GB-602-1988.pdf
中华人 民共 和国国家标准 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 UDC 5 4 3. 0 6 : 5 4一4 1 GB 6 0 2 一 8 8 Ch e mi c alr e a g e n t s t a n d a r d s o l u t i o n s 代替 GB 6 0 2 -7 7 P r e p a r a t i o n s o f s t o c k 1 主题内容与适用范围 本标准规定了杂质测定用标准溶液的制备方法。 本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质 ( 元素、离子或分子)之溶液，应用于检定化学 试剂中杂质的含量，也可供其他化工产品标准选用。 2 引用标准 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6 6 8 2 实验室用水规格 3 一般规定 3 . ， 本标准中所用的水，在没有注明其他要求 时，应 符合 G B 6 6 8 2 中二级水的规格。 3 . 2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3 . 3 杂质测定用标准溶液应用移液管量取，每次量取体积不得少于0 . 0 5 mL . 当量取体积少于0 . 0 5 mL 时，应将标准溶液稀释后使用，当量取体积大于2 . O O m L 时，应使用较浓的标准溶液。 3 . 4 杂质测定用标准溶液在常温 ( 1 5 一2 5 'C )下保存期一般为二个月，当出现混浊、沉淀或颜 色有 变化时，应重新制备。 4 制备方法 4 . 1 乙酸配 C I m L 溶液含有1 m g ( C H, C O) , 0 ) 称取0 . 1 0 0 9 乙酸醉，置于1 0 0 m L 容量 瓶中，用无乙酸醉 的冰乙酸溶解，用无乙酸醉的冰乙酸 稀释 至刻度。此标准溶液使用前制备。 注:无乙酸Poi 的冰乙酸的制备，将冰乙酸回流半小时蒸馏制得 4 . 2 乙酸盐 ( I m L 溶液含有j O m g C H, 0 0 0 ) 称取2 3 . 0 5 0 8乙酸钠 ( C H, 0 0 0 N a “ 3 H, 0 )，溶于水，移人1 0 0 0 m , 容量瓶中，稀释至刻度。 二3 乙 醛 ( 1 m L 溶液含有1 m g C H, C H O ) 称取m 9 4 0 %乙 醛溶液，置十1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 0 %乙醛质量按式 (1 )计算: 1 . 0 0 0 二 二一 -. .t. .1一 。 . . x (1) 式 仁 :-4 0 %乙醛之质量，9; 中华人民共和国化学工业部1 9 9 8 - 0 6 一 2 0 批准 1 9 9 9 一0 4 一o 1 实施 GB 602一 8 X-4 0 乙醉之百分含量; 1 . 0 0 0 -配制1 0 0 0 m L乙醛杂质标准溶液所需乙醛之质量.g o i t :配制前应按本标准A1 规定方法测定4 0 乙睦的含量. 4 . 4 水 杨酸 ( 1 m L 溶液含有O . 1 m g H O C , H , 0 0 0 H ) 称取0 . 1 0 0 9 水杨酸，加少量水和1 mL 冰乙酸溶解，移人l 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 5 丙 酮 ( 1 mL 溶液含有1 mg C H, 0 0 0 H, ) 称取1 . 0 0 0 g 丙 酮，溶十水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 . fi 甲 醉 ( 1 m L 溶液含有1 m g C H, O H ) 称取1 . 0 0 O g 甲醉，溶于 水，移入1 0 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 . 7甲醛 ( 1 mL 溶液含有 l mg HCHO) 称取mg 甲 醛溶液，置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 甲醒溶液质量按式 ( 2)计算: 1 . 0 0 0 加= 二 奋. f - - . . . . - - - 一. 。 甲. . .。 · . · 。· · · · 。 · 一2) 式中:二甲醛溶液之质量，g; X甲醛之百分含量。 1 . 0 0 0配制1 0 0 0 m L 甲 醛杂质标准溶液所需甲 醛之质量， 9 1 ti:制备前1_ z 按本标准A2规定方法侧定甲醛溶液的含h i . 4 . 8 草酸盐 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 m9 C, 04 ) 称取0 . 1 4 3 9 草 酸 ( C , H , O , “ 2 H , 0 )，溶于 水， 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶中， 稀释至刻度。此 标 准 溶 液使用前制备。 . 9 酚 ( 1 mL 溶液含有1 m g C , H, O H ) 称取1 . 0 0 0 9 苯酚，溶于水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 1 0 葡萄糖 ( 1 mL 溶液含有1 m g C , H O, “ H, O) 称 取1 . 