[国家标准]-GB12008.4-89.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 聚醚多元醇中钠和钾测定方法 G B 1 2 0 0 8 . 4 一 8 9 P o l y e t h e r p o l y o l s一 De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m a n d p o t a s s i u m 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰光度法测定聚醚多元醉中钠和钾的方法。 本标准适用于聚氨酷泡沫塑料用聚醚多元醇中钠和钾的含量测定。 2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 3 原理 试样灰化后， 溶于去离子水， 用火焰光度法测定钠和钾的含量。 4 试剂 分析方法中， 应使用分析纯试剂。 4 . 1 氯化钾储备溶液( 1 m l , 含。 . I m g 钾) : 按G B 6 0 2 第1 6 条制备， 再用该储备液制备每毫升含1 0 w g 钾的标准溶液， 分别保存在聚乙烯瓶中。 测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液， 绘制工作曲 线 4 . 2 氯化钠储备液( 1 m L 含0 . 1 m g 钠) : 按G B 6 0 2 第2 3 条制备， 再用该储备液制备每毫升含1 0 4 g 钠的标准溶液， 分别保存在聚乙 烯瓶中。测定前再用该标准液按4 . 1 条规定绘制工作曲线。 4 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) , 4 . 4盐 酸( G B 6 2 2 2 。 车5 去离子水， 储存在聚乙 烯桶中。 5 仪器 5 . 1 火焰光度计或原子吸收分光光度计( 用火焰光度测量部分) 。 5 . 2 分析天平: 感量0 . 1 m g , 5 . 3 聚乙 烯瓶、 桶: 以。 ( H C I ) =6 m o l / L 盐酸侵泡2 4 h ， 用去离子水洗净、 晾干。 5 , 4 铂1 #f 19: 用c ( H C l ) =6 m o l / L 盐酸加热煮沸3 -5 m i n ， 用去离子水洗净， 烘干备用。 6 试样处理 6 . 1 根据试样中钠、 钾的含量， 称取 1 -5 g 样品( 称准至0 . 1 m g ) 于铂增锅中. 6 . 2 将铂柑竭放在配有调压变压器的电炉上低温加热， 避免样品沸腾飞溅。 逐渐升高温度， 待样品烧成 焦炭状后， 放入马弗 炉中， 在5 2 5 - - 5 5 0 灼烧至残渣呈白色。 取出 铂柑坍置于干燥器中 冷至室温 6 . 3 如果试样在马弗炉中灼烧 6 0 m i n 后， 碳粒仍未消失， 可在冷却后的 铂增祸中滴加1 -3 滴硫酸， 再 放入马弗炉中 灼烧， 直至完全白 色后取出， 于干燥器中冷却。 国家技术监餐局1 9 8 9 - 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 - 1 1 - 0 1 实施 G s 1 2 0 0 8 . 4 一 8 9 6 . 4 用移液管吸取 1 0 m L 去离子水于铂增祸中溶解残渣， 搅拌均匀待测。 钠的测定 了 . 1 仪器条件 a . 波长: 5 8 9 n m; b . 火焰: 乙炔一 空气。 了 . 2 分析步骤 7 . 2 . 1 按照仪器说明书规定调节仪器。 7 . 2 . 2 用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。 分别测定浓度为1 , 2 , 3 , 4 , 5 i g / m L 钠的标准液及 试样溶液的读数， 如试样溶液读数偏高， 可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标， 浓度为横坐标， 绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度 7 . 3 7 . 3 . 1 式中: 7 . 3 . 2 测定结果的计算和表示 样品中钠的含量按式( 1 ) 计算 x , 一 A , X 1 0m . F , 二 ， 钠含量， P P M; A , 工作曲线上查得试样溶液中钠的浓度， P g / - L ; 1 0 残渣溶解体积( 按本方法计) , m L ; F , 样品需进一步稀释的稀释因子; 。 样品质量， 9 。 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。 8 钾的测定 8 . 1 仪器条件 波长 火焰 7 6 6 n m; 乙炔一 空气。 压卜 8 . 2 分析步骤 按7 . 2 条测定钾的标准溶液及试样溶液的 读数， 绘制工作曲 线， 在工作曲 线上查得试样溶液浓度。 8 . 3 测定结果的计算与表示 8 . 3 . 1 式中: 8 . 3 . 2 8 08 样品中钾的含量按式( 2 ) 计算: A , X 1 0 一 m. F , . · · · · 。 . · · 。 · 。 . · 。 。 · · · · (2) : : 钾含量， P P M; A z 工作曲线上查得试样溶液中钾的浓度, u g / m L ; 1 0 残渣溶解体积( 按本方法计) , m L ; F , 样品需进一步稀释的稀释因子; 二 样品质量， 9 。 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。 GB 1 2 0 0 8. 4 一 89 9 精密度( 9 5 Yo里信度) 9 . 1 重复性 钠或钾的含量在 9 . 2 再现性 钠或钾的含量在 0 - 1 0 p p m时， 允许误差为 0 . 5 p p m, 0 -1 0 p p m时， 允许误差为 2 . 0 p p m o 附加说明: 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出， 由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会 ( S C 4 ) 归口。 本标准由江苏省化工研究所负责起草。 本标准主要起草人方美琴、 陈兆莲。 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 2 8 4 9 -6 9 09 8 0 年确认) 聚氨酷泡沫塑料用多 元醉的标准试验方法 中第5 -1 9 条。
