[轻工标准]-QB2604-2003 食用氯化镁.pdf

I CS 6 7 . 2 2 0 分类号: X 3 8 备案号: 1 3 1 4 2 - 2 0 0 4 q8 中华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 Q B 2 6 0 4 一2 0 0 3 食用氯化镁 E d i b l e ma g n e s i u m c h l o r i d e 2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB 2 6 0 4 一2 0 0 3 . 告J .， J 喇 H I1舀 本标准的第4章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由 全国海湖盐标准化中心归口 。 本标准由全国海湖盐标准化中心负责 起草， 大津市 塘沽金 轮盐化有限公司 参加起草。 本标准主要起草人:王志斌、刘志达、赫卫东。 本标准首次发布。 QB 2 6 0 4一2 0 0 3 食用氯化镁 范围 本标准规定了 食用 氯化镁的 产品 分类、要求、试验方法、检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以制盐母液或天然氯化镁为原料，经加工制成的食用氯化镁。 2 规范性引用文件 卜 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试 验方法 G B 7 7 1 8 食品 标签通用标准 G B / T 8 6 1 8 - 2 0 0 1 制盐工业主要产品 取样方 法 G B / T 1 3 0 2 5 . 4 制盐工业通用试验方 法 水不溶物的 测定 G B / T 1 3 0 2 5 . 5 制盐工业通用试验方 法 氯离 子的 测定 G B / T 1 3 0 2 5 . 6 制盐工业通用试验方 法 钙和镁离子的 测定 G B / T 1 3 0 2 5 . 8 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的 测定 G B / T 1 3 0 2 5 . 9 制盐工业通用试验方法 铅离子的 测定 ( 光度法) G B / 丁1 3 0 2 5 . 1 3 制盐工业通 用试验方法 砷离子的测定 G B / T 1 8 9 6 2 -2 0 0 3 制盐工业通用试验方法铅离子的测定 ( 原子吸收分光光度法) 3 产品分类 片状、粒状。 分子式:M 9 C I Z - 6 H 2 O 分子量:2 0 3 . 3 0( 按 1 9 9 7 年国际原子量) 4 要求 4 . 1 感官指 标 食用氮化镁为白色，片状或粒状，易吸潮，味苦。 4 . 2 理化 指标 食用氮化镁的理化指标应符合表1 规定。 表 1 项目名称指标 氮化镁 ( 以M g c l 2 计) %) 4 6 . 0 0 钙离子 以C a ' 十 计) %蕊 0. 1 0 硫 酸 根 ( b t S O a 一 计 ) %( 0. 8 0 碱金属氮化物 ( 以C I 一 计)%续 0. 4 0 QB 2 6 0 4 一2 0 0 3 表 1( 续 ) 项目名称 指标 水不溶物%城0. 1 0 色度 ( 度)簇 4 0 铅( 以P b + 计) m g / k g 3 . 0 砷( D; 1 A s “计 ) m g / k g 0 . 5 按( 以N H a 计 ) m g / k g 5 0 注: l m g 铂在1 L水中 所具有的 色度为1 度。 试验方法 除 非另有说明， 在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的 三级水。 5 . 1 感官指标 目测、鼻嗅。 5 . 2 镁离子 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 6 测定。取样量见附录Aa 5 ， 3 钙离子 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 6测定。取样量见附录Ao 5 . 4 硫酸根离子 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 8 测定。取样量见附录Aa 5 . 5 氯离子 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 5 测定 5 ， 6 水不溶物 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 4 测定。 5 . 7 铅离子 按 G B / T 1 8 9 6 2 -2 0 0 3或G B / T 1 3 0 2 5 . 9测定。 5 ， 8 砷离子 按 G B / T 1 3 0 2 5 . 1 3 测定。 5 . 9 按离子 5 . 9 . 1 原理 在碱性溶液中，钱离子与纳氏试剂反 应生 成淡黄 色或棕色络合物，比 色法测定。 5 . 9 . 2 试剂 5 . 9 . 2 . 1 无 铁蒸馏水 1 L蒸馏水中加入硫酸 0 . 5 m L和数粒高锰酸钾晶体，在玻璃蒸 馏器中重 新蒸馏;1 L蒸馏水加入 5 % 氢氧化钠 ( N a O H )溶液2 5 m L ,煮沸1 h ; 用通过离子交换树脂新接收的 离子交换水。 