[水产标准]-SCT3011-2001.pdf

s c / T 3 0 1 1 -2 0 0 1 前言 本标准规定了 水产及水产加工品中 盐分含量的测定方法- 一 直接滴定法和电 位滴定法。 本标准方 法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准主要起草单位: 国家水产品质蚤监督检验中心。 本标准主要起草人: 翟毓秀。 中华人民共和国水产行业标准 水产品中盐分的测定 s C / T 3 0 1 1 -2 0 0 1 D e t e r mi n a t i o n o f s a l t i n a q u a t i c p r o d u c t s 1 范围 本标准规定了水产及水产加工品中盐分( 以抓化钠计) 的测定方法直接滴定法、 电位滴定法。 本标准适用于水产及水产加工品中盐分( 以抓化钠计) 含量的测定， 渔用饲料中盐分( 以氛化钠计) 含量的测定也可参照本标准执行。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 5 0 0 9 . 1 -1 9 9 6 食品卫生检验方法 理化部分 总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 直接滴定法 3 . 1 范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。 3 . 2 原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子( 或经稀释后) ， 用硝酸银溶液直接滴定， 用铬酸钾溶液指示终 点. 反应式为:C I - + A g -A g C l 小 ( 白 色沉淀) 2 A g 十 + C r O ,“ -A g , C r O , 十 ( 砖红色沉淀) 3 . 3 试剂 本方法所用水均为燕馏水， 燕馏水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水的规定; 试剂为分析纯。 3 . 3 . 1 l oo 铬酸钾溶液: 称取l o g 铬酸钾固体， 溶于1 0 0 m L水中。 3 . 3 . 2 0 . l m o l / L硝酸银标准液: 按G B / T 5 0 0 9 . 1 中附录B的规定执行。 3 . 3 . 3 0 . 1 m o L / L氢氧化钠溶液: 称取4 g 氢氧化钠溶于1 0 0 0 m L水中。 3 . 3 . 4 0 . 1 m o l / L盐酸溶液: 移取8 . 3 m l , 盐酸于1 0 0 0 n i l , 水中， 混匀。 3 . 3 . 5 0 . 1 %百里香酚蓝( 房香草酚蓝) : 按G B / T 6 0 3 中4 . 5 . 1 2 配制。 3 . 4 样品处理及试液制备 3 . 4 . 1 固体样品 粉末状样品可直接取样， 片状或其他形状的大块样品需将样品处理成 3 m mX3 mm以下小块或捣 碎， 混合均匀。 称试样2 .3 g ( 称准至。0 0 0 1 g ) 于干燥的3 0 m l . 瓷柑锅中， 在电炉上炭化至无烟( 样品水分大的 可 先 在1 3 0 'C 烘 箱 中 烘 干 ) ， 放 人5 5 0 - 6 0 0 'C 高 温 炉 中 灼 烤; 卜 ( 至 样 品 残 渣 易 压 碎 为 止 ) ， 取 出 放 冷 。 在 中 华人民共和国农业部2 0 0 1 一 0 9 - 2 7 批准2 0 0 1 一 1 1 - 0 1 实施 S C / T 3 0 1 1 -2 0 0 1 柑涡内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀， 小心移人1 0 0 m L容量瓶中， 摇匀过滤， 取滤液备 用( 含盐量低的样品可直接全量过滤于2 5 0 m L三角烧瓶中) 。 3 . 4 . 2 液体样品 称取充分混匀的样品 0 g ( 称准至 0 . 0 1 g ) 或移取1 0 m L ( 按产品标准中标示单位要求确定) 于 1 0 0 m l . 容量瓶中， 用水稀释至刻度备用( 如样品中含有悬浮物干扰测定， 可用干滤纸过滤， 弃取最初的 1 0 m L ， 取滤液备用) 。 3 . 4 . 3 固液体样品 按固 液体比 例， 取具有代表性样品至少2 0 0 g ， 去除不可食部分， 用研钵或组织捣碎机捣碎， 棍匀。 取 样品5 g子3 0 m l瓷增锅中， 在1 3 0 'C 烘箱中烘干。 在电炉上炭化至无烟， 放人5 5 0 -6 0 0 'C 高温炉中灼 烧2 h ， 取出放冷后， 在增祸内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人1 0 0 m L容量瓶中定容至刻度， 混 匀， 过滤， 滤液备用 3 . A . 4 盐渍样品 用滤纸吸干样品表面水分， 将表面附盐杂质去除干净( 至肉眼看不见为止) ， 捣碎混匀， 或剪成5 m m X 5 m m以下的小块， 混合均匀。 