[商检标准]-SN0551-1996.pdf

出口硅铁中钛量的测量 二氨替比林甲 烷分光光度法 Determination of titanium content in ferrosilicon for export-Diantipyrylmethane photometric method SNT 0551 1996 前言 本标准是根据CBT 1.1 1993标准化工作导则对标准起草与表述规则要求，并参考SNT 0001 1995规定了出口硅铁中钛量的二氨替比林 甲烷分光光度测定法。在概述要素中增加了前言。 自1996年12月1日起，所有出口硅铁中钛测定都应符合本规定。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准起草单位；中华人民共和国甘肃进出口商品检验局。 本标准起草人；李秀英。 1 范围 本标准规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定硅铁中钛量的方法。 本标准适用于硅铁中钛量的测定。测定范围；0.0051.000。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准 的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。 GB 7729 87 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GBT 4010 94 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟除氟后，残渣用盐酸溶解，铁()、铬()用抗坏血酸还原，在1.23.0molL盐酸介质中，钛与二安替比 林甲烷生成黄色络合物，在390nm处测其吸光度。 在显色液中铝，钙量小于2mg，锰、磷量小于1 mg均无干扰，铬、铁有干扰，铬、铁的干扰可用抗坏血酸消除，因铁的存在使吸光度偏高，故在 工作曲线中加入适量铁以消除基体干扰。 络合化学反应式： 4试剂和材料 4.1 氢氟酸(1.15 gmL)。 4.2 硝酸(1.42gmL)。 4.3 硫酸(1+1)。 4.4 盐酸(1+1)。 4.5 盐酸(1+3)。 4.6 抗坏血酸溶液10(mm)，用时现配。 4.7 二安替比林甲烷溶液5(mm)：用盐酸(1+11)配制。 4.8 铁标准溶液：准确称取1.500 0g纯铁粉于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.4)，数滴过氧化氢(30)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1.5 mg铁。 4.9 钛标准溶液： 4.9.1 称取0.166 8g经950灼烧至恒重的二氧化钛(基准试剂)，置于400mL烧杯中，加25g硫酸铵，4050mL硫酸(1.84gmL)盖上表面皿，加热 溶解后，冷却，移入盛有450mL水的烧杯中，冷却至室温，移入1 000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg钛。 4.9.2 移取10.00mL钛标准溶液(4.9.1)置于100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含0.01 mg钛。 4.10 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 5仪器与设备 5.1 分光光度计。 5.2 分析天平 感量0.1mg。 6试料的取制 按照GBT4010 94铁合金化学分析用试样的采取和制备规定进行取制。 7 分析步骤 7.1 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 7.2 试料 按表1称取试料(6)，准确至0.000 2g。 表1 7.3 空白试验 空白试验除不加试料外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。 7.4 测定 7.4.1 将试料(7.2)置于铂皿中，加入5mL氢氟酸(4.1)，缓慢滴加35mL硝酸(4.2)，置于恒温电炉上加热至试样溶解。加入2mL硫酸(4.3)，蒸发至驱 尽硫酸烟，取下稍冷，沿皿壁加入15 mL盐酸(4.5)，加热溶解盐类，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2 移取10.00mL试液(7.4.1)置于50mL容量瓶，加入5mL抗坏血酸溶液(4.6)，加15mL盐酸(4.4)，混匀，放置5min ，加入10mL二安替比林甲烷溶液 (4.7)，用水稀释至刻度，混匀，于室温放置20min以上。 7.4.3 将部分显色液(7.4.2)移入1cm比色皿中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测其吸光度。从工作曲线上查出 相应的钛量。 7.5 工作曲线的绘制 移取0、l 00、3.00、5.00、7.00、10.00mL钛标准溶液(4.9.2)，分别置于一组50mL容量瓶，分别加入5mL铁标准溶液(4.8)，以下按分析步骤 7.4.27.4.3进行测量其吸光度。以钛量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8 计算 按下式计算钛的百分含量： Ti（%）=× 100 式中：m1 从工作曲线上查得的钛量，g； V 试液总体积，mL； 含钛量， 试样量，g 0.100 00.500 0.300 0 0.5001，000 0.100 0 V1 分取试液体积，mL； m 试料量，g。 9 允许差 9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9.2 平等测定结果的相对差值应符合表2要求。 表2 钛含量，（m/m） 相对差值，%（m/m） 0.0050.010 30 0.010.05 20 0.050.1 20 0.10.5 15 0.51.0 10