5 , 9 . 2 . 2 纳氏 试剂 称取氯化汞( H g C 1 2 ) ( H G 3 -1 0 6 8 ) 6 g , 溶于5 0 m L热水中， 在搅拌下加入碘化钾( K I ) ( G B / T 1 2 7 2 ) 溶液5 0 m L( 碘化钾7 . 4 g 溶于5 0 m L 水中) 。 冷 却， 倾去上层溶液， 沉淀用水以 倾泻法 洗涤三次， 每次 用水3 0 m L ，于 洗过 沉淀中 加入碘化钾5 g 和少量水， 搅拌至沉淀不再溶解 ( 有少量 沉淀) ， 加 4 0 %氢 氧化 钠溶液5 0 m L ，冷却，稀释至1 0 0 M L ， 放置澄清后， 上层清液贮于棕色瓶中，盖上胶盖。 5 . 9 . 2 . 3 氢氧化钠 ( G B / T 6 2 9 ) : 2 . 5 m o 1/ L 溶液 称取氢氧化钠5 0 g 溶解，稀 释至5 0 0 m L o OB 2 6 0 4 一2 0 0 3 5 . 9 . 2 . 4 钱标 准贮备 溶液:1 . 0 0 m g N H 奋 / M L 称取于1 0 0 千燥恒重的氯化馁 ( G B / T 6 5 8 ) 2 . 9 6 5 4 g , 溶于无钱蒸馏水中， 稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀。 5 . 9 . 2 . 5 钱标准工作溶液:2 0 . 0 i g N H 二 / m L 取馁标准贮备液 ( 5 . 9 . 2 . 4 ) 1 0 . 0 0 mL于无按蒸馏水中，稀释至 5 0 0 m L ，摇匀。 5 . 9 . 2 . 6 酒石酸钾钠溶液: 5 0 0 留L 称 取酒石 酸钾钠 ( K N a C 4 I I g 0 6 . 4 H 2 O ) ( G B / T 1 2 8 8 ) 5 0 g , 溶于无 钱蒸馏水 1 0 0 m L 中。 5 . 9 . 3 仪器设备 全玻璃蒸馏器; 一般实验室仪器。 5 . 9 . 4 分析步骤 5 . 9 . 4 . 1 标准曲 线绘制 取钱标准工作溶 液 ( 5 . 9 . 2 . 5 ) 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 m L于 5 0 m L比色管中，加 酒石酸钾钠溶液 ( 5 . 9 . 2 . 6 ) 1 m L , 摇匀， 纳氏 试剂 ( 5 . 9 . 2 . 2 ) 2 m L ， 摇匀， 放置 1 5 m i n ， 于4 2 0 n m处，用I c m比 色 池，水作参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应按离子微克数为横坐标，绘制标准曲线。 5 . 9 . 4 . 2 样品 测定 称取样品5 g , 精确至0 . 0 1 g ，置于1 5 0 m L 烧杯，加水溶解，转至2 5 0 m L 容量瓶， 加氢氧化钠溶 液 ( 5 . 9 . 2 . 3 ) 5 0 m L ，加水稀释至刻度， 摇匀， 静置2 h 。吸 取上层清液2 0 . 0 0 m L 于5 0 m L比 色管中 ， 以一 同5 . 9 . 4 . 1 由 测定的吸光度从标准曲 线查出对 应的 钱离子微克数。 5 . 9 . 5 结果计算 馁离子含量按式 ( I )计算。 钱 含 量( 以 N H 夏 计， 心g ) 一 二· 。 · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · ( 1 ) 式中: x 标准曲 线杏 得按离 子量， l i g ; m 所取 样品的质量， 9 - 5 . 1 0 色度测定 5 . 1 0 . 1 色度标准溶液 准确称取氯铂 酸钾 ( K 2 P t C 1 6 ) ( 津Q / H G 3 - 6 1 3 ) 0 . 2 4 9 1 g 和氯化钻 ( C O C 1 2 - 6 H 2 0 ) ( G B / T 0 . 2 0 2 g 于5 0 m L 水中， 加盐酸2 0 m L溶解后，用 水定容至 度。 5 . 1 0 . 2 色度标准使用液 吸取不同量色 度标准溶液 ( 5 . 1 0 . 1 ) 于5 0 m L 比色管中， 度色 度标准溶液的毫升数 ( V ) 按式 ( 2 ) 计算。 1 0 0 m L ，摇匀。 此标准溶液的色 度为 1 2 7 0) 1 000 V= 用 0 . 1 mo l / L盐酸稀释至刻度。吸取 1 0 0 0 .。 . . . . . . . · . . · . . . . . . 。 · · 。 · 。 ， 。 · · 。 · ( 2 ) 式中: n 欲配色度标准溶液的度数。 5 . 1 0 . 3 样品测定 称取氯化镁样品3 0 . 0 O g 于 1 0 0 m L 烧杯中， 加水约4 0 m L ， 加热溶 解， 冷却后过 滤至5 0 m L 比色 管 中，用水稀释至刻度。在白色背景下沿轴线方向， 用目视比色法与同体积的色度标准溶液比较，自管口 向下垂直观察比较，样品的色度为与其颜色相同的标准溶液的色度。 QB 2 6 0 4 一2 0 0 3 5 . 1 1 氯化镁含量及碱金属氯化物 ( 以C l一 计) 5 . 1 1 . 1 氮化镁含量的 计算 a ) 当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙， 的计算 硫酸根过 量时，氯 化镁含量按式 ( 3 )计算。 