GB-9018.1-1988.pdf

中华 人民共和 国国家标 准 天青石矿石中裸和钙含t的测定 E D T A 容It法 U D C 5 4 乐7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 0 1 8 门 一8 8 * Ce l e s t i t e o r e s - De t e r mi n a t i o n o f s t r o n t i u m a n d c a l c i u m EDTA v o l u me t r i c me t h o d I 主肠内容与适用范圈 本标准规定了E D T A容量法侧定天青石矿石中的铭和钙含量。 本标准适用于载化钮含量大于1 0 写， 暇化钙含量大于5 %的天青石矿石产品。 2 方法提耍 试样经碳酸钠一 氢氧化钠熔融， 使娜、 钡、 钙等转化为碳酸盐， 分离硫酸根等离子。沉淀用k酸溶 解， 氨水分离干扰元素。在p l i , x 1 0 时， 以铬黑T - 蔡酚绿B 一 达旦黄为指示剂， 用E D T A络合银钡及其他 碱土金属。在硫酸钾存在下， 用过量的硫艘镁置换E D T A络合物中的德和钡， 生成相应的硫酸盆， 过量 的镁离子用E D T A标准溶液滴定。由 置换反应中所消耗的 懊计算钮钡合盆， 差减钡量， 求得氧化惚的含 量。 在测定银钡合量后的试液中， 加草酸使钙生成草酸钙沉淀、 过雄， 用盐酸 德解沉淀。加一定最的镁 溶液。 在P H 勺 1 0 时， 以铬黑T - 蔡醉绿B - 达旦黄为指示剂。 E D T A标准溶液滴定钙镁合t。 差减镁量， 求得氧化钙含量。 3 试剂和溶液 3 . 1 无水碳酸钠( G B 6 3 9 -7 7 ) ; 3 . 2 碳酸钠: 5 0 0 溶液。 . 3 碳酸钠洗液; 1 % 溶液; 3 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ; 3 . 5 过氧化钠; 3 . 6 三乙醉胺: I 十4 溶液; 3 . 7 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) , I +I 溶液; 3 . 8 盐酸, 1 +5 溶液; 3 . 9 盐酸: 1 + 9 溶液， 3 . 1 0 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) ; 3 . 1 1 氨水; 1 +1 溶液; 3 . 1 2 甲基红( H G 3 -9 5 8 -7 6 ) ; 0 . 1 %乙醉溶液; 3 . 1 3 无水乙醉( G B 6 7 8 -7 8 ) ; 3 . 1 4 乙醇e 1 +4 溶液; 3 . 1 5 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 铜试荆) ( H G 3 -9 6 2 -7 6 ) ; 中华人民共和国化学Z业部 1 9 8 8 一 0 3 一 2 1 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 9018 . 1 一 8 8 3 . 1 6 硫酸钾( H G 3 - 9 2 0 - 7 6 ) ; 3 . 1 7 氯化按( G B 6 5 8 - 7 7 ) ; 3 . 1 8 氯化按洗液: 1 %溶液。称取 1 g 氯化按( 3 . 1 7 ) 溶于 1 0 0 m L水中， 加 1 -2 滴氨水( 3 . 1 1 ) ; 3 . 1 9 氯化按一 氨水缓冲溶液( p H - 1 0 ) : 称取6 7 . 5 g 氯化馁( 3 . 1 7 ) 溶于水中， 加5 7 0 m L 氨水( 3 . 1 0 ) , 用水稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀; 3 . 2 0 硫酸镁( 沪Q / H G 2 2 - 1 1 9 - - 8 1 ) ; 3 . 2 1 硫酸镁溶液:c ( Mg S O , ) =0 . 0 8 m o l / L 。称取 9 . 5 g 硫酸镁 ( 3 . 2 0 ) 溶于 2 0 0 m L水中， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀; 3 . 2 2 硫酸镁溶液:c ( M g S O J =0 . 