[有色冶金标准]-YST 372.7-2006 贵金属合金素分析方法 钴量的测定 EDTA 络合滴定法1.pdf

I C S7 7 。 0 4 0 . 3 0 H 1 5 中华人 民共和 国有色金属行业标准 Y S / T3 7 2 . 7 一2 0 0 6 代替 Y S / T3 7 5 . 5 一1 9 9 4 贵金属合金元素分析方法 钻量的测定 E D T A络合滴定法 Me t h eds for e l e m e n t a r y ana l y s i s o f P rec i ous a l l o y 一 De t e r 。 i n a t i o no fcob a l tc o n t e n t 一 E D T Ac o ml) l e x o m e t r i c t i t r a t i o n 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 Y S / T3 7 2 . 7 一2 0 0 6 前言 Y S / T3 7 2 ( 贵金属合金元素分析方法 是对 Y S / T3 7 2 一1 9 9 4 、 Y S / T3 7 3 一1 9 9 4 、 Y S / T3 7 4 一1 9 9 4 和Y S / T3 75一1 9 9 4 的整合修订， 分为22 个部分: 第 1 部分: 银量的侧定 碘化钾电位滴定法; 第2 部分: 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法; 第3 部分: 把量的测定丁二肪析出E D T A络合滴定法; 第 4 部分: 铜量的测定硫脉析出E D T A络合滴定法; 第5 部分: PtC u 合金中铜量的测定 E D T A络合滴定法; 第6 部分: 铜、 锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7 部分: 钻量的测定 E D T A络合滴定法; 第8 部分: PtC 。 合金中钻量的测定 E D T A络合滴定法; 第9 部分: 镍量的测定E D T A络合滴定法; 第10部分: A u Ni及P d Ni合金中镍量的测定 E D T A络合滴定法; 第 11部分: 镁量的测定E D T A络合滴定法; 第 12部分: 锌量的测定E D T A络合滴定法; 第13部分: 锡量的测定E D T A络合滴定法; 第14部分: 锰量的测定高锰酸钾电位滴定法; 第15部分: 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分: 稼量的测定E D T A络合滴定法; 第 17部分: 钨量和徕量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法; 第18部分: 礼量的测定 偶氮氯麟皿 分光光度法; 第 19部分: 忆量的测定偶氮氯麟m分光光度法; 第20部分: 锡量的测定 碘化钾析出E D T A络合滴定法; 第 21部分: 错量的测定E D T A络合滴定法; 第咒部分: 锢量的测定 E D T A络合滴定法。 本部分为第7 部分。 本部分是对Y S / T3 7 5 ， 5 一1 9 9 4 中钻量测定方法的修订。 本部分与Y s/T3 7 55 一1 9 9 4 相比， 主要进行了编辑性修改， 还有如下变动: 按新标准编写的要求对溶液的配制、 浓度的表示等进行了修订。 本部分自 实施之日 起， 同时代替Y s / T3 7 55 一1 9 9 4 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人: 罗一江。 本部分由 全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: Y B9 4 6 ( P d-5 卜7 8 、 Y S / T3 7 5 . 5 一1 9 9 4 Y S / T3 7 2 . 7 一2 0 0 6 贵金属合金元素分析方法 钻最的测定 E D T A络合滴定法 范围 本标准规定了把银钻合金中钻含量的测定方法。 本标准适用于P d A g C O 合金中钻含量的测定。测定范围: 3 %一10%。 2 方法原理 试样用硝酸溶解。以氯化银沉淀分离银， 用氨水掩蔽把， 加人过量E D T A溶液络合钻， 用铬黑T作 指示剂， 在p H S p H g 的氨性介质中用硫酸亚锰标准滴定溶液返滴定以测定钻量。 3 试剂 3 . 1 硝酸( 户 1 . 4 0 9 / m L ) 。 3 . 2 氨水( 闪. 9 0 9 / m l 一 ) 。 3 . 3 盐酸溶液( 1 +5 ) 。 3 . 4 盐酸溶液( 1 +9 9 ) 。 35 硝酸溶液( 1 +1 ) 。 3 . 6 硫酸溶液( 1 +1 ) 。 37 氨水溶液(l+1 ) 38 氯化按溶液( 2 0 0 9 / 1 ) 。 3 . 9 抗坏血酸溶液( 10o 9 / L)。 3 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠 N a Z E D T A· Z H : 0 ( 简写作E D T A ) 溶液( 0 . O Zm o l / 1 ) 。 3 . 1 1铬黑T溶液( 2 9 / L ) ， 每配s o m L 溶液滴加1 滴氨水溶液( 3 . 7 ) 。 3 . 12 钻标准溶液: 称取。5 0 9 金属钻( 质量分数不小于9 9 . 99%) ， 精确至。 ， 。 001 9 ， 置于2 50m L 烧 杯中， 加10m L 硝酸溶液(3 . 