GB-3253.6-1982.pdf

中华人 民共和国国家标准 锑 化 学 分 析 方 法 燃烧 碘量法测定硫 UDC 6 6 9， 7 5 : 5 4 3. 0 6 2 : 546。 22 GB 3 2 5 3. 6 一8 2 C h e m i c a l a n a l y s i s o f a n t i m o n y Th e c o mb u s t i o n一 i o d i n e v o l u me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r 水标准1' ;f GH 1 4 6 7 一7 8 冶余气 侧七 带分析方法 i1 i1 1 的总则及般规u ' ) T标准适用1 一 锑I I I fi ii i# t 的测定。侧定范 1 1 : 0 . 0 1 一0 . 2 5 % 、 方法提要 试样在8 5 0 一9 0 0 '( “ 4 -k 气流i i i 燃烧，氧化硫被水吸收 几 成业硫酸，以淀粉溶液为指小剂，用碘标 汀 F 溶液滴定。 称取试样! 】 含有1 0 辛克铅、3 豪屯铁、2 辛充铜、4 毫克_氧化_ _ 砷不 I 几 扰测定 2 试剂 2 . 1 淀粉溶液 ( 1 %) :称取 1 克可 洛川淀粉置1 2 5 0 毫升 烧杯中，加少量水调成糊状.加人1 0 0 , c , 月 沸水，静置冷却，使用洁液.当 配制。 2 . 2 亚砷酸钠标准溶液:称取0 . 5 0 0 0 y - 氧化 一 砷 ( 从准试剂)置于 2 5 0 毫升锥形瓶 ， 6 ! . 人2 0 -e T f 1 0 氢气化钠溶液摇荡溶解至洁亮，加5 0 毫升水、5 毫升硫酸 ( 1 +1 ) ，移人5 0 0 毫升容虽瓶*, ' -' l 水稀释至刻度，i f e 匀。此溶液每毫升含1 全 s',; - 氧化砷。 2 . 3 碘标准溶液: 2 . 3 . 1 配制:称取1 . 2 7 克碘和4 0 屯 碘化钟置7 立 4 0 0 ,t - 升烧杯 卜 ， 加水溶解， 移人1 0 0 0 毫升容fi i. 瓶 ， 用水稀释至刻度，混匀。移人棕色玻璃瓶 卜 ，避光保存 2 . 3 . 2 标定:取7 0 c 升4 0 “ 碳酸氛钠溶液7 i: 2 5 0 毫升锥形瓶i i i ，加人3 f升淀粉溶液 ( 2功 ，用 碘标准溶液滴至浅蓝色 ( 不记录读数) ，加人2 0 . 0 0 毫丁 同I% 砷酸钠标准溶液 ( 2 . 2 ) ，保持溶液温度吞 1 5 一 4 0 之 +j ,用碘标准溶液 ( 2 . 3 . 1 )滴定至浅蓝色为终 一 ; 按 式1 算碘标M I 溶液的“ i 4i浓度 人= 一2 0 x 0 . 0 0 1. . . . . . . . . . . . . . ， 二 ， ， . ， ， ( 1 ) x 0 . 0 4 9 4 6 式中:八 L 0 . 0 4 9 4 6 碘标准溶液的当鼠浓度; 滴定所消耗碘标准溶液的体积，堆到 氧化 _ 砷的毫5 ; '. 当星. 3 仪器 硫的侧定装置 ( 见下 图) 。 国家标准局1 9 8 2一0 6- 2 1 发布1 9 8 3 0 3 - 0 1 实施 GB 3 2 5 3. 6 -8 2 氧气瓶 ( 1 ) :附氧气表、减压阀Q 洗气瓶 ( 2 ) :盛有用4 0 氢氧化钾溶液配制的4 %高锰酸钾溶液。 f 燥塔 ( 3 ) :下部盛无水氯化钙， 卜 部盛 1 燥的氢氧化钟，中隔玻璃棉，塔顶和塔底约铺有玻 璃棉。 三通活塞 ( 4) :辅助调节氧气流量. 