组成改变对C9石油树脂的影响.pdf

加 m l 49N oZ 化 学 工 程 师 C he而司E 心neer2 (X)8 年2 月 文章编号: 1 的2 一 1124( 2 加8 ) 02一 0052一 02 工· 鹰一组 成改变 对C g 石油 树 脂的 影响 地 闰田胜， 满振英 大 庆华 科 股 份 有限 公司. 黑 龙江大庆1 6 3 71 4) 摘 要: 乌馏分由 于成分组成相当 复杂， 其各成分对合成石油树脂影响的了解还十分有限。 本实验 通过改变 轻C ， 中 双环 戊二烯的 含量， 进行石油树脂催化聚合实验， 观 察轻q组成变化对石油树脂的色 相、 软化点等性能的影响， 考察重要组成的改变对石油树脂宏观性质的影响。 关键词: C ， ; 轻C ， ; 组成; 双环戊二烯; 石油树脂 中图分类号: T Q 3 2 6 . 8文献标识码: A A nal y 由 ofe 娜 即 . c O m poueatc h a l l 乡 n g toC， 衅t r o l e 侧 mn 留 i n Y A NTi an一 s h e 鸣。 M A NZ h e n 一 y i 吧 ( D 叫1 嗯H u ake Co， ， 训二D 叫i ngl 6 3 7 1 4 ， C b i na) A 卜 蛇 r a Ct: B e c au叻试co m Pl excom pon e n 加 ， th e e 拓 ec 切ofqcutstopetro l e u ore si n ， u ncl ear. Solne c a ta ， 协吨 助 d 钾 】州e ri zi nge xperi mentS for Pe 1 ro le um re si n werei ti g a t edvi a c b a n gi ngdi cy c l o 伴 n ta d i ene in乌. 了 卜 e 团碗tsofc o l o r p h as e ， 即 n eni ng point， es pec i a 】 】 y th e c 卜 a n gi ng ofimpori 朋t com 即 ne心 too roch arac t e rs 瑞 吧 花 di吕 c u s sed K 叮， 。 六 如 : C ， ; li ght C ， ; c o m pon e nts; 山 c y c l o pe n t a d i e ne; 伴 枷l e u mresi n C ， 石油 树脂最大的用途在胶粘剂领域， 其次是 涂料、 轮胎及橡胶制品、 印刷油墨。 石油树脂作为增 粘剂有以下特点: 与高聚物基质的相容性好、 粘接 性好、 粘接性随温度变化的变化小、 粘接性稳定， 随 时间变化小、 熔融粘度适度、 耐热性能好、 加热时稳 定性好， 但是目 前我公司生产的C ， 石油树脂受原 料的制约很大， 为此通过此项目的开发探索出适合 生产C ， 石油树脂的原料标准。 石油树脂所需的C ， 原料由 大庆石化公司乙烯 裂解装置提供， 具有离原料产地近， 原料充足， 可以 节约运费的优点。 随着石油树脂的应用领域不断扩 大， 公司石油树脂产品销售情况很好， 且原料价格 相对稳定， 开发生产出高质量的石油树脂可以带来 更大的经济效益。 1 实验部分 1 . 1 实验原理 对C ， 馏份( 1 40一 2 00) 采用阳离子催化聚合 工艺， 在聚合过程中采用先进行碱洗后水洗工序。 增加双环 戊二烯含量时可以向 轻C ， 中 添加高浓度 的 双环 戊二烯， 减 少双环戊二烯含量时通过使其与 马来酸配结合而从原料中析出。 1 . 2 器材及药品 三颈瓶; 加热器; 低温水浴锅; 搅拌器; 温度计; 球型冷凝管。 