[煤炭标准]-MTT 364-94 煤矿水中镉的测定方法 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 煤 矿 水 中 镐 的 测 定 方 法 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 MT / T 3 6 4 一9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锅o 本标准适用于煤矿地表水、 地下水中 福的测定。 其测定范围， 直接法为。 . 0 4 -1 . 0 m g / L ; 萃取法为 小于0 . 0 0 4 m g / L , 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后， 用原子吸收分光光度法( 采用空气一 乙 炔焰) 测定福的含量。 3 试剂 3 . 1 水: 无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3 , 2 浓硝酸: 相对密度为1 . 4 的优级纯硝酸( G B 6 2 6 ) 0 ' 3 . 3 ( 1 +1 ) 硝酸溶液: 以浓硝酸( 3 . 2 ) 配制。 3 . 4 0 . 5 %硝酸溶液: 以浓硝酸0. 2 ) 配制。 3 . 5 高抓酸: 相对密度为1 . 7 5 的优级纯高氯酸( G B 6 2 3 ) . 3 . 6 碘化钾溶液: 称取1 7 8 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 溶于1 0 0 m L 水中。 3 . 7 抗坏血酸溶液: 称取5 g 抗坏血酸， 溶于1 0 0 m L水中。用时现配。 3 . 8 甲基异丁基酮。 3 . 9 锅标准贮备溶液( 1 m L含1 . 0 0 m g C d ) : 准确称取。 . 2 5 0 0 士 。 . 0 0 0 2 8 优级纯金属福， 加少量水， 再加入5 m L ( 1 + 1 ) 硝酸溶液( 3 . 3 ) 溶解后， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 贮于聚乙 烯 瓶内。 3 . 1 0 锅标准溶液( 1 m l 一 含0 . 1 0 m g C d ) : 准确吸取1 0 m L 福标准贮备溶液( 3 . 9 ) 于1 0 0 M I容量瓶 中， 用。 . 5 %硝酸溶液( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。( 此溶液可稳定2 4 h ) . 3 . 1 1 锅标准溶液( 1 m L 含0 . 0 1 m g C d ) : 准确吸取1 0 m L 锡标准溶液( 3 . 1 0 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 用 . 5 %硝酸溶液( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀( 此溶液可稳定 2 4 h ) . 仪器和设备 分 析天平: 感量0 . 2 m g . 原子吸收分光光度计: 经国家计量部门鉴定合格的产品。 光源; 镐元素空心阴极灯。 吸液管: 1 0 m l ， 准确度士。0 4 m L ; 5 0 m I ， 准确度士0 . 0 8 m L ; 1 0 0 m L ， 准确度士。 . 1 6 m L 滴定管: 1 0 m l - ， 分度值0 . 0 5 m L . 分液漏斗 1 2 5 m l， 带刻度。 带塞比色管: 1 0 m L 月门JnJ月月叹J叹U7汀 ，奋 汤月月q月勺4月月口.滩勺 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / T 3 6 4一9 4 4 . 8 容助瓶: 7 0 0 m l - ; 2 5 0 m l 。 5 水样预处理 5 . 1 当水样不浑浊时， 取 1 0 0 ml试样于 1 0 0 m 1容量瓶中， 加入。 . 5 m l浓硝酸( 3 . 2 ) , 摇匀。备用。 5 . 2 当水样含f i 1 一 工作曲线上查得试样中锅的含量, m g ; 一 试样体积， M L . 州V MT / T 3 6 4 一9 4 8 镐测定的精密度 重复测定的相对允许差不应超过 i s %. 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准主要起草人吴富贤、 陈绥泽、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。