YS-T 475.1-2005 铸造轴承合金化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法.pdf.pdf

H 1 3 yS 中华人 民共和 国有色金属 行业标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 yS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y S / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 锡量的测定碘酸钾滴定法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g m e t a l s - De t e r mi n a t i o n o f t i n c o nt e nt - Po t a s s i u m i o d a t e t i t r i me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 YS / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 月 U舌 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 ( 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分， 本部分为第 1 部分。 本部分为首次制定。采用碘酸钾滴定法测定锡量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、 湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人: 杨自华、 高青、 尚正文、 杨萍、 万琼蓉、 尹月辉。 本部分主要验证人: 林文霜、 李洁、 农永萍、 杨柳文。 Y S / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 锡量的测定碘酸钾滴定法 范围 本部分规定了铸造轴承合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中锡含量的测定。测定范围: 0 . 5 0 a o -9 5 . 0 0 % 2方法提要 试料经盐酸、 三氯化铁溶解， 在 6 . 0 m o l / L盐酸溶液中以还原铁粉置换分离铜和锑 ， 淀粉作指示剂， 碘酸钾标准滴定溶液滴定锡( 9) . 3试剂和材料 3 . 1 铝粒 : 金属铝( AD 9 9 . 5 Ya a ) 制成每块 0 . 5 g或 1 g o 3 . 2 还原铁粉: 粒度小于 0 . 2 mm. 3 . 3 金属锡( S n 9 9 . 9 %) 。 3 . 4 盐酸( p 1 . 1 9 g / mI ) 。 3 . 5 盐酸 c ( HC D=6 . 0 mo l / L 3 . 6 三氯化铁溶液( 3 0 0 g / L ) : 称取 6 0 g三氯化铁溶于 1 0 0 mL盐酸( 3 . 5 ) 中， 用盐酸( 3 . 5 ) 稀释至 2 0 0 m Lo 3 . 7 碘化钾溶液( 1 0 0 g / L ) : 含氢氧化钠( 1 g / L ) 3 . 8 锡标准溶液: 称取 。 . 2 0 0 0 g 金属锡于 3 0 0 mL烧杯中， 加人 2 5 mL盐酸( 3 . 4 ) ， 盖上表皿， 低温加 热溶解完全。加人 2 0 mL水， 冷却至室温。用盐酸( 3 . 5 ) 移人 2 5 0 mL容量瓶中并稀释至刻度， 混匀 此溶液每毫升含锡 0 . 8 m g . 3 . 9 碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O s ) =0 . 0 1 mo l / L 口 。 3 . 9 . 1 配制: 称取。 . 7 2 g 碘酸钾、 4 g 无水碳酸钠溶于5 0 0 m L沸水中， 加人7 . 2 g 碘化钾， 搅拌溶解完 全， 冷却至室温， 稀释至 2 升， 混匀。 3 . 9 . 2 标定: 移取 2 5 . 0 0 mL锡标准溶液三份分别置于 3 0 0 mL锥形瓶中， 加人 5 mL三氯化铁溶液 ( 3 . 6 ) , 3 g 还原铁粉( 3 . 2 ) , 7 0 m L盐酸( 3 . 5 ) 。连接在还原装置上。低温加热至铁粉溶解完全。在二 氧化碳气体保护下流水冷却 1 mi n 。以下按分析步骤 4 . 4 . 3 条完成。同时做空白试验。 按式( 1 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度: c ( 1 / 6 KI O )二 c o· V;· wo ( V2一Vo) X 5 9 : 3 5 5 . . . . . . . . . . . . . · . . . . . · . 。 。 。 。 · · (1 ) 式 中: c ( 1 / 6 KI 0 _, ) 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( MO I / L ) ; w , 金属锡中锡含量; 。 。 锡标准溶液的浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m L ) ; V , 移取锡标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V 2 标定时， 滴定锡标准溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V o l 标定时， 滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; 5 9 . 3 5 5 -%( 1 / 2 S n ) 的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo L ) . YS / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 平行标定三份， 其极差值不大于 6 . 0 X 1 0 - 3 m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。 3 . 1 0 碘酸钾标准滴定溶液: c ( 1 / 6 K I O , ) =0 . 0 5 m o l / L l . 3 . 1 0 . 1 配制: 称取3 . 6 g 碘酸钾， 4 g 无水碳酸钠溶于5 0 0 m L沸水中， 加人3 6 g 碘化钾， 搅拌溶解完 全。冷却至室温， 稀释至 2 L , 混匀。 3 . 1 0 . 2 标定: 称取 。 . 1 0 00 g金属锡于3 0 0 MI锥形瓶中， 加人5 m L三氯化铁溶液( 3 . 6 ) , 9 5 mL盐酸 ( 3 . 