0 3 m o l / L 。称取 3 . 6 g 硫酸镁 ( 3 . 2 0 ) 溶于 2 0 0 m L水中， 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀; 3 . 2 3 铬黑T指示液: 称取0 . 2 g 铬黑T溶于 1 0 m L氨水( 3 . 1 0 ) 和4 0 m L无水乙醇( 3 . 1 3 ) ， 溶解完全 后贮于棕色瓶中( 使用期1 5 d ) ; 3 . 2 4 蔡酚绿B - 达旦黄指示液: 称取0 . 0 2 g 禁酚绿B和0 . 0 8 g 达旦黄溶于5 0 m L 水中， 滴加2 - 4 滴 氨水( 3 . 1 1 ) ; 3 . 2 5 锌标准溶液:c ( Z n ) 二0 . 0 2 0 0 0 m o l / L。称取 1 . 3 0 7 6 g 除去表面氧化膜的金属锌 ( 9 9 . 9 0 %) , 溶于2 0 m L 盐酸( 3 . 7 ) , 溶解完全后燕发至1 0 m L ， 冷却， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀; 3 . 2 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 - 7 8 ) ; 3 . 2 7 E D T 标准溶液: 。 ( E D T A ) =0 . 0 2 m o l / L ; 3 . 2 7 . 1 配制: 称取 1 4 . 8 g E D T A ( 3 . 2 6 ) 溶于 2 0 0 m L热水中， 冷却， 用水稀释至 2 0 0 0 m L ， 摇匀。 3 . 2 7 . 2 标定: 吸取2 0 . 0 0 m L 锌标准溶液( 3 . 2 5 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加5 0 m L 水. 1 5 m L氯化钱一 氨 水缓冲溶液( 3 . 1 9 ) , 4 5 滴铬黑T指示液( 3 . 2 3 ) , 2 3 滴禁酚绿B 一 达旦黄指示液( 3 . 2 4 ) 。用E D T A标 准溶液( 3 . 2 7 ) 滴定至溶液呈绿色为终点。 3 . 2 7 . 3 浓度的计算: E D T A的浓度( 。 ) 按式( 1 ) 计算: c ,V ,V . · . . · 。 二 。 · . . · . · · · · · · · · . · . . · · · · · · · · · · · · · (I) 式中: V , 吸取的锌标准溶液的体积, m L ; D ' 滴定时消耗E D T A标准溶液的体积， m L ; 仇 -一 锌标准溶液的 浓度, m o t / L , 3 . 2 8 乙酸锌 Z n ( C H , 0 0 0 ). 2 H , 0 ) ( H G 3 - 1 0 9 8 - 7 7 ) ; 3 . 2 9 Z n - E D T 溶液; 3 . 2 9 . 1 配制: 称取2 1 . 9 g 乙酸锌( 3 . 2 8 ) , 3 7 . 2 g E D T A ( 3 . 2 6 ) 溶于5 0 0 m L 水和 1 0 0 m L 氨水( 3 . 1 1), 用水稀释至 1 0 0 0 m L ， 摇匀。 3 . 2 9 . 2 标定: 吸取上述溶液1 0 . 0 0 m L ， 加6 0 - 8 0 m L 水， 1 0 m L 氨水( 3 . 1 1 ) . 4 - 5 滴铬黑T 指示液 ( 3 . 2 3 ) . 2 3 滴蔡阶绿B 一 达旦黄指示液( 3 . 2 4 ) 。用E D T A标准溶液( 3 . 2 7 ) 滴定至溶液刚变绿， 此时消 耗E D T A标准溶液0 . 3 - 0 . 4 m L 即可， 否则加入计量的乙酸锌( 3 . 2 8 ) 或E D T A ( 3 . 2 6 ) 予以调整。 3 . 3 0 草酸( H G 3 - 9 8 8 - 7 6 ) : 1 0 溶液; 3 . 3 1 澳酚蓝( H G 3 - 1 2 2 4 - 7 9 ) : 0 . 4 %溶液; 3 . 3 2 孔雀绿: 0 . 1 %溶液。 4 试样 试样通过0 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 -8 5 ) ， 于 1 0 5 -1 1 0 'C 烘至恒重， 置于干燥器中冷却至室温 5 分析步驻 GB 901 8. 