C ， 原 料; 催化剂; 苯乙 烯( 试剂纯) ; 双环 戊二烯 ( 二分厂采样纯度95%) ; 轻C ， ( 采于一分厂P - n 06泵出口， 后附 组份分析及馏程分析) 。 1 . 3 实验步骤 ( 1)改变 轻C g 中 双环 戊二烯组成( 其他组成不 变) ， 量取 此种轻C ， 2 009 加人三口 瓶中 后连接好实 验装置。 ( 2)聚合反应采用混合反应器， 按原料的0 . 6 % 比 例加人催化剂， 控制在10一 20范围内常压反应 4 h 。 ( 3 ) 水洗温度85一 00， 以除去聚合液中的催 化剂， 静置20h ， 分层以除去物料中的水和碱泥。 ( 4 ) 减压蒸馏除去未反应的单体和二甲苯等溶 剂得到C ， 石油树脂。 ( 5 ) 测定树脂软化点， 色相， 计算收率等。 收稿日 期二 2 (X)7 一 12一 10 作者简介: 闻田胜， 男， 工程师， 从事技术工作。 万方数据 2 (X)8 年第2 期闰田胜等: 组成改变对C 声油树脂的影响 5 3 2 实验数据 裹 1 性质 软化点/ 颜色号( 试样 甲苯 酸值， 鸣K O 柑9 灰分/ % 衰5 苯乙烯实验数据 生川103.598.0侧 q石油树脂理化指标 轻马质 量 苯 乙 烯 加 催 化 剂 色 相 收 粼%软 化 点 nn一口、J矛0 29加29邓 910109 一“甘nl介IjnU 种、梦星J尸Jlf口 姗期期划 数值 二 1 : 1 ) 90 1 30 蕊1 0 第 一 组 第 二 组 第三 组 第四 组 0 . 1 蕊0 . 1 表6 蔡实验数据 表2 轻q组成分析 轻C ， 质 量蔡 含 量催化 剂色 相 收 卿% 软 化 点 组分 双环戊二烯 苯乙烯 乙烯基甲苯 含量/ % 2 . 9 1 1 . 8 9 . 9 1 3 . 1 4 9 苟蔡 表3 轻q馏程( 比重 初馏含量/ % 9 以 万 7 2 ，n西汽jl了n一内JOO工了，声 气叶、U6lI77R9 .且门且唱.扣J.二J.11.11.二1五，.1 1020304050印708000 干点 回收/ % 2 02 95 . 5 表4 考察双环戊二烯实验数据 轻乌质 量 双 环 含 量 催 化 剂 色 相 收 粼%软 化 点 5.0 95.ll8 第 一 组 第 二 组 第三 组 第四 组 第五 组 第 六 组 第 七 组 第 八组 第 九 组 第十 组 9 9 9 9 9 l 0 l l l l l l 34. 5 3 2 . 0 35. 4 3 1 . 0 34. 0 30. 0 22 O 23. 5 23. 5 27. 2 空白 样 空白 样 84. 5 92。 5 95. 0 肠. 0 1 0 1 1 田 1 1 2 3 结论 从实验数据来看， 单独改变上述某一组成对实 验结果的 影响不大。 这一现象证明C ， 石油树脂合 成应为多种复杂组分共同作用的结果， 所以单一组 分对收率影响不大。 从实验中发现随着物料在空气中放置时间的 加长， 所得树脂的色相逐渐变深、 收率逐渐降低、 软 化点逐渐降低。这些现象说明在放置过程中产生 了大量的低聚物。大部分低聚物在蒸馏过程被蒸 出从而消耗掉一部分可聚合组分， 另外、 较少的一 部分低聚物未被蒸出、 随树脂液进人后续系统， 由 于低聚物颜色较深导致树脂颜色变深， 同时因低聚 物分子量较低致使树脂软化点降低。另外由于物 料长期接触0 : ， 发生缓慢氧化也会使树脂色相变 深。 竺1.01.01.0 空白 样 “一八Ul“UntlnUfl . .且二J.且.且.且口.几J.二 0声OJIllnUQ产n甘n八UUn， 介幽- ，沙0U，0UOJO产n 期期期姗期姗期期姗姗 万方数据