管 式电 炉 ( 5 ) : 装 有硅碳棒的卧式电 炉， 附有 调压器、 电 流计、 电压计、 铂 t 热电 偶和高 温川。 无釉瓷管 ( 6 ) :内径1 5 一 2 0 毫米，管的两端各伸出炉外1 8 0 - 2 0 0 毫米。新瓷价 i s 使用13 补砚 在约 1 0 0 0 通人氧气灼 烧1 0 分钟。 尤釉瓷舟 ( 7 ) :长7 0 - - 1 3 0 毫米，宽7 一1 2 毫米，高5 一1 0 毫米。使用前应在约1 0 0 0 通入氧产灼 烧3 0 分钟，冷却后，置于汗 1 燥器中备用。 飞 燥器磨日处不得涂凡士林之类的物质 除尘器 ( 8 ) :内装脱脂棉。 双圆筒形玻璃吸收器 ( 9 ) :，高 约1 6 0 毫米，直 径约4 0 毫米。 一 个圆筒作吸收用， 另 一 个圆筒钧色 泽比较用。 微量滴定管 ( 1 0 ) :容量 5 毫升或1 0 毫升。 4 分析步骤 4 . 1 先在8 5 0 -9 0 0 检查装置是否漏气，方法如下:将三通活塞通向大气，缓缓少 fJ 1 氧 屯 瓶减I 阀，以每分钟2 0 一3 0 个气泡的流量通人氧气，旋转二通活塞，使氧气通入瓷管，用尖f 火紧通向吸收 器的管子 ，2 3 分钟后，洗气瓶I i i 应停正 放出气泡，再过5 一7 分钟，如不再放出2 又 泡， 则认为装置不 漏气。 4 . 2 称取1 . 0 0 0 0 克试样均匀地放人瓷舟内，置 于试样盒巾存放。 4 . 3 通电使管状电炉炉温保持在8 5 0 一9 0 0 之I司。 4 . 4 于吸收器的两个玻璃圆筒中各加人6 0 -7 0 毫升次和3 毫升淀粉溶液 ( 2 . 1 ).滴加碘标准溶液 ( 2 . 3 )使两个玻璃圆筒中溶液呈现相同的浅蓝色，以每分钟4 0 一5 0 个气泡的速度通人氧气，如果吸 收液褪色，应再滴加碘标准溶液 ( 2 . 3 )与 比较液色泽相同。继续通氧约3 分钟， 至 吸收液保持浅蓝色 不变，以上 均不记录碘液读数。 4 . 5 取下瓷管通气一端的塞f ，将盛有试样的瓷舟放人瓷管用长钩将其 : E k ' I I 1 温度最高的 部位， 迅速塞住瓷管，通氧燃烧试 样，当 吸收器底部的溶液井始褪色时，立 即以碘标准溶液 ( 2 . 3 ) 滴定，滴定速度必须使溶液的蓝色不消失，当溶液褪色的速度减缓时，滴人碘液的速度也要放坦，缈 GB 3 2 5 3。 6 - 8 2 线滴定至溶液的色洋 。 比较液的色洋相 谣 抓保持 l 分钟不褪为份 匆， 5 分析结果的计算 技 卜 式6 i - C ' 硫的 自分含L 八 、 ( ( ) 二 二 入x 0 . 0 1 6 0 3 m 1 0 0 式: :厂 滴万 州士 们耗的腆标M溶液的休积，.宁刀 V 腆4 ,K 准溶液的当从浓度; ” ， 一 一 称样找 ， 0 . 0 1 6 0 3硫的皇 克考 盗 6 允许差 实验室之li d 分析结果的差仇应不人少卜 农所刊允价刃 0 . 0 1 0 -0 . 0 3 00 山J 3 0- 0 3 0 -0. 0 5 0门_ 0 0 5 0. 2 1 0- - 0. 2 5 0 日 02 0 附加说明: 本 标准由 1 f 人民共和1 1 11 冶金 I - 业部提出，山冶金1 :L 业部矿冶研究总院技术州L I 。 本 标准由锡矿山6 '一 务局负责起草。 本标准山锡矿山矿务f;j 起草。 本标准t _ _v起草人周文 生、 段尧封、 h:'x 顺发。 自木标准实施之F 1 起，原冶金 _ 业部部标准Y B 7 5 5 -7 0 锑化学分析方法作废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866