0 0 0 9 葡萄 糖 ( C 6 H1 2 06 · H , O ) ，溶于 水，移入l 0 0 0 m L 容量 瓶中， 稀释至刻度。 4 . 1 1 缩二眠 ( 1 mL 溶液含有 0 . 1 mg N H, C ON H C O N H2 ) 称 取。 . 1 0 0 9 缩二眠，溶于水，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 . 1 2 默基化合物 ( 1 mL 溶液含有1 mg c o) 称取1 0 . 4 3 9 丙酮 ( 相当 5 . 0 0 0 g C O ) 置于含有5 0 m L 无拨 基甲 醇 的l 0 0 m L 容量 瓶中，用无瑞基 甲醇 稀释至刻度，充分混匀。量取2 0 . 0 0 m L 此溶液于1 0 0 0 m L 容量 瓶中，用无碳 基甲醉稀释至刻度。此标准 溶液使用前制备。 4 . 1 3 糠醛 ( 1 m L 溶液含有1 m g C , H , O, ) 称取1 . 0 0 0 g 糠醛，置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 二1 一 二 氧化硅 ( 1 mL 溶液含有1 mg s i o, ) 称取1 . 0 0 0 8 二氧化硅，置于铂钳祸中，加3 . 3 9 无水碳酸钠，混匀。于1 0 0 0 加热至完全熔融， 冷 却，溶于 水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 贮存于聚乙烯瓶中。 4 . 1 5 二 二 氧化碳 ( 1 m L 溶液含有0 . 1 mg C O 2 ) 称取0 . 2 4 0 9 于2 7 0 一3 0 0灼烧至恒重之无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶 中，用无 二 氧化碳的水稀释至刻度。 4 . 1 6 二 二 硫化碳 ( l mL 溶液含有 1 mg c s, ) 称取0 . 5 0 0 9 - - 硫化碳，溶于四氯化碳，移人5 0 0 m L 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。 此标准溶 液使用前制备。 GB 6 0 2 一 B e 1 7 六氰合铁 ( II )酸盐 1 mL 溶液含有0 . 1 m g F e ( C N ) 6 ) 称取0 . 1 9 9 g 六氮合铁 ( f l )酸钾 K , C F e ( C N) 。 · 3 H, 0 ，溶于水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 . 1 8 六氟合硅酸盐 ( I mL 溶液含有O . 1 m g S i F , ) 称取mg 六氟合硅酸 ( 3 0 %一 3 2 % )， 溶于水， 移人L O G O m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存士聚乙烯 瓶中。 六氟合硅酸质量按式 ( 3 )计算: 1 . 0 1 4 l x 0 . 1 0 0 , 月二一. . . . 一 (3) 式中:m 六氟合硅酸之质量，9; X 六氟合硅酸之百分含量， 。 . 1 0 0 - - -配制1 0 0 0 m L 六 氟合硅 酸盐杂 质标准溶液 所 需六 氟合硅酸 之 质量 ， g; 1 . 0 1 4 1 - 双 氟合 硅 酸 盐 换 算为 六 氟 合 硅 酸 之系 数 。 注:制备前应按本标准A 3 规定方法测定六氟合硅酸的含量。 4 . 1 9 亚硝酸盐 ( 1 m L 溶液含有。 , l mg N O, ) 称取0 . 1 5 0 9 亚硝酸钠，溶于水， 移人1 O O O m L容量 瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前 制备。 4 . 2 0 过氧化氢 ( l m L 溶液含有1 m g H , O, ) 称取m 8 3 0 %过氧化氢， 置于1 O O O m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准榕液使用前制备。 3 0 %过氧化敬质量按式 ( 4 )计算: 1 . 0 0 0 从= 一 了一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .X“ ” ” “ ” 式中:m -3 0 %过氧化氢之质量，9; X -3 0 过氧化氢之百 分含量， 1 . 0 0 0 -配制1 0 0 0 m L 过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢之质最。9 . 注制备前应按本标准A 4 规定方法侧定3 0 %过氧化氢的含量。 二2 1 氟化物 (1 mL溶液含有0 . 1 mg F ) 称取0 . 2 2 1 g 氟化钠，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 (4) 4 . 2 2 却， 4 . 2 3 硅酸盐 ( 1 mL 溶液含有 1 mg S i o, ) 称取0 . 7 9 0 g 1 L 氧化硅，置于铂增祸中，加2 . 6 g 无水碳酸钠，混匀。于1 0 0 0 加热至完全熔融， 冷 溶于水， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 铬酸盐 ( 1 ML溶液含有0 . 1 mg cr o, ) 称取0 . 