5 ) ， 连接在还原装置上， 低温加热使锡溶解完全。在二氧化碳气体的保护下， 流水冷却 1 m i n 。加人 3 g 还原铁粉( 3 . 2 ) ， 继续低温加热使铁粉溶 解完全。在二氧化碳气体的保护下， 流水冷却1 m i n 。以下 按分析步骤 4 . 4 . 3 条进行。同时做空白试验。 按式( 2 ) 计算碘 酸钾标 准滴定溶液的实际浓度 。 c ( 1 / 6 KI O, ) 刀王. W e ( V: 一V, ) X 5 9 . 3 5 5 X 1 0 - (2 ) 式中: c ( 1 / 6 KI O , ) 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m 称取金属锡的 质量， 单位为克( 9 ) ; w a 金属锡中 锡含量; V3 标定时， 滴定锡所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V a t 标定时， 滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; 5 9 . 3 5 5 -锡( 1 / 2 S n ) 的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo L ) . 平行标定三份， 其极差值不大于 1 . 5 X 1 0 - 4 m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。 3 . 1 1 淀粉溶液( 1 0 g / L ) : 称取 I g可溶性淀粉置于 3 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 mL水， 调成浆状， 搅拌下加 人 2 0 mL氢氧化钠溶液( 2 5 g / L ) ， 搅拌溶解， 加人 6 0 mL水， 1 0 g 碘化钾， 搅拌溶解。 3 . 1 2 辅助材料: 二氧化碳。 3 . 1 3 还原装置。 还原装置见图1 a 纯 c oz 1 橡皮塞; 2 , 3 玻璃管; 4 像皮管; 5 -3 0 0 mL锥形瓶。 图 ， 还原装置 图 分析步骤 4 . 1 试料 按表1称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g e 4 YS / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 表 1 试 样 名 称 锡质量分数/ % 试 料 / 9所用碘酸钾标准滴定溶液 铅基轴承合金 0 . 5 0 -2 . 5 00 . 3 0 0 0 ( 3 . 9 ) 2 . 5 0 - - 1 0 . 0 00 . 2 0 0 0 1 0 . 0 00 . 3 0 0 0( 3 . 1 0 ) 锡基轴承合金 7 0 . 0 0 - 8 0 . 0 00 . 1 5 0 0 ( 3 . 1 0 8 0 . 0 0 - 9 5 . 0 00 . 1 2 0 0 4 . 2 测定次数 独立地进行二次测定， 取其平均值。 4 . 3空 白试验 随同试料做空白试验。 4 . 4测定 4 . 4 . 1 试料分解 4 . 4 . 1 . 1 将锡基轴承合金试料( 4 . D置于 2 5 0 mL烧杯中， 加人 5 mL三氯化铁溶液( 3 . 6 ) , 3 5 mL盐酸 ( 3 . 4 ) ， 盖上表皿 ， 低温加热至试料溶解完全， 取下， 加人3 0 m L水。 4 . 4 . 1 . 2 将铅基轴承合金试料( 4 . 1 ) 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 5 m L三氯化铁溶液( 3 . 6 ) , 4 0 mL盐酸 ( 3 . 4 ) ， 盖上表皿， 低温加热至试料溶解完全， 取下， 加人3 0 mL水。 4 . 4 . 2 分离铜和锑 于试液中加人 2 g还原铁粉， 低温加热， 摇动至铁粉溶解完全， 低温加热煮沸 1 mi n ， 取下。加人 1 g 还原铁粉， 摇动至铁粉溶解完全， 低温加热煮沸 1 mi n 。用少量水吹洗表皿， 趁热用垫有脱脂棉和纸浆 的长颈漏斗过滤， 滤液用 3 0 0 mL锥形瓶接收。用 4 0 mL盐酸( 3 . 5 ) 分多次洗涤烧杯及漏斗。 4 . 4 . 3 还原、 滴定 于试液中加人 1g 铝粒( 3 . 1 ) , l滴碘化钾溶液( 3 . 7 ) ， 连接在还原装置上， 低温加热， 经常摇动锥形 瓶至大部分铝溶解， 加热煮沸至溶解完全。通人二氧化碳气体， 在二氧化碳气体保护下， 将锥形瓶置于 流水中冷却至室温。立即于试液中加人 5 mL淀粉溶液( 3 . 1 1 ) , 摇匀， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅 蓝色 即为终点 。 5 分析结果的计算 按式( 3 ) 计算锡的质量分数( %) : w ( S n ) c ( V ; 一V o ) X 5 9 . 3 5 5 X 1 0 - 刀 U X1 0 0· · · · · · · · · · · · · · · · · · (3) 式 中: 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V , -测定时， 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V a测定时， 滴定空白试验液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m a 试料的质量 ， 单位为克( 9 ) ; 5 9 . 3 5 5 锡( 1 / 2 S n ) 的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo L ) . 所得结果表示至二位小数。 6精密度 6 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 YS / T 4 7 5 . 1 -2 0 0 5 的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %, 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: 锡含量( %) : 。 . 5 0 r( %) : 0 . 0 2:， :9 5.4 000 .4 2 6 . 2允许差 实验室之间分析结果的 差值应不大于表2 所列允许差。 表 2单 位 为 质 量 分 数 合金锡含量/ %允许差/ % 铅基轴承合金 0 . 5 0- - 1 . 0 00 . 0 5 l . 0 0 - v 3 . 0 00 . 1 0 3. 0 0- 5 . 000 . 2 0 5 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 3 0 1 0 . 0 0 0 . 4 0 锡基轴承合金 7 0. 0 0 - 9 5 . 000 . 6 0