x , = 3 . 9 1 7 3 x 4 一 0 . 2 5 3 0 ( x 3 一 2 . 3 9 6 9 x 2 ) · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · ( 3 ) 式中: x ,氯化镁的 含量，%; x 2钙离子的含量，%; X 3 -硫酸根离子的含量，%; X 4 镁离子的含量，%; 2 . 3 9 6 9 钙离子换算为 硫酸 根离 子的系数; 0 . 2 5 3 0 -硫酸根离子 换算为 镁离子的系数; 3 . 9 1 7 3 镁离子换算 为氯化镁的 系数。 b ) 当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，钙离子过量时，氯化镁含量按式 ( 4 )计算。 ( x , ) ' = 3 . 9 1 7 3 x 4· · · · · 。 · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一 ( 4 ) 式中: ( X , ) ' 氯 化 镁的 含 量 ， % ; x 4 镁离子的含量，%; 3 . 9 1 7 3 镁离子换算为氯化 镁的 系数。 1 1 . 2 碱金属氮化物 ( 以C 1 一 计)的计算 a ) 当 钙离子 和硫酸根离子结合为 硫酸钙， 硫酸 根过量时， 碱金属氯化物( 以C I 一 计) 含量按 式 ( 5 ) 计算 。 X 5 = X 6 一 0 . 7 4 4 7 x , 式中: x 5 -碱金属氯化物 ( 以C l 计) 的含量，%; X 6测得氯离子的含量，%: X I -氯化镁的含量，%: 0 . 7 4 4 7 -氯化镁换算为氯离子的 系数。 b ) 当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙， 钙离子过量时， 计算。 碱金属氯化物( 以C I 计) 含量按式 ( 5) ( 6) ( X I ) = X 6 一 1 . 7 6 9 2 ( x 2 一 。 . 4 1 7 2 x 3 ) 一 0 . 7 4 4 7 ( x , ) '· · · · · · ， · · · · · · · · ( 6 ) 式中: ( x , ) '碱 金 属 氯 化 物( 以C I 一 计 ) 的 含 量 ， % : (x，) ' 氯 化 镁 的 含 量 ， % : x 2 钙离子的含量，%; z 3硫酸 根离子的含 量，%: x 6 -测得氯离子的含量，%; 0 . 7 4 4 7 -氯化镁换算为氯离子的系数; 0 . 4 1 7 2 -硫酸根离子换算为钙离子的系数; 1 . 7 6 9 2 -钙离子换算为氯离子的系 数。 QB 2 6 0 4 一2 0 0 3 6 检验规则 6 . 1 由相同加工方法生产的同一规格、一次交付的产品构成为一批。 6 . 2 食用氯化镁产品出厂 ( 场)前，应由生产厂 ( 场)的检验部门按本标准规定，逐批进行检验，检 验合格后，在包装中附产品质量合格证。 6 - 3 食 用氯 化镁产品的 抽样按G B / T 8 6 1 8 - 2 0 0 1 中3 . 4 . 7 规定执行。 6 . 4 食用氯 化镁产品 质量以 产品交付时质 量为 准，当 供需双方对产品质量产生异议时，由 供需双方共 同 委托， 提交仲裁单位， 按本标准的规定进行检 验和判定。 6 . 5 检 验结 果中 如有一项指标不符合本标 准的 规定， 应抽取同批产品的备用样，对不合 格项目 复验 若复 验后仍不符合本标准的规定， 则判定该批产品为 不合格。 7 标志、包 装、 运输、贮 存 7 . 1 标志、 包装 食用氯化镁用内衬乙 烯薄 膜的 纸箱、 编织袋包 装， 封口 严密。每件净含量为1 0 k g , 2 5 k g 或5 0 k g , 包 装袋上注明产品名称、 生产厂名、 地址、 标准编号。 其小包装采用符合卫生规定的 材料包装， 封口 严 密，包装袋上必须标注 G B 7 7 1 8 规定的要素。 7 . 2 运输 食用氯化镁产品的运输 工 具应清洁， 干燥， 禁I F 与能导致食用氯化镁污染的物品混装，由于运输造 成产品破损或质量 F 降，应由有关责任方负责。 7 . 3 贮存 食用氯化镁产品应贮存在干燥的仓库中，苫封遮盖，妥善保管，防比雨淋、受潮和污染。 QB 2 6 0 4 一2 0 0 3 附录A ( 规范性附录) 食用氮化镁样品溶液的配制与吸取量 表 A. 1 测定项目样品配制吸取体积M L 相当样品量9 钙离子、镁离子 称取样品5 0 . 0 0 g ，精确至。0 1 g ,溶 解，转 移至5 0 0 ML容量瓶，稀释至刻度，摇匀 吸取上述溶液2 0 . 0 0 m L于2 5 0 ml 容量瓶中 稀释至刻度，摇匀 1 0 . 0 00 . 0 8 硫酸根 称取样品5 0 . 0 0 g , 精 确至。 0 1 g , 溶解， 转移 至5 0 0 m L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 重量法:2 5 . 0 02. 5 0 吸取 t 述溶液2 0 . 0 0 m L于2 5 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀 容量法:1 0 . 0 0 0 . 0 8