[轻工标准]-QB 1036-91 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) 氮化物含量的测定 电位滴定法.pdf

中华人民共和国轻工行业标准 工业用三聚磷酸钠( 包括食品工业用) 氮化物含t的测定电位滴定法 Q B 1 0 3 6 -9 1 本标准等效采用国际标准I S O 5 3 7 4 -1 9 7 8 工业用缩合磷酸盐( 包括食品工业用) 抓化物含量的 测定电位滴定法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠( 包括食品工业用) 中级化物含量的电位滴定法。 本方法适用于抓化物( 以 抓计) 含t不低于3 0 m g 压g 的产品。 2 原理 在温度低于 2 0 时， 应用银测量电极和甘汞参比电极或银一 硫酸亚汞电极， 在硝酸/ 丙酮/ 水介质 中， 用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子( C I - ) , 3 试荆 分析过程中， 只 使用 认可的分析纯试荆和蒸馏水， 或纯度相当的水。 3 . 1 丙酮( G B 6 8 6 ) , 3 . 2 硝酸( G B 6 2 6 ) , 3 . 3 硝酸银( G B 6 7 0 ) , c ( A g N O , ) -O . l m o l / L标准溶液。 将8 . 5 g 硝酸银溶解于水， 转移至5 O O m L容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。 将此溶液贮存于棕色瓶中。 3 . 4 硝酸银， c ( A g N O , ) , 0 . O l m o l / L标准溶液。 取5 0 . O m L硝酸银溶液( 3 . 3 ) 置于5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。 此溶液临用时配制。 3 . 5 抓化钾( G B 6 4 6 ) , c ( K C U=0 . l mo l / L标准参比榕液。 称取3 . 7 2 7 6 g 在约1 3 0 干操I h 并在干燥器中冷却的抓化钾， 用少量水溶解， 定量转移至5 0 0 M L 容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。 3 . 6 抓化钾， c ( K C ( ) =0 . 0 1 m o l / L标准参比溶液。 移取 5 0 . O m L抓化钾标准参比溶液( 3 - 5 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。 该溶液临用时配制. 3 . 7 硝酸钾( G B 6 4 7 ) ， 在室温下的饱和溶液。 4 仪器 常用实验室仪器和 4 . 1 电位滴定装置， 包括: 4 . 1 . 1 电位计， 灵敏度2 m V， 范( M - 5 0 0 m V-+ 5 0 0 m V , 4 . 1 . 2 带外盐桥的饱和甘汞电极， 甘汞电极内装饱和抓化钾溶液， 盐桥内装硝酸钾溶液( 3 . 7 ) ) 或硫酸 中华人民共和国轻工业部1 9 9 1 - 0 3 - 3 0 批准1 .1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 实施 Q s 1 0 3 6 一9 1 亚汞电极。 4 . 1 . 3 银电极 4 . 2 磁力搅拌器， 带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。 4 . 3 微量滴定管， 细尖嘴， 分度 0 . 0 5 .L “ . 5 试验程序 5 . 1 硝酸银溶液( 3 . 4 ) 的标定 5 . 1 . 1 滴定 取 5 . O O mL和 1 0 . O O m L抓化钾标准参比溶液( 3 . 6 ) 分别置于两个容积合适的低型烧杯( 例如 2 5 0 m L ) 中， 向每个烧杯中加人5 0 m L水， 1 0 0 m L丙酮, ( 3 . 1 ) 和约1 m L硝酸溶液( 3 . 2 ) “ 。对每一个烧杯 的内容物进行如下滴定。 将磁力搅拌棒( 4 - 2 ) 放人烧杯中， 置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放 在磁力搅拌器( 4 - 2 ) 上开始搅拌。 烧杯中放人一支温度计， 在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于2 0 'C , 将银电极( 4 . 1 . 3 ) 和甘汞电极外盐桥( 4 . 1 . 2 ) 的末端浸人溶液中， 把电极导线接到电位计( 4 . 1 . 1 ) 上， 校对仪器的零点后， 记下起始电位值。 由滴定管( 4 . 3 ) 加人4 m L硝酸银溶液( 3 - 4 ) 至盛有 5 . O O m L抓化钾标准参比溶液的烧杯中; 加人 9 mL硝酸银溶液至盛有 1 0 . O O m L抓化钾标准参比溶液的烧杯中。然后， 以每次 0 . 1 0 m L向每个烧杯中 连续滴加硝酸银溶液， 每次加人应待电位稳定。 在表格的前两栏里， 记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。 在表的第三栏里， 纪录电位E逐次的增f( Q E , ) , 第四栏记录两电位增f ( A E , ) 间的差值( L E , )正 或负) 。 