4 0 0线/ m m 采 用 TR S / S AF T 技 术 1 2 0 - 8 0 0 n m 表 A . 3 仪器工作参数 测定参数类型 时 间 / s电容 / y F电 阻 / f 1电感 / p H 颇 率 / Hz 氢 气 冲 洗 3 . 00 . 0 0 . 000 预 处 理 1 5 . 01 2 . 2 1 . 01 3 03 0 0 火 花 1 . 02 . 2 1 . 01 3 03 00 痕量光源技术 1 0 . 01 0 . 01 . 0 3 03 00
