[水利标准]-SL 327.3-2005 水质硒的测定原子荧光光度法1.pdf

SL 中 华 人 民共 和 国水 利 行 业 标 准 S L 3 27 . 3 - 20 0 5 水质硒的测定原子荧光光度法 Wa t e r q u a l i t y -d e t e r m i n a t i o n o f s e l e n i u m-a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 1 0 - 2 1 发布 2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 水 利 部发 布 SL 327 _ 3 - 2 00 5 目次 前言 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 0 1 适用范 围· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 1 2 干扰· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 1 3 方法原理 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 1 4 仪器· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 1 5 试剂 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · · · · · · 2 1 n乙n乙八n八n q勺广0曰今划 分析步骤 结果计算 8 精密度与准确度 9 注意事项· · 1 9 S L 32 7 .3- 2 00 5 前言 本标准在体例格式上遵循 标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写规则( G B / T 1 . 1 - 2 0 0 0 )的规定，并参照 水利技术标准编写规定( S L 1 -2 0 0 2 )的要求 本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准 确度。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部 本标准主持单位:水利部水文局 本标准解释单位:水利部水文局 本标准主编单位:天津市水文水资源勘测管理中心 本标准参编单位:安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司 本标准出版发行单位:中国水利水电出版社 本标准主要起草人:康金栓、刘光学、李怡庭、张延、周良伟、高俊杰、刘海涛 本标准审查会议技术负责人:李青山 本标准体例格式负责人:乐枚一 S L 3 27 . 3 - 20 05 水质硒 的测定原 子荧 光光 度法 适用范围 本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中硒，从而实现水样检测的新 技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大 批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中硒的测定。方法 检出限为 。 . 3 p g / l 。在 1 -3 0 0 p g / L测定范围内，线性良好。大于3 0 0 p g / L的样品，可稀释后测定。 2干扰 本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，于扰很少，常见共存离子和化合物不干扰 测定 。 3方法原理 样品经预处理，其中各种形态的硒均转变成四价硒 ( S e “ ) ，加人硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)与其 反应，生成气态氢化硒，用氢气将气态氢化硒载人原子化器进行原子化，以硒高强度空心阴极灯作激 发光源，硒原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中硒 含量成正 比的关系计算样品 中的硒含量 。 4仪器 4 . 1 原子荧光光度计。 4 . 2 硒高强度空心阴极灯。 4 . 3 2 k W 电热板。 4 . 4 常用玻璃量器。 5 试剂 5 . 1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。 5 . 2 盐酸 ( HC I ) : p =1 . 1 8 g / mL ，优级纯。 5 . 3 硝酸 ( H N 0 3 ) : p =1 . 4 2 g / m L ， 优级纯。 5 . 4 高氯酸 ( H C 1 0 4 ) : p =1 . 6 7 g / m L ，优级纯。 5 . 5 氢氧化钾 ( K OH) :优级纯。 5 . 6 5 %盐酸溶液 ( 体积分数) :量取 5 0 ml盐酸 ( 见 5 . 2 ) ，缓慢加人 9 5 0 m L水中，摇匀 5 . 7 1 5 g 八 硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)溶液:称取 7 . 5 g硼氢化钾 ( 或硼氢化钠) ，溶于 5 0 0 mL O . 5 氢氧化钾 ( 见5 . 5 )溶液中，摇匀。 5 . 8 硒标准储备液 ( 1 0 0 . O m g / L ) ,购置或自配: 准确称取 。 . 1 0 0 0 g( 准确至。 . l mg )光谱纯硒粉，用少量的硝酸 ( 见 5 . 3 )溶解，加人2 . O mL高 氯酸 ( 见 5 . 4 ) ，在沸水浴上加热除去硝酸，稍冷加人少量水和 8 . 4 mL盐酸 ( 见 5 . 2 ) ，继续加热 2 m i n , 然后转移至1 0 0 0 m 工 的容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准储备液可保存一年。 5 . ， 硒标准中间液 ( 5 . O O mg / L ) :准确移取浓度为 1 0 0 . O m g / L的硒标准储备液 ( 见 5 . 8 ) 5 . O mL , 转人 1 0 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5 . 1 0 硒标准使用液 ( 0 . 1 O mg / L ) :准确移取浓度为 5 . O O mg / L的硒标准中间液 ( 见 5 . 9 ) 1 0 . O mL SL 32 7. 3- -2 00 5 转人 5 0 0 mL容量瓶中，用5 %盐酸溶液 ( 见 5 . 6 )稀释至刻度。 5 . 1 1 氢气:纯度大于9 9 . 9 9 0 0 , 6分析步骤 6 . 