[商检标准]-SNT 1015-2001 进出口瓶级聚酯切片特性粘度测定方法.pdf

1SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 0 1 5 一 2 0 0 1 进出口瓶级聚醋切片特性粘度测定方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i n t r i n s i c v i s c o s i t y o f b o t t l e g r a d e p o l y e s t e r c h i p f o r i mp o r t a n d e x p o r t 2 0 0 1 一 1 2 一 3 0发布2 0 0 2 一 0 6 一 0 1 实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 F S N / T 1 0 1 5 -2 0 0 1 前 言 本标准非等效采用美国材料与试验学会标准A S T M D 4 6 0 3 : 1 9 9 1聚酷切片固有粘度的测定方法 的内 容， 根据进出口瓶级聚酷切片的实际情况， 对溶剂体系和试验温度等作了技术性修改， 使之适用于 瓶级聚酷切片特性粘度的测定。 本标准为进出口 瓶级聚醋切片检 验提供了检测 依据， 也可供国内生产企业和使用单位采用。 本 标准的 附录A为提示附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 林宏雄、 王新豫、 关志中、 陈泽明。 本标准系首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口瓶级聚酩切片特性粘度测定方法 S N / T 1 0 1 5 -2 0 0 1 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i n t r i n s i c v i s c o s i t y o f b o t t l e g r a d e p o l y e s t e r c h i p f o r i m p o rt a n d e x p o r t 范 围 本标准规定了测定进出口瓶级聚醋切片( 聚对苯二甲酸乙二醇醋) 特性粘度的方法。 本标准适用于进出口瓶级聚醋切片( 聚对苯二甲酸乙二醇醋) 特性粘度的测定。 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数字修约规则 AS T M D 1 8 9 8 -1 9 6 8 ( 1 9 8 9年重新审定) 塑料取样的标准方法 方 法提要 在2 5 . 0 0 士 0 . 0 5 'C 测定空白 溶剂和浓 度为。 . 5 g / d L 的聚酷溶液流经乌氏 粘度计的流出时间， 由 这些测定值和已知溶液浓度计算聚酷切片特性粘度， 本方法中动能校正系数是很小的， 可不予考虑。 4 试荆 4 . 1 苯酚( A R) ; 4 . 2 邻二抓苯( C P ) ; 4 . 3 苯酚一 邻二氛苯混合溶剂: 苯酚和邻二氯苯以质量比 3: 2混合， 搅拌直到完全均匀， 贮于棕色 瓶中。 混合溶剂的标定按照附录A进行。 仪器和设备 乌氏粘度计; 毛细管内 径为。 . 7 8 m m, C球体积4 m L , 溶剂流出时间大 于8 0 s 为宜， 见图 恒温水浴: 2 5 . 0 0 士0 . 0 5 'C ; 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g ; 容量瓶: 5 0 mL A级; 耐酸砂芯漏斗: G 2 ; 可控温加热板: 1 2 5 士5 0C ; 计时器: 精度 0 . 0 5 s ; 干燥箱; 1 0 0 士2 0C, 曰In艺八月月qJ的卜UJ了IOU . 5JLO工卜口反dUJ亡JL竹 中华人民共和国国家质，监督检骏检疫总局2 0 0 1 - 1 2 - 3 0批准2 0 0 2 一 0 6 一 0 1 实施 1 S N/ T 1 0 1 5 -2 0 0 1 单位为屯米 :oM M A 一 2 6 GX 图 1 乌氏枯度计 6 样 品 6 . 1 取样: 按照 A S T M D 1 8 9 8 进行。 6 . 2 试样的制备: 从样品中称取 1 g ' 2 g试样， 剪切成小于 1m mxl m mxl m m细小颗粒。 7 分析步 骤 7 . 1 测定溶剂流出时间 将苯酚一 邻二抓苯混合溶剂经砂芯漏斗过滤后r 充人乌氏粘度计中， 于2 5 . 0 0 土0 . 0 5 恒温的水 浴中保持 1 5 mi n , 测定混合溶剂的流出时间， 取 5 次测定平均值作为纯溶剂的流出时间 t o ( 连续测定的 误差不超过 0 . 1 s ) , 7 . 2 测定溶液流出时间 7 . 2 . 1 称取已剪 碎的试样0 . 2 5 0 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 放在5 0 m L容量瓶中。 如试样含水量高于 。 . 5 %， 将试样放人 1 0 0 士2 的干燥箱中干燥 1 h , 7 . 2 . 2 上述容量瓶中加人约 2 0 mL苯酚一 邻二氯苯混合溶剂， 置于 1 2 5 士5 加热板上加热， 间隙摇 动， 加热至完全溶解( 不超过 3 h ) ， 冷却后置于2 5 . 0 0 士。0 5 恒温水浴中恒温 2 0 m i n ， 用保持此温度 的溶剂加至刻度线， 充分混合。 7 . 2 . 3 将 7 . 2 . 2的溶液经砂芯漏斗过滤后充人乌氏粘度计中， 在 2 5 . 0 0 士0 . 0 5 恒温水浴中放置 s x / T 1 0 1 5 -2 0 0 1 1 5 m i n , 然 后测 定其流出时间t ， 重复三次， 相互间误差不大于0 . 2 s , 求出平均值作为溶液流出时间。 8 分析结果的表述 粘度按下列公式计算: 。 一 to ··· ··· ··· ··· ·，· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ·· ··· ··· ( 1 ， 助 =0 . 2 5 切， 一 1 +l n p , ) / (2) 式中: 7 相对粘度， t o -溶剂流出时间。 : ; t -溶液流出时间， S ; ， 特性粘度， d L / g ; 溶液浓度， g / d L , 计算到小数点后第四位， 根据数值修约规则取到小数点后第三位。 精密度 重复性r =0 . 0 1 5 ， 再现性R=O . 0 2 5 , S N/ T 1 0 1 5 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 苯肠一 邻二氮笨混合溶荆的标定 用分析天平 配制苯 酚一 邻 二抓苯 质量 比 3=2的混合溶 剂， 混 合后充分 搅拌至 均匀， 在 2 5 . 0 士 。5 的水浴中 恒温2 0 m i n ， 然后测定混合溶剂的密度。 在2 5 士 0 . 5 下， 混 合溶剂的密 度为 1 . 1 5 0 g / c m' 士0 . 0 0 2 g / c m' .