称取2 0 g 样品( 称准至。 . 0 1 妒于2 5 0 m L 烧杯中， 加水1 5 0 m L ， 加热煮沸， 自 然放冷后， 将液体转 人5 0 0 m l _ 容量瓶中， 然后将残渣用5 0 m L 水冲洗三次， 洗液合并于同一容 量瓶中， 放冷， 用水稀释至刻 度备用。 3 . 5 分析步骤 取3 . 4 制备的 样品液适量( 含氯化钠5 0 - 1 0 0 m g ， 含量低的 样品 可采用全量分析) ， 于2 5 0 m L三角 瓶中， 加水至约1 0 0 m L ( 必要时， 加2 - 3 滴百里香酚蓝指示剂， 用0 . 1 m o l / L盐酸或0 . 1 m o l / L氢氧化 钠滴定至刚显淡蓝色( p H值在6 . 5 -M 5 之间) ， 加0 . 5 m L加%铬酸钾指示剂， 用。1 m o l / L的硝酸 银标准液滴定至刚显砖红色为终点， 同时做一空白对照。 结果计算 样品中盐分含量按式( 1 ) 计算。 计算结果保留至小数点后第二位。 x( 以 N a C l 计， %)二 ( V一 V ) XX 0 . 0 5 8 4 5x 1 0 0 ” 。 ，.“” . ，· (1) : x样品中盐分含量( 以N a C l 计) ， %; V滴定样品所用硝酸银标准液的体积， m L ; V o滴定空白所用硝酸银的体积, m L ; V i - 滴定移取滤液的体积， m L ; V : 样品处理后的总体积， ml ; c - 硝 酸 银 标 准 液 的 浓 度， m o l / 1 , ; 。 称取样品的质量， B ; 8 4 5 与1 . m l . 1 m o l / L 硝酸 银标准液 相当 的 斌化钠质量 6 = 重复性 同时做两个平行样， 盐分含量)3 %时， 测定结果相对偏差允许3 %; 盐分含量3 %, 测定结果绝对 亡U日，又，刃 2工之刃 差允许。 . 2 %， 结果取平行样的算术平均值。 3 . 8 注意事项 滴定时溶液的p H值应在 6 . 5 -1 0 . 5 之间. 否则测定结果会有误差。 4 电位滴定法 4 . 1 范围 S C / 'r 3 0 1 1 -2 0 0 1 本方法适用于样品处理后， 溶液颜色较深、 直接滴定法不易判断终点的样品。 4 . 2 原理 样品经处理后， 取液体酸化， 以甘汞电极为参比电极， 银电极为指示电极， 用硝酸银标准液滴定试液 中的氯化钠， 根据电位的突跃判定滴定终点， 用硝酸银的消耗量计算抓化钠的含量。 4 . 3 试剂 4 . 3 . 1 稀硝酸( 1 +4 9 ) : 吸取 2 0 mL硝酸用水稀释到 1 L , 4 . 3 . 2 0 . 1 m o l / I硝酸银: 同3 . 3 . 2 , 4 . 4 仪器设备 4 . 4 . 1 电位计( 或自 动电位滴定仪) : 数字直读式， 量程至少士7 0 0 m V, 配有甘汞电极和银电极， 银电极 应经常冲洗。 4 . 4 . 2 电磁搅拌器: 可调变速， 调定后以恒速搅拌。 4 . 5 样品处理及试液制备 参见本标准3 . 4 条。 46 分析步骤 取试液适量( 含抓化钠 5 0 1 0 0 m g ， 含量低的样品可采用全量分析) 于2 5 0 m L烧杯中， 加水至约 5 0 m L ， 加稀硝酸( 1 十4 9 ) 5 0 m L ， 插人电 极， 开动磁力搅拌器剧烈搅动， 在无外溅并固定速度下， 用硝酸 银标准溶液进行滴定， 按照电位计读数变化速度调节滴定速度( 起始时每加1 m L滴定一次， 在终点附 近每滴人一滴读一次数) ， 以便准确绘制毫伏一 硝酸银毫升数( E - V ) 的曲线。 连续滴定至电位改变不明显 为止， 记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。 在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成4 5 0 斜度， 并与滴定曲线相切来定出拐点， 在此两 直线当中画一条平行线， 该线与滴定曲线的交点即为终点， 记录所用硝酸银标准液的体积。 结果计算 样品中盐分含量按式( 2 ) 计算。计算结果保留至小数点后第二位。 X( 以N a C l 计， %) cX V X 0 . 0 58 4 5X 1 0 0 . “· · · · · · · . . (2) : X样品中盐分含量( 以N a C l 计) ， %; V滴定样品所用硝酸银标准液的体积， m L ; V 滴定移取滤液的体积， m L ; V i 样品处理后的总体积, m L ; 硝酸银标准液的浓度， m o l / L ; ， 称取样品的质量， 9 ， 8 4 5 与1 m L 1 m o l / L硝酸银标准液相当的抓化钠质量， g = 重复 胜 同时做两个平行样. 盐分含量)3 %时， 测定结果相对偏差允许 3 环; 盐分含量3 %, 测定结果绝对 7中058 4.式0.本 差允许。 . 2 0 a , 结果取平行样的算术平均值。