[有色冶金标准]-YST 372.15-2006 贵金属合金素分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

I C S7 70 4 03 0 H 1 5 中华人 民共和 国有色金属行业标准 Y S / T3 7 2 . 1 5 一2 0 0 6 代替 Y S / T3 7 2 . 6 一1 9 9 4 贵金属合金元素分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 Me t h o d s for e l e m e n t a r y a n a l y s i s 0 f P r e c i o u s a l l 0 y 一 D e t e r mi n a t i o no f a n t i m o n yc o n t e n t ee T h e fl a me a t o mi c a b s o r P t i o ns P e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布 2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 Y S / T3 7 2 . 1 5 一2 0 0 6 月 IJ舌 Y S / T3 7 2 贵金属合金元素分析方法 是对 Y S / T3 7 2 一1 9 9 4 、 Y S / T3 7 3 一1 9 9 4 、 Y S / T3 7 4 一1 9 9 4 和Y S / T3 7 5 一1 9 9 4 的整合修订， 分为22个部分: 第1 部分: 银量的测定碘化钾电位滴定法; 第2 部分: 铂量的测定高锰酸钾电流滴定法; 第3 部分: 把量的测定丁二肪析出E D T A络合滴定法; 第4 部分: 铜量的测定硫脉析出E D T A络合滴定法; 第5 部分: RC u 合金中铜量的测定E D T A络合滴定法; 第 6 部分: 铜、 锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7 部分: 钻量的测定E D T A络合滴定法; 第8 部分: PtC 。 合金中钻量的测定E D T A络合滴定法; 第9 部分: 镍量的测定E D T A络合滴定法; 第10部分: A u Ni及P d N i 合金中镍量的测定E D T A络合滴定法; 第 11 部分: 镁量的测定E D T A络合滴定法; 第 12 部分: 锌量的测定E D T A络合滴定法; 第 13 部分: 锡量的测定E D T A络合滴定法; 第14部分: 锰量的测定高锰酸钾电位滴定法; 第巧部分: 锑量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 16 部分: 稼量的测定E D T A络合滴定法; 第17部分: 钨量和徕量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法; 第18部分: 礼量的测定偶氮氯麟m 分光光度法; 一一第 19部分: 忆量的测定偶氮氯麟m分光光度法; 第2 0 部分: 锅量的测定碘化钾析出E D T A络合滴定法; 第 21 部分: 错量的测定E D T A络合滴定法; 第 22 部分: 锢量的测定E D T A络合滴定法。 本部分为第 1 5 部分。 本部分是对 Y S/T3 7 2 . 6 一1 9 9 4中锑含量测定方法的修订。 本部分与Y S / T3 7 2 . 6 一1 9 9 4 相比， 主要有如下变动: 将原标准中的分光光度法修订为原子吸收光谱法。 修订了锑含量的测定范围和允许差。 本部分自 实施之日 起， 同时代替Y S/T3 7 2 . 6 一1 9 9 4 。 本部分由 全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人: 金娅秋。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: Y B9 4 6 ( Au 一 6 ) 一7 8 、 Y S / T 3 7 2 . 6 一 1 9 9 4 Y S / T3 7 2 . 1 5 一2 0 0 6 贵金属合金元素分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了金锑合金中锑含量的测定方法。 本标准适用于A u s b 合金中锑含量的测定。 测定范围: 0 . 2 %一1 . 2 %。 2 方法提要 合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解， 水合麟还原分离金。 在盐酸介质中， 用空气一 乙炔火焰， 于原 子吸收光谱仪波长2 31. Z n m处测量锑的吸光度， 以校准曲线法求得锑量。 3 试荆 3 . 1 酒石酸。 3 . 2 盐酸( 尸 1 . 1 9 9 / m L ) 。 3 . 3 硝酸( 尸 1 . 4 2 9 / rn L ) 。 3 . 4 盐酸溶液( 1 +1 ) 。 3 . 5 盐酸溶液(l+9 9)。 3 . 6 水合腆溶液(1+9)。 3 . 7 锑标准贮存溶液: 称取0 . 109 金属锑( 质量分数不小于9 9 . 9 9 %) ， 精确至。 . O 00 1 9 ， 置于2 5 O m L 烧杯中， 加人 1 . o 9 酒石酸、 30 m l硝酸， 盖上表面皿， 低温加热至溶解完全， 取下， 冷却至室温用水冲 洗表面皿及烧杯壁， 用水转人1 00 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L含l m g 锑 3 . 8 锑标准溶液: 移取10. 00m L 锑标准贮存溶液置于1 00m L容量瓶中， 加人10m 工 盐酸(3. 2)， 冷却 至室温， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 l m l 一 含10。件 9 锑。 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者， 均可使用 特征浓度: 在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中， 锑的特征浓度应不大于。 . 4 陀/ m L 。 精密度: 测量最高标准溶液的吸光度10次， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 。 %， 测量最 低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度10次， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸 光度的0 . 5 %。 校准曲线线性: 将校准曲线按浓度等分成5 段， 最高段的吸光度差值与最底段的吸光度差值之 比， 不应小于0 . 7 。 5 试样 样品用丙酮去除油污， 加工成碎屑， 洗净， 烘干， 混匀。 Y S / T3 7 2 . 1 5 一2 0 0 6 6 分析步骤 6 ， 1 试料 称取约。 . 1 9 试样， 精确至。 . O 00 1 9 。 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料置于15o m L 烧杯中， 加人6 m 工盐酸(3. 2)、 Z m L硝酸， 盖上表面皿， 低温加热至试料完 全溶解后， 蒸至约l m 工 ， 取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁， 加人4 m L盐酸溶液(3. 4)， 加水至50m L 6 . 3 . 2 加 lm 工水合麟溶液， 不断搅拌约半分钟， 盖上表面皿， 加热微沸至溶液清亮。取下， 冷却至室 温。用水冲洗表面皿及烧杯壁， 将上层清液移人 1 00 m L容量瓶中， 用盐酸溶液(3. 5)冲洗烧杯及沉淀 各四次， 清液移人容量瓶中， 加人sm l盐酸(3. 2)， 以水稀释至刻度， 混匀。按6 . 3 . 3 条测定锑。 6 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 用锑空心阴极灯， 于原子吸收光谱仪波长2 31. Zn m处， 以水调零， 测量试 料空白溶液及试液的吸光度， 从校准曲线上查出相应的锑浓度。 6 . 4 校准曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取O m L ， 0 . 5 0 m L ， 1 . 0 0m L ， 2 . O O m l ， 30 0 m L ， 4O 0 m L ， 5 . o om L ， 6 . o o mL锑标准溶液于 一组50 m l 容量瓶中， 加人s m L盐酸(3. 2)， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 与试料测定相同条件下， 测量锑标准溶液吸光度。以锑浓度为横坐标， 吸光度( 减去零浓度溶液 的吸光度) 为纵坐标， 绘制校准曲线。 7 分析结果的表述 按式( 1)计算锑的质量分数 w s 、 ， 数值以%表示: ( c l 一c 。 ) 又VX1 0 一 6 t 口 5 卜 = 刀 之 X10O· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · (1) 自 校准曲线上查得的试料溶液中锑的浓度， 单位为微克每毫升( 拜 9 / m L ) ; 自 校准曲线上查得的空白溶液中锑的浓度， 单位为微克每毫升( 拜 9 / m L); 试液的体积， 单位为毫升( m L ) ; m 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0 . 08%。