1一 88 5 . 1 称取0 . 4 g 试样( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 于预先铺有3 g 无水碳酸钠( 3 . 1 ) 的银钳锅中， 小心混匀， 加 少许过氧化钠( 3 . 5 ) , 4 g 氢氧化钠( 3 . 4 ) ， 盖上增涡盖( 留一缝隙) 。将柑祸置于马弗炉中， 由低温慢慢 升至5 0 0 “C , 停留 】 0 m i n , 继续升至7 0 0 - 7 5 0 0C， 保持 3 0 4 0 m i n ， 取出冷却。将增塌置干盛有 1 0 0 m L 碳酸钠溶液( 3 . 2 ) 的2 5 0 m L 烧杯中， 加1 5 m L 三乙醇胺( 3 . 6 ) , 盖上表面皿， 在电热板上加热浸取( 微沸 h 以上) 。用水洗净柑涡 必要时用2 - 3 滴盐酸( 3 . 9 ) 溶解增祸壁上的残留物 。 用致密滤纸过滤， 用碳酸钠洗液( 3 . 3 ) 洗涤烧杯 4 -5 次， 洗沉淀1 2 次以上( 洗至无硫酸根) 。滤液 用4 0 0 m L 烧杯承接。此滤液为A溶液， 用于硫酸盐含量的测定。 5 . 2 将滤纸上的大部分沉淀用玻璃棒小心地转入原烧杯中， 漏斗盖上表面皿， 用1 2 m L 盐酸 ( 3 . 8 ) 分 次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中， 用约8 0 m L热水 含数滴盐酸 ( 3 . 8 ) D 洗净滤纸。将烧杯移至电炉上 ( 玻璃棒末端压一小片滤纸) ， 加热煮沸2 - 3 m i n ， 赶尽二氧化碳。取下， 加1 滴甲基红指示液( 3 . 1 2 ) , 滴加氨水( 3 . 1 1 ) 至溶液呈黄色并过量4 滴， 加。 . 5 g 铜试剂( 3 . 1 5 ) , 继续加热片刻。取下， 待沉淀凝聚 后用中速定量滤纸过滤于2 0 0 m L 容量瓶中， 用热的氯化钱洗液 ( 3 . 1 8 ) 洗烧杯3 - 4 次， 洗沉淀8 -L 0 次， 滤液滴加盐酸( 3 . 8 ) 至溶液呈红色再过量1 -2 滴。 冷却后用水稀释至刻度， 摇匀。 此液为B 溶液。 5 . 3 银的测定: 5 . 3 . 1 吸取 5 0 . 0 0 m L 5 . 2 条制备的B溶液， 置于2 5 0 m L 烧杯中( 空白溶液补加2 0 m L 水) ， 加 1 0 m L Z n - E D T A溶液( 3 . 2 9 ) , 1 0 m L 氨水( 3 . 1 1 ) , 4 -5 滴铬黑T 指示液( 3 . 2 3 ) , 3 -4 滴蔡酚绿11 - 达旦 黄 指示液( 3 . 2 4 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 2 7 ) 滴定至溶液呈亮绿色( 不计读数) 。 准确加入1 0 . 0 0 m L 硫酸镁溶液( 3 . 2 1 ) , 2 8 硫酸钾( 3 . 1 6 ) ， 搅拌使其溶解， 将烧杯移至电 炉上加热 并微沸1 0 m i n ， 取下， 迅速用冷水冷却至室温。在搅拌下加 1 5 m l , 无水乙醉( 3 . 1 3 ) , 静置片刻， 用致密 滤纸过滤， 滤液用2 5 0 m L 烧杯承接， 用2 5 m L乙醉( 3 . 1 4 ) 分次洗烧杯及沉淀( 每次用约2 m L 洗液洗烧 杯以后， 再沿溥纸四周淋洗) 。 5 . 3 , 2 在滤液中加1 0 m L 氨水( 3 . 1 1 ) ， 加热至6 0 -8 0 'C， 加3 滴铬黑T指示液( 3 , 2 3 ) , 2 滴禁酚绿B - 达旦黄指示液( 3 . 2 4 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 2 7 ) 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记下消耗E D T A标准溶 液的体积。 54 钙的测定: 在5 . 3 . 2 条滴定后的溶液中再滴加过量0 . 5 m L E D T A标准溶液( 3 . 2 7 ) ， 将烧杯移至电热板上加热 蒸发$ 1 2 0 m L 。加5 m l , 盐酸 ( 3 . 7 ) , 2 0 m L 草酸溶液 ( 3 . 