[有色冶金标准]-YST 426.2-2000 锑被芯块化学分析方法 溴酸钾滴定法测定锑量.pdf

Y S / T 4 2 6 . 2 -2 0 0 0 前言 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本标准主要起草人: 张红梅、 尹成梅。 中华人民共和国有色金属行业标准 锑被芯块化学分析方法 澳酸钾滴定法测定锑量v S / T 4 2 6 . 2 -2 0 0 0 Me t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a n t i m o n y - b e r y l l i u m p e l l e t s -D e t e r m i n a t i o n o f a n t i m o n y c o n t e n t -P o t a s s i u m b r o ma t e t i t r i me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了锑铁芯块中锑量的测定方法。 本标准适用干锑被芯块半成品和成品中锑量的测定。侧定范围7 5 . 0 0 %以上 2 方法提要 试料用硫酸溶解， 在硫酸一 盐酸介质中 以甲基橙作指示剂， 用浪酸钾标准滴定溶液滴定 3 试剂 制备溶液及分析用水均为二级水. 3 . 1 硫酸( 2 +ll 3 . 2 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 3 甲基橙指示剂( 1 g / L ) 3 . 4 澳酸钾标准滴定溶液C c ( K B r 0 3 ) =0 . 0 1 0 0 m o t / L )称取1 . 6 7 0 g 澳酸钾基准物质( 预先于1 8 0 C 供千1 h ) 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 加少量水溶解， 以水稀释至刻度， 混匀。 4 试样 样品经破碎， 在 1 0 5 - 1 1 0 C 烘干I h 5 分析步驻 5 . 1 试料 称 取。 . 1 g 试 样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 独立地进行二次测定， 取其平均值 5 . 2 空白 试验 随同试料做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于预先烘干过的2 5 0 m L锥形瓶中， 分次加入1 5 m L硫酸( 3 . 1 ) ， 加热溶解完全， 冷却。加入“m l水， 2 5 m l 盐酸( 3 . 2 ) , 高温加热至沸， 取下， 趁热加2 滴甲基橙指示剂( 3 . 3 ) 5 . 3 . 2 在不断摇动下， 用浪酸钾标准滴定溶液( 3 . 4 ) 滴定至接近终点时再补加1 滴甲基橙指示剂 ( 3 . 3 ) , 继续滴定至红色消失为终点. 国家有色全属工业局2 0 0 0 一 0 3 - 2 9 批准 2 0 0 0 - 1 0 - 0 1 实施 Y S / T 4 2 6 . 2 -2 0 0 0 6 分析结果的表述 按式( ”计算锑的百分含量: S b ( %) 3 X c ( V , 一 VO X 1 2 1 . 8_ =x I ( A ) 刀e , , (1) 式中: 。 澳酸钾标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V , -滴定时所消耗嗅酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; V o - 滴定空白试验溶液时所消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; 1 2 1 . 8 - 锑的摩尔质量， g / m o l ; 3 一 澳酸钾标准滴定溶液与锑反应的摩尔比 值; ， 。 试料质量， 9 。 所得结果表示至二位小数。 7 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于。 . 5 0 %o