1 水样的 保存 采样后水样加硝酸 ( 见 5 . 3 )酸化至 1 %进行保存，一个月内完成测定。 6 . 2 水样的预处理 准确量取适量水样 ( 准确至 。 . 1 mL )置于 1 5 0 m I ， 锥形瓶中，加硝酸 ( 见 5 . 3 ) 3 . 0 .5 . O mL ，摇 匀后置于电热板上加热消解至1 . O mL左右。若溶液浑浊不清，则补加硝酸 ( 见 5 . 3 ) 2 . O m L，继续 消解至溶液澄清透明，并蒸发至近干，冷却，转人 2 5 mL比色管中，再加人 5 . O m L盐酸 ( 见 5 . 2 ) , 用水稀释至刻度，放置 1 O m i n后，待测，同时制备并测定样品空白。 6 . 3 样品的测定 6 . 3 . 1 仪器操作条件 ( 依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考) 6 . 3 . 1 . 1 激发光波长:2 1 7 . 6 n mo 6 . 3 . 1 . 2 光电倍增管负高压:2 4 0 -3 4 0 V, 6 . 3 . 1 . 3空心 阴极灯灯 电流 :4 0 - 9 0 mA. 6 . 3 . 1 . 4 原子化器高度:8 -1 0 m m, 6 . 3 . 1 . 5 原子化器温度:点火，2 0 0 以上。 6 . 3 . 1 . 6载气流量 :3 0 0 一9 0 0 mL / mi n, 6 . 3 . 1 . 7 屏蔽气流量:7 0 0 - 1 2 0 0 m L / mi n , 6 . 3 . 1 . 8 测量方式:标准曲线法。 6 . 3 . 1 . ， 读数方式:峰高或峰面积。 6 . 3 . 1 . 1 0 读数时间:1 0 .1 6 s , 6 . 3 . 1 . 1 1 延迟 时间:0 -2 s 6 . 3 . 2 标准曲线的配制 分别准确吸取 。 . O mL , 1 . O mL , 2 . O m L , 4 . O m L , 6 . O mL , 8 . O mL , 1 0 . O m1硒标准使用液 ( 见 5 . 1 0 )置于2 5 m L比色管中，再分别加人5 . O m L盐酸 ( 见5 . 2 ) ，用水稀释至刻度，此标准系列浓度分别 为 0 . O p g / L , 4 . O p g / L , 8 . O p g / I 、1 6 . O p g / L , 2 4 . O p g / L , 3 2 . O p g / L , 4 0 . O p g / L ，放置 l O m i n 后测定。 6 . 3 . 3 测定样品 按照仪器操作规程，预热 3 0 mi n ，接通气源、调整好出口压力，使用 5 %盐酸溶液 ( 见 5 . 6 )作 为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定硒标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于 0 . 9 9 9 0 ，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。 按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。 7结果计算 仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样 品空白值，代人拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式 ( 1 ) : . V V -= 入 石二 V ( 1) 式 中: C , - 一 待测样品浓度，单位为微克每升 ( p g / L ) ; c 根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度; V 待测样品经处理、稀释定容后的最终体积; S L 32 7. 3 - 20 05 V o -所取待测样品的体积 S 精密度与准确度 8 . 1 精密度 3 个实验室测定结果:水样浓度小于3 0 0 p g / L时，相对标准偏差 。 . 2 1 % - 4 . 4 3 %. 8 . 2 准确度 3 个实验室协作实验， 加标回收率结果:水样浓度小于 3 0 0 p g / 1时，加标回收率 9 5 . 2 Y . 一1 0 5 . 。 %。 9注意事项 9 . 1 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。 9 . 2 硼氢化钾和硼氢化钠是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅人眼睛。 9 . 3 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定。参考条件会因仪器型号、管路连接长短 及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可。 水利技术标准汇编 一、综合卷 ( 上、下册) 二、水文卷 综合技术水文情报预报 水文测验 ( 上，下册) 水文仪器设备 三、水资源水环境卷 综合技术 分析方法 四、水利水电卷 综合技术 规划 勘测综合技术 勘测勘察方法 勘测试验方法 综合设计 ( 上、 下册) 一 普通建筑物设计 管理设计机电设计 水电站设计施工设计 施工 ( 上、中、下册) 质量 管理 材料试验 仪器 设备 金属结构机械 五、防洪抗旱卷 六、供水节水卷 七、灌溉排水卷 综合技术 节水灌溉 节水设备与材料 农用泵 八、 水上 保持卷 九、农村水电与电气化卷 规划设计 施工 设备及运行管理 十、 综合利用卷 定价:3 1 5 . 0 0元 定价: 6 8 . 0 0元 定价:2 0 6 . 0 0元 定价:7 8 . 0 0 元 定价:6 6 . 0 0 7 G 定价:1 8 9 . 0 0元 定价:8 5 . 0 0 元 定价:9 2 . 0 0 元 定价: 9 8 . 0 0元 定价:9 0 . 0 0 元 定价:1 4 8 . 0 0 元 定价:2 2 3 . 0 0元 定价:1 7 9 . 0 0元 定价:1 1 8 . 0 0元 定价:7 5 . 0 0元 定价: 4 9 2 . 0 0 元 定价: 1 2 7 . 0 0 元 定价:1 3 0 . 0 0元 定价: 1 2 5 . 0 0 元 定价: 7 5 . 0 0元 定价:1 0 2 . 0 0元 定价: 1 2 2 . 0 0 元 定价:1 0 5 . 0 0 元 定价:1 4 3 . 0 0 元 定价: 1 4 5 . 0 0 元 定价: 6 0 . 0 0 元 定价: 6 5 . 0 0 元 定价: 1 1 5 . 00元 定价: 8 6 . 0 0 元 定价:1 0 5 . 0 0 元 定价:1 3 5 . 0 0 元 定价:1 0 8 . 0 0 元 定价: 3 5 . 0 0 元