1 6 7 9 预先于1 0 5 一1 1 0 干燥1 h 的铬酸钾，溶于含有 1 滴氢氧化钠溶液 ( l 0 0 g / L )的少量 水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。 二2 4 钻 ( 1 mL溶液含有0 . 1 mg NH, ) 称取0 . 2 9 7 g 于1 0 5 一1 1 0 T ' 燥至恒重的氯化钱，溶于水，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 2 5 硫化物 (1 mL溶液含有0 . 1 mg s ) 称取0 . 7 4 9 g 硫化钠 ( N a , S“ 9 H, 0)，溶十水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶 液使用前制备。 4 . 2 6 硫 代硫酸盐 ( 1 m L 溶液含有0 . 1 m g s , 0, ) 称取0 . 2 2 1 g 硫代硫酸钠 ( N a 2 S z 0, ， 5 H夕 )，溶于煮沸过 的水， 移入1 0 0 0 m L q 肇瓶中决1 ? : 沸过的水稀释至刻度。 4 . 2 7 硫氮酸盐 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg CNS ) GB 6 0 2 一 8 8 称取0 . 1 3 1 g K,氰酸铱，溶 r 7 x, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 2 8 硫酸盐 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg S O, ) . 2 8 . 1 称取0 . 1 4 8 g 于1 0 5 一1 1 0 朴 燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容4瓶中，稀释 至刻度。 4 . 2 8 . 2 称取。 . 1 8 1 g 硫酸钾，溶于 水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 2 9 硝酸盐 ( 1 mL 溶液含有O . 1 mg NO ) 4 . 2 9 . 1 称取0 . 1 6 3 g 于1 2 0 一1 3 0 'C 干燥至恒重的硝酸钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 2 9 . 2 称取0 . 1 3 7 g 硝酸钠，溶于水， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 3 0 氯化物 (1 mL溶液含有0 . 1 mg cl) 称取0 . 1 6 5 9 于5 0 0 一6 0 0 'C 灼烧至恒重的氯化钠，溶于 水， 移人1 O O O m L容量瓶中，稀释至刻度。 3 1 氯酸盐 ( 1 m L 溶液含有0 . 1 mg c l 0, ) 称取0 . 1 4 7 9 氯酸钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 3 2 碘化物 (1 mL 溶液含有O . 1 mg l ) 称取0 . 1 3 1 9碘化钾，溶于水， 移人1 O O O m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 4 . 3 3 碘酸盐 ( 1 mL 溶液含有0.1m9103) 称取0 . 1 2 2 9 碘酸钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 4 . 3 4 澳化物 ( 1 mL 溶液含有O . 1 mg B r ) 称取0 . 1 4 9 9 澳化钾，溶于水， 移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 4 . 3 5 澳酸盐 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg B r O, ) 称取0 . 1 3 1 9 澳酸钾，溶于水， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。 4 . 3 6 碳酸盐 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg c 0, ) 称取0 . 1 7 7 9 于2 7 0 一3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中， 移人1 0 0 0 mL 容量 瓶 扫 ，用尤_氧化碳的水稀释至刻度。 “3 7 磷酸盐 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg p 0, ) 称取0 . 1 4 3 9 磷酸二氢钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 3 8 镶 (1 mL 溶液含有 1 mg B e ) 称取1 . 9 6 6 9 硫酸被 ( B e S O, “ 4 H夕)，溶于水，加1 m L 硫酸，移人1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至 刻度。 4 . 3 9 硼 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg B) 称取0 . 