【SN商检标准大全】SNT 2046-2008 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 塑料及其制品中铅、 汞、 铬、 镉、 钡、 砷的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿，犫 犪 狉 犻 狌 犿犪 狀 犱 犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮 犻 狀狆 犾 犪 狊 狋 犻 犮 狊犪 狀 犱狆 犾 犪 狊 狋 犻 犮狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准的附录、 附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草， 中华人民共和国深圳出入境检验检疫 局、 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人： 刘崇华、 钟志光、 慕俊泽、 曾嘉欣、 黄理纳、 张海峰、 黄丽、 李政军、 萧达辉。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 塑料及其制品中铅、 汞、 铬、 镉、 钡、 砷的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 警告： 使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关规定的条件。 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品（ 聚氟塑料除外） 中铅（ ） 、 汞 （ ） 、 铬（ ） 、 镉（ ） 、 钡（ ） 和砷（ ） 含量的方法。 本标准适用于塑料及其制品（ 聚氟塑料除外） 中铅（ ） 、 汞（ ） 、 铬（ ） 、 镉（ ） 、 钡（ ） 和砷 （ ） 的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ ， ： ， ） 测量方法与结果的准确度（ 正确度与精密度） 第部分： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（ ， ： ， ） 分析实验室用水规格和试验方法（ ， ： ） 方法提要 试料加入浓硝酸、 过氧化氢、 四氟硼酸混合溶剂经微波消解处理， 消解后的溶液用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪测定， 根据工作曲线确定各元素的含量。 试剂 除非另有说明， 在分析中仅使用优级纯试剂， 实验用水应符合 规定的二级水的要求。 硝酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 过氧化氢（ ） 。 四氟硼酸溶液（ ） 。 铅、 汞、 铬、 镉、 钡和砷标准储备溶液（ ） ： 按 配制或直接购买有证标准物质。 硝酸四氟硼酸混合溶液： 量取 硝酸（ ） ， 缓缓倒入 水中， 再量取 四氟硼 酸溶液（ ） 一并混匀， 得硝酸四氟硼酸混合溶液。 铅、 铬、 镉、 钡和砷混合标准储备液（ ） ： 分别吸取 铅、 铬、 镉、 钡和砷溶液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸（ ） 稀释至刻度， 混匀。此溶液 含有铅、 铬、 镉、 钡和砷各 。 汞标准储备液（ ） ： 吸取 汞溶液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸（ ） 稀释至 刻度， 混匀。此溶液 含有汞 。 铅、 铬、 镉、 钡和砷系列标准工作溶液： 分别吸取 、 、 、 、 铅、 铬、 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 镉、 钡和砷混合标准储备液（ ） 于一组 塑料容量瓶中， 后用硝酸四氟硼酸混合溶液（ ） 稀释 至刻度， 混匀。此混合标准溶液含相同浓度的铅、 铬、 镉、 钡和砷， 系列浓度分别为： 、 、 、 、 。 汞系列标准工作溶液： 分别吸取 、 、 、 汞标准储备液（ ） 于一组 塑料容量瓶中， 后用硝酸四氟硼酸混合溶液（ ） 稀释至刻度， 混匀。该系列溶液汞的系列浓 度分别为： 、 、 、 。 仪器设备 高压密闭微波消解仪， 配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（ 最大工作压力不小于 ） 。仪器的 工作条件参见附录。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的工作条件参见附录 。 低温破碎机。 分析天平： 精度为 。 塑料容量瓶： 、 ，级。 抽滤过滤器， 配过滤膜（ 孔径 ） 。 试样的制备 对大块塑料制品， 应用剪刀将样品预先剪至大小为 × 样块， 再用低温破碎机（ ） 将 样品研磨成粒径不超过 的粉末样； 对厚度小于 的塑料膜样品， 用剪刀将样品剪至尺寸 小于 × 小碎片。 分析步骤 试料 称取试样约 ， 精确至 。每个样品进行两次独立的平行测定， 同时做空白实验。 试料消解 将试料置于微波消解罐中， 分别加入 浓硝酸（ ） 、 四氟硼酸溶液（ ） 、 过氧 化氢（ ） 。对于含硅质较多的样品， 需补加 四氟硼酸（ ） 。将消解罐封闭， 按照附录给出的 微波消解程序进行消解。 消解罐冷却至室温后， 打开消解罐， 将消解溶液转移至 的塑料容量瓶中， 用少量硝酸（ ） 洗涤内罐和内盖次， 将洗涤液并入容量瓶， 用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生， 用 的过滤膜（ ） 抽滤， 残留的固态物质用 硝酸（ ） 分次冲洗， 所得到的溶液全部合并 转移至 的塑料容量瓶中， 用水稀释至刻度。 测定 绘制校准曲线 在确定的仪器工作条件下， 按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液， 绘制校准曲线， 各元素校 准曲线的线性相关系数应大于等于 。 测定 在与 相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值， 仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。 如果消解溶液中铅、 汞、 铬、 镉、 钡和砷的浓度超出校准曲线的线性范围， 则应该对消解溶液用硝酸 四氟硼酸混合溶液（ ） 进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。 结果计算 样品中铅、 汞、 铬、 镉、 钡和砷的含量以各元素的质量分数狑计， 数值以毫克每千克（ ） 表示， 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 按式（ ） 计算： 狑 （ 犮犮）×犞×犉 犿 （） 式中： 犮 样品消解溶液中铅、 汞、 铬、 镉、 钡和砷的浓度， 单位为毫克每升（ ） ； 犮 试剂空白溶液中铅、 汞、 铬、 镉、 钡和砷的浓度， 单位为毫克每升（ ） ； 犉 消解溶液稀释倍数； 犞 消解溶液定容体积， 单位为毫升（ ） ； 犿 试料的质量， 单位为克（） 。 报告 结果取两次平行测定结果的平均值， 并保留位 有 效 数 字。当 样 品 中 测 定 元 素 含 量 不 大于 时， 两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的 。当样品中测定元素含量大于 时， 两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的 ， 否则， 应重新分析。 精密度 由家实验室对个水平的试样进行测定， 按 计算精密度， 结果见表。 表 方法的精密度 元素含量水平 （ ） × 各元素的分析波长和检出限 各元素的分析波长和检出限如表所示。 表 元素分析波长和检出限 元素分析波长 检出限 （ ） 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 （ 资料性附录） 高压密闭微波消解仪工作条件 微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式， 表 给出微波消解样品的功率控制程 序工作条件， 表 给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。 表犃 微波消解样品的功率控制程序（ 适用于五个导管的输出功率） 步骤时间 输出功率压力极限 表犃 微波消解样品的温度控制程序 步骤时间 温度 升温 升温 恒温 降温 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犅 （ 资料性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件为： 功率： ， 冷却气流量： ， 雾化器流量： ， 辅助气流量： ， 试液提升 量： ， 分析波长参见表 。 表犅 元素参考分析波长 元素可选用分析波长 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 塑料及其制品中铅、 汞、 铬、 镉、 钡、 砷的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街 号 邮政编码： 网址 电话： 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 × 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷 印数 书号： · 定价 元 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 www.bzfxw.com 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 www.docin.com/kmust1 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/www.docin.com/kmust1