[有色冶金标准]-YS-T 475.4-2005 铸造轴承合金化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法.pdf

H 1 3 yS 中华 人 民共 和 国有 色 金属 行 业标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 H 1 3 yS 中华 人 民 共和 国有 色金 属 行 业 标 准 YS / T 4 7 5 . 4 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s -D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t -H y p o s u l p h i t e t i t r i me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会 发 布 Y S / T 4 7 5 . 4 -2 0 0 5 前言 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分， 本部分为第 4部分。 本部分为首次制定。采用硫代硫酸钠滴定法测定铜量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由无锡群力有色金属材料有限公司、 大冶有色金属工业公司参加起草。 本部分主要起草人: 丁锡波、 田永林、 唐福枝、 姜杯玻、 陈建勤。 本部分主要验证人 : 肖泽红 、 陶立 。 Y S / T 4 7 5 . 4 - 2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铜最的测定硫代硫酸钠滴定法 范 围 本部分规定了铸造轴承合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铜含量的测定。测定范围: 3 . 0 0 0 0 1 0 . 0 0 写。 2 方法提要 试料用盐酸、 过氧化氢溶解， 以盐酸、 氢澳酸挥发排除大量锡、 锑等元素。在 p H为 4 . 5的乙酸钠 乙酸缓冲溶液中用氟化钠掩蔽铁及残留锡等元素。以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 二价铜与碘化钾作用析出的碘。 试剂和材料 碘化钾 。 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 盐酸( 1 +1 ) 氢澳酸( p l . 4 9 g / m L ) , 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 。 乙酸钠一 乙酸缓冲溶液 ( p H =4 . 5 ) : 称取 2g氟化钠， 加适量水微热溶解， 加 2 0 g乙酸钠 .1门乙，J 3段段 月启U : . 段凡 ( C H , C O O Na “ 3 H i 0) 溶解， 冷至室温， 加人 2 0 m L冰乙酸， 用水稀释至 1 0 0 MI 。 3 . 7 硫氰酸钾溶液: 称取 5 0 g 硫氰酸钾， 加人 1 0 0 MI 一 水溶解， 用磷酸( 1 +”调整 p H值为 2 . 0 -2 . 5 , 加人2 g 碘化钾， 5 m L 淀粉溶液， 用。 . 0 2 m o l / L 碘溶液滴定至浅蓝色， 再用硫代硫酸钠标准 滴定溶液 滴至蓝色消失。 3 . 8 铜标准溶液: 称取2 . 0 0 0 0 g金属铜( )9 9 . 9 9 % o ) 于 3 0 0 mL烧杯中， 加人 2 0 mL硝酸( 1 +1 ) 微热 溶解， 加人1 0 m L 硫酸( 1 + 1 ) , 蒸至冒 硫酸浓烟， 取下冷却， 用少量水吹洗杯壁， 微热使盐类溶解， 冷却 后移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含 2 mg 铜。 3 . 9 硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c ( Na , +03 · S H, O ) =0 . 0 2 5 m o t / L ; 3 . 9 . 1 配制: 称取6 2 . 5 g硫代硫酸钠， 溶于煮沸过并冷却的水中， 加人1 . 0 g 无水碳酸钠， 移人 1 0 升暗 色试剂瓶中， 用煮沸过并冷却的水稀释至 1 0 升， 混匀， 放置 7 - 1 0天后标定。 3 . 9 . 2 标定: 移取三份2 0 . 0 0 m L铜标准溶液分别于3 0 0 mL烧杯中， 加入2 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 摇匀， 加人 1 0 m L乙酸 钠一 乙酸缓冲溶液， 摇匀， 加2 g 碘化钾， 摇动溶解后， 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至 淡黄色， 加人 5 M L淀粉溶液， 继续滴定至淡蓝色， 加人 3 mL硫氰酸钾溶液. 摇动1 0， ， 继续滴定至蓝色 消失为终点。 按式( 1 ) 计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度: c 0· VI ( V:一V. , )X 6 3 . 5 4 ·· · ，.· · · 、 、 ， · · · 。 。 、 (1) 式 中: c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo L / L ) ; c a 铜标准溶液的浓度， 单位为毫克每毫升( mg / m L ) ; V I 移取铜标准溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; YS / T 4 7 5 . 4 -2 0 0 5 V , 标定时， 滴定铜标准溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V o l 标定时， 滴定空白溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; 6 3 . 5 4铜的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o L ) ; 平行标定三份， 其极差值不超过 1 . 0 X 1 0 - “ mo l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。 3 . 1 0 淀粉溶液 ( 5 g / L ) 。 3 . 1 1 精密p H试纸( p H 0 . 5 一5 . 0 ) 4 分析步骤 4 .1 试料 称取。 . 5 g 试样， 准确至。 . 0 0 0 1 g . 4 . 2 测定次数 独立地进行二次测定， 取其平均值。 4 . 3 空白试验 随同试料做空白试验 4 . 4 测 定 将试料( 4 . 1 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中， 加人 1 0 mL盐酸( 3 . 1 ) ， 盖上表皿， 分次滴人约2 mL过氧化氢， 加热溶解完全。取下表皿， 加人 5 mL氢澳酸， 低温蒸发至干， 取下稍冷。加人 5 m L盐酸( 3 . 2 ) 一氢澳 酸( 3 . 4 ) 混合酸( 1， 1 ) ， 继续低温蒸发至干， 取下稍冷。加人 5 m l盐酸( 3 . 1 ) , 0 . 5 m L过氧化氢， 蒸发 至干， 取下冷却至室温。准确加人 2 ml盐酸( 3 . 2 ) ， 用少量水吹洗杯壁， 微热溶解盐类， 冷却至室温 加人 1 0 mL乙酸钠一 乙酸缓冲溶液， 摇匀， 加人2g碘化钾， 摇动溶解后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴至淡黄色， 加 5 mL淀粉溶液， 摇匀， 继续滴至淡蓝色， 加人 3 mL硫氰酸钾溶液， 摇动 1 0 s ， 继续滴定 至蓝色消失为终点。 5 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算铜的质量分数( %) : W( cu) c ( V一 Vo ) X 6 3 . 5 4 X 1 0 - ' m X 1 0 0· · 。 。 · · · · · · · · ·。 。 · · · · (2) 式中 : c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V测定时， 滴定试料溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V测定时， 滴定空白试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; 6 3 . 5 4 铜的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / mo l ) . 所得结果表示至二位小数。 6 精密度 6 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( : ) ， 超过重复性限( : ) 的情况不超过5 %， 重复性限( : ) 按以下数据采用线性 内插法求得 : 铜含量( %) : 3 . 1 2 6 . 0 2 9 . 6 1 r( %) :0 . 0 6 0 .1 2 0 . 1 6 5 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 2 2 、S / T 4 7 5 . 4 -2 0 0 5 表 1单位为质量分数 铜含量/%允许差/ 肠 3 . 0 0 -5 . 0 0 0 .1 5 5 . 0 0 - 7 . 0 0 0 . 2 0 7 . 0 0 - 1 0. 0 0 0 . 2 5