[有色冶金标准]-YST 424.3-2000 二硼化钛粉末化学分析方法 铁量的测定.pdf

Y S / T 4 2 4 . 3 -2 0 0 0 前言 本标准是在广泛收集二硼化钦粉末的生产厂家和用户意见的基础上， 通过大量方法试验并再次征 求有关单位意见后编制而成 本标准采用了用焦硫酸钾熔样， 不需分离直接以1 . 1 0 - 二 氮杂菲光度法测定 几 硼化钦粉末中铁量 的方法 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。 本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人: 肖 彩林、 刘若鸣、 奉冬文、 廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准 二硼化钦粉末化学分析方法 铁量的测定 Y s / 'r 4 2 4 . 3 - - 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i t a n i u m d i b o r i d e p o w d e r - - - D e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 1 范围 本标准规定了二硼化钦粉末中 铁量的测定方法。 本标准适用于二硼化钦粉末中铁量的测定 测定范围, 0 . 0 5 %-0 . 5 0 写 2 方法原理 试料以焦硫酸钾熔融， 以稀硫酸浸取， 用柠檬酸络合钦， 铁( 1 1 ) 用盐酸经胺还原为 铁( u ) ， 在p H 5 左右， 二价铁离子与 1 1 1 0 - -氮杂菲生成红色络合物， 于分光光度计波长5 0 8 n m处测量其吸光度 3 试剂 3 . 1 焦硫酸钾( 粉状) 。 3 . 2 硫酸( 1 +9 ) . 3 . 3 柠檬酸溶液( 5 0 0 g / L ) e 3 . 4 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g 1 l ) 。 3 . 5 乙酸钠溶液( 2 m o t / L ) 。 3 . 6 刚果红试纸。 3 . 7 土 ， 1 0 - 二氮杂菲( 2 . 5 g / t乙醇溶液) 。 3 . 8 铁标准贮存溶液: 称取经 1 1 0 C 烘2 h 后的三氧化二铁( 基准试剂) 0 . 1 4 3 0 g , 置于2 5 0 m L烧杯 中， 加4 0 m L ( 1 十1 ) 盐酸， 盖上表面皿， 低温加热溶解， 冷却， 移入1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀。 此溶液每毫升含1 0 0 t g 铁。 3 . 9 铁标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m L铁标准贮存溶液( 3 . 8 ) 置于2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混 匀 此溶液每毫升含1 0 I g 铁。 4 仪器 分光光度计 5 试样 样品粒度应不大于。 . 1 0 4 m m 6 分析步骤 6 . 1 试料 国家有色金属工业局2 0 0 0 一 0 3 一 2 9 批准 2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施 Ys/'r 4 2 4 . 3 -2 0 0 0 按表 1 称取试样 表 1 铁含量 , 试料量， 9焦硫酸钾( 3 . 1 )9 0. 0 5 - 0 . 1 00. 5 0 0 08 0 . 1 0 - 0 . 2 0 0 . 3 0 0 0 了 0 . 2 0 - 0 . 5 Q一0 . 1 0 0 0一6一 独立地进行3 次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 m L瓷增A中. 按表 1 加焦硫酸钾( 3 . 1 ) 并拌匀， 盖上增A盖 于马弗炉中 在 6 5 0 熔2 - - 3 m i n ， 除去水分， 再在7 5 0 熔至红色流体( 约需 2 0 m i n ) 。取出， 冷却， 置于 预先加有 5 0 m L 硫酸( 3 . 2 ) 的烧杯内， 温热溶解熔块， 并以热水洗净钳塌。移入1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻 度， 混匀。分取试液 1 0 . 0 0 m l置于 5 0 ml容量瓶中。 6 . 3 . 2 加入5 m l柠檬酸溶液( 3 . 3 ) 及2 m l盐酸轻胺溶液( 3 . 4 ) , 混匀。 放入一小块刚果红试纸( 3 . 6 ) , 用乙酸钠溶液(0. 5 ) 中和至刚果红试纸恰好变成红紫色， 加人5 m L 1 , 1 0 一 二氮杂菲溶液( 3 . 7 ) , 用水稀 释至刻度， 混匀。置于8 0 - 9 0 水浴中加热 5 mi n ， 取出， 冷却至室温。 6 . 3 . 3 将部分溶液移入 3 c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计5 0 8 n m处测量其吸光度。 6 . 3 . 4 减去随同试料空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁量。 64 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 - 9 ) ， 分别置于一组5 0 m l 容量 瓶中， 加水至1 0 m L ， 以下按6 . 3 . 2 - - 6 . 3 . 3 操作。 6 . 4 . 2 减去试剂空白的吸光度， 以铁量为横坐标， 吸光度为纵坐标. 绘制工作曲线。 了 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算铁的百分含量: F e ( 0 a )二 式中: m 从工作曲线上查得的铁量， K B ; V , 试液的总体积， m L ; 、 。 试料的质量， 9 ; V分取试液的体积， m L , m, V o x 1 0 一 m Vl x 1 0 0(1) 所得结果应表示至二位小数。若铁含量小于。 . 1 0 %时， 表示至三位小数 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大千表2 所列允许差。 表 2 0 . 05 0 - 0 允许差 0 . 0 1 3 0 . 0 2 0 . 0 3 量一10 一 20别 0 . 1 0 - - 0 . 0. 2 0 - - 0 .