当加人某一份。 . 1 0 M L ( V , ) 硝酸银溶液( 3 . 4 ) ， 使 E ， 值达最大值时， 即为滴定终点。 相当 于滴定终点时所消耗硝酸银溶液( 3 . 4 ) 的 精确体积( V FR ) 按式( 1 ) 计算: V p q = V o + V , X 备 ，·· ··· ··· ··· ··· ··， ··· ·· ··· ··· ··· 。·· ··· ··· ( 1 ) : V o 获得最大 E ， 增量所需硝酸银溶液( 3 . 4 ) 体积的前一值， mL ; V , 所加最后一份硝敌银溶液( 3 . 4 ) 的体积, mL ; b - A E : 为正值的最后值; B - A E ， 的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。 V e o 值计算示例见附录A( 参考件) 。 2 溶液浓度的计算 硝酸银溶液( 3 - 4 ) 的浓度( c ) 以摩尔每升( mo l / L ) 表示， 按式( 幻计算 c = c . X 共. . . . . . . . . . . . · . . . . . . . . . . . · . . . . . - . . . . . . . . . . ( 2 ) vZ 一 v3 5 . 1 . 3 C o -抓化钾标准参比溶液( 3 - 6 ) 的浓度， m o l / L ; V 2滴定 1 0 mL抓化钾标准参比溶液( 3 . 6 ) 所用硝酸银溶液( 3 . 4 ) 的体积( V E Q ) , mL; V 3 -滴定 5 mL抓化钾标准参比溶液( 3 - 6 ) 所用硝酸银溶液( 3 . 4 ) 的体积( V e 4 ) , mL ; 5 所取的两份抓化钾标准参比溶液( 3 - 6 ) 体积之差, M L. 空白试验结果的计算 中t中 式5式 采用说明: 1 ) I S O 5 3 7 4 中规定使用的徽t清定管， 分度0 . 0 1 m L . 2 本标准规定的试剂用A为I S O 5 3 7 4 中规定童的一半。 Q B 1 0 3 6 一 9 1 一 由式( 3 ) 给出试剂空白试验的结果( V mL ) V a =2 V , -V z 式中V : 和 V 3 的意义同5 . 1 . 2所述。 5 . 2 测定 5 . 2 . 1 试样 在一容积合适的低型烧杯( 例如 2 5 0 m L ) 中称人 1 -5 g试样， 准至 0 . O O l g ， 使试样含抓不超过 1 5 0 0 p g 为宜。 5 . 2 . 2 试验溶液的制备 将试样( 5 . 2 . 1 ) 以5 0 m L水溶解， 放人一磁力搅拌棒( 4 - 2 ) 后， 置于容积合适并盛有水和碎冰的容器 中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器( 4 - 2 ) 上， 并开动搅拌。 烧杯中放人一温度计， 在溶液中和与连续滴定过程( 5 - 2 - 3 ) 中， 应维持温度低于2 0 0C。用硝酸溶液 ( 3 . 2 ) 中和该溶液到p H约为3 ( 用试纸侧试) ， 然后加人 1 m L过A的硝酸( 3 - 2 ) 和1 0 0 m L丙M ( 3 . 1 ) “ , 5 . 2 . 3 滴定 将银电极( 4 . 1 . 3 ) 和甘汞电极外盐桥( 4 . 1 . 2 ) 的末端浸人试液( 5 . 2 - 2 ) 中， 然后按 5 . 1 . 1第四段及以 后各段所规定的进行， 但省去开始所加的硝酸银溶液( 4 m L或9 m L ) ， 完成滴定和记录。 6 试验结果的计算 抓化物含量以 毫克抓每千克( m g C l / k g ) 表示， 按式( 4 ) 计算: 3 5 . 4 5 X l 0 ' C ( V s -V , ) ( 4 ) 式中: 。 按 5 . 1 测定的硝酸银溶液的浓度， m o l / L; V , 空白 试验( 5 . 1 . 3 ) 所用的硝酸银溶液( 3 - 4 ) 的体积, M L ; V s 试样滴定( 5 . 2 . 3 ) P k 用硝酸银溶液( 3 . 4 ) 的体积, mL; ，试样( 5 . 2 . 1 ) 的质I t ' g ; 3 5 . 4 5抓( C 1 ) 原子康尔质量， g / m o l , 以 两次平行测定值的平均值作为结果， 平行侧定值之差应不大于5 m g C l / k g , 7 试验报告 试骏报告应包括下列各项内容: a . 样品的鉴定; b . 所用的方法; c . 结果和所用的表示方法; d测定过程出现的任何不正常现象; e . 本标准未包括的或任选的任何操作。 采用说明 : 1 )本标准规定的过f硝酸和丙酮用f为 I S O 5 3 7 4 规定I t 的一半。 Q B 1 0 3 6 一9 1 附录A V 。值计算示例 ( 参考件) 硝胜银溶液体积 .L 电 位 E m V 五1 EZ 4 . 8 01 9 5 4 . 9 02 1 11 6 5 . 0 02 5 24 12 5 5 . 1 0 2 8 43 2一 9 5 . 2 03 0 01 6一 1 6 V 。 一 4 . 9 0 + 0 . 0 1 X 器 一 4 . 9 1 ( m L ) 附加说明: 本标准由轻工业部质t标准司提出。 本标准由 全国 表面活 性剂洗涤用品标准化中 心技禾归口 本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。 本标准主要起草人郑学静。