3 0 ) ， 加热至沸， 加2 - 4 滴澳酚蓝指示液 ( 3 . 3 1 ) ， 在不断搅拌下滴加氛水( 3 . 1 1 ) ， 中和至溶液呈紫色( p H 4 ) ， 在7 0 8 0 保温1 5 - 2 0 m i n 。待 溶液澄清后用致密滤纸过渔， 用水洗烧杯4 次， 洗沉淀5 -6 次。 将滤纸打开， 紧贴原烧杯璧， 先用水将沉淀冲洗入烧杯中， 再用1 0 m L 热盆酸( 3 . 9 ) 分次淋洗滤纸， 最后用水洗数次至体积为1 0 0 m L , 弃去撼纸。加热煮沸1 - 2 m i n ， 准确加入5 - 2 5 m L E D T A 标准溶液 ( 3 . 2 7 ) ( 视草酸钙沉淀量而定) 。搅拌片刻， 加1 滴孔雀绿指示液( 3 . 3 2 ) , 用氨水( 3 . 1 1 ) 中和洛液呈蓝绿 色， 准确加入5 . 0 0 m l , 硫酸镁溶液( 3 . 2 1 ) , 1 . 0 m L 舞水( 3 . 1 1 ) 。 将溶液加热至6 0 -8 0 'C ， 加3 -4 滴铬 黑T指示液( 3 . 2 3 ) , 2 滴禁酚绿B 一 达旦黄指示液( 3 . 2 4 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 2 7 ) 滴定至溶液呈蓝绿 色为终点。 同时作空白试验。 6 分析结果的计算 一 6 1 1 式中 氧化铭的百分含量( X) 按式( 2 ) 计算: 二 一 ( V , - V ,) X c x 0 . 1 0 3 6 X 1 0 05 0一 B a O“ 。 · 6 7 5 “ 扭入2 0 石 6 0 , 、- 一 滴定空白 试验溶液消耗E D T A标准溶液的体积, m L ; 1 ' , - 一 滴定试液消耗E D T A标准溶液的体积， m L ; GB 901 8. 1 一 88 c E D T A标准溶液的浓度 ，m o l / L ; 0 . 1 0 36 试样的质量, 8 ; - 1 . 0 0 m L E D T 标准溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L相当于氧化钮的质量, B ; 0 . 6 7 5 8 -氧化钡换算为氧化德的系数。 6 . 2 氧化钙的百分含量 ( X , ) 按式( 3 ) 计算: X, 令 ( V 。 一V , ) X c X 0 . 0 5 6 0 8 X 1 0 0 5 0oz o 。 。 . 。 。 (3) 饥 x 式中: V , V . 滴定空白试验溶液消耗E D T A标准溶液的体积, m L ; 滴定试液消耗E D T A标准溶液的体积, m L ; c E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 0 5 6 0 8 试样的质t, B ; 1 . 0 0 m L E D T A标准溶液c ( E D T A ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当于氧化钙的质量， B . 允许睡 同一实验室内侧定结果的差值应小于表 1 和表2 中所示值。 表 1 暇化妞( S r o ) 允许差 1 0 . 0 0 - 2 0 . 0 0 0 . 4 0 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 0 0 . 6 0 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 0 0 . 8 0 4 0 . 0 0 1 . 0 0 表 2 氧化钙( C a O ) 允许差 5 . 0 0 -8 . 0 0 0 . 3 0 8 . 0 0 - 1 5 . 0 0 0 . 5 0 1 5 . 0 0 . 0 . 6 0 8 旅.恤的换葬系橄 S r S O . ( ) 二1 . 7 7 2 6 X S r O M · (4) 附加说明: 本标准由 化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由 化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人陈庚琳、 辜丽华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866