5 ) ， 盖上表面皿， 将烧杯置于电炉上低温微热至完全溶解， 蒸发至3 m L 一 s m L ， 用水冲洗表面皿及烧杯壁， 用水转人l 0 00 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L 含os o m g 钻。 3 . 怜 硫酸亚锰标准滴定溶液(0. 01 m of / L)。 3 . 1 3 . 1 配制: 称取。 . 5 494 9 金属锰( 质量分数不小于9 9 . 9 9 %) 于2 50 m l ， 烧杯中， 加10m l 硫酸溶 液， 盖上表面皿， 于电炉上加热至完全溶解( 若溶液 呈现粉红色或有少量不溶黑色物时， 加几滴硝酸加热 溶解) 。 蒸至约s m L ， 稍冷， 用水冲洗表面皿及烧杯壁， 用水转人1 o 00 m l容量瓶中， 加7 00 m 工 水、 smL 抗坏血酸溶液， 混匀， 冷至室温， 以水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 3 . 2 3 . 1 3 . 2 . 1 标定: 标定与试料的滴定平行进行。 移取3 份15. 00 m L E D 丁 A溶液分别置于2 50 m L烧杯中， 加 50 m l水、 s m L氨水(3. 2 ) 、 聆 氯化按溶液， 以下按(5. 2 . 3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。 2 . 2 移取3 份 10. O O m L钻标准溶液分别置于 2 50 m L烧杯中， 加 S OmL水、 sm L氨水(3. 2 ) 、 3 m L 氯化钱溶液、 15 00m LE D T A溶液， 以下按(5. 23)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。平行标 定3 份， 所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积的极差值不应超过。 . 05 m L ， 取其平均值。随同标定做 Y S / T3 7 27 一2 0 0 6 空白试验 按式( ”计算硫酸亚锰标准滴定溶液的实际浓度: c 。· V X1 0 一 3 =系 刃 百 蕊 不 灭丽 不二 丽 乃 . . . . . . . . . 。 · · · · · 。 (1) 式中: c 硫酸亚锰标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m of / m L); 。 钻标准溶液的 浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m L); V l 移取钻标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V 。 标定时， 滴定E D T A溶液所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L); V 。 滴定与钻络合后过量的E D T A溶液所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 ( mL ) ; 58. 933 钻的 摩尔质量， 单位为克每摩尔( 9 / m ol ) 。 4 试样 样品用丙酮去除油污， 加工成碎屑， 洗净， 烘干， 混匀。 5 分析步骤 51 试料 称取。 . 1 9 试样， 精确至。 . o 00 1 9 。 独立地进行两次测定， 取其平均值。 52 测定 5 . 2 . 1 将试料( 5 . 1)置于2 5 o m L烧杯中， 加10m L硝酸(3 1)， 盖上表面皿， 在电炉上低温加热至完全 溶解， 蒸至近干， 加4 m L盐酸溶液(3. 3)， 用水冲洗表面皿及烧杯壁， 加水至1 00 m l 左右， 煮沸至抓化 银沉淀凝聚。取下烧杯避光冷至室温。 522 用中速滤纸过滤， 用盐酸溶液(3. 4)洗涤烧杯及滤纸上的沉淀各5 次， 再用水各洗3 次。 滤液收 集于3 0 0m l烧杯中。 5 . 23 于滤液中加15 m l氨水溶液(3 7 ) 、 3 m L抓化按溶液、 15. 00 mL E D T A溶液、 l m l抗坏血酸溶 液、 7 滴8 滴铭黑T溶液， 用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定至试液由纯蓝色变为紫红色为终点。 6 分析结果的表述 按式(2) 计算钻的质量分数甄 ， 数值以%表示: X( V 。 一V 3 ) x5 8 . 9 3 3 、， 。 八 伙七习=入 I U U 刀乙 已 . . . . . 。 ， ， ， 一 ， ， · 。 (2) 式中: c - 一一 硫酸亚锰标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每毫升( m ol / m l-); 叭滴定E D T A溶液所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L); V 3 滴定试液中过量E D T A溶液所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L); ， 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; 5 89 3 3 钻的摩尔质量， 单位为克每摩尔( 9 / m ol) ; 所得结果应表示至二位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于。 ， 巧%。