5 7 2 9 硼酸，加l o mL 水，温热溶解， 移入1 O O O mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 4 0 碳 ( 1 mL 溶液含有 1 mg c) 称取8 . 8 2 6 9 于2 7 。 一3 0 0 0C 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中， 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶中，用无 _ 氧化碳的水稀释至刻度。 4 . 4 1 氮 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg N) 4 . 4 1 . 1 称取0 . 3 8 2 g 于1 0 0 一1 0 5 干燥至 恒重的氯化镶，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 4 1 . 2 称取0 . 6 0 7 g 硝酸钠，溶于水， 移人1 O O O mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 4 2 钠 ( I ML 溶液含有O . I mg 1 3 a ) 称取0 . 2 5 4 9 于5 0 0 一6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠，溶于水， 移人1 0 0 0 -L 容量瓶中，稀释至刻度。 贮 存于聚乙烯瓶中。 4 . 4 3 镁 (I mL 溶液含有。 . 1 mg mg ) 4 . 4 3 . 1 称取0 . 1 6 6 9 于8 0 0 灼烧至恒重的氧化镁，溶于2 . 5 mL 盐酸及少量水中， 移人1 O O O mL 容量瓶 中，稀释至刻度。 GB 6 0 2 - 8 8 4 . 4 3 . 2 称取1 . 0 1 4 8 硫酸镁 ( Mg s o , · 7 H,O )，溶 于水， 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶中， 稀释至刻度· 4 . 4 4 铝 ( I mL 溶液含有O . I mg A i ) 称取1 . 7 5 9 9 硫酸铝钾 A I K( S O, ) , “ 1 2 H夕，溶于水，加1 0 m L 硫酸 溶 液 ( 2 5 Y)。移人 工 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 4 5 硅 ( I mL 溶液含有0 . 1 mg S i ) 称取0 . 2 1 4 g 二氧化硅，置于 铂柑涡中，加1 9 无水碳酸钠，混匀。 于1 0 0 0 加热至完全熔融， 冷， 却，溶于水， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 4 . 4 6 磷 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg p ) 称取0 . 4 3 9 g 磷酸二氢钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 4 7 硫 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg s) 称取0 . 5 4 4 9 硫酸钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 4 8 氯 (I mL 溶液含有0 . 1 mg c( ) 称取 约4 8 氛胺 T ( C , H, C INN a o , S “ 3 H , O )， 置于1 O O O m L 容量 瓶中，溶于 水，稀释至刻度( 溶 液 I )。 准确量 取Y m L 溶液I ， 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 氯胺T水溶液体积按式 ( 5 )计算: V 二 0. 1 0 0 ， 二 ， . · . . . ， · ， . . · . . · · · · · (5 ) 式中:V-氯胺T水溶液之体积，mL s X - 1 m L 溶液I 含有氯之质最, g j m L , 0 . 1 0 0 -配制1 0 0 0 m L 氯杂质标准溶液所需氯之质量，9 . 江:制备前应按本标准AS 规定方法标定溶液1 的氯含量_ 4 . 4 9 钾 ( 1 mL 溶液含有O . 1 mg K) 4 . 4 9 . 1 称取0 . 1 9 1 g 于 5 0 0 - '6 0 0 'C 灼烧至恒重的氯化钾， 溶于水， 移人I O O O m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 4 9 . 2 称取。2 5 9 g 硝酸钾，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4的钙 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 -g Ca ) 5 0 . 1 称取0 . 2 5 0 g 于1 0 5 一1 1 0 0C 千燥至恒重的碳酸钙，溶于i o mL 盐酸溶液 ( 1 0 %)中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶I I I ,稀释至刻度。 5 0 . 2 称取0 . 3 6 7 S 氯化钙 ( C a r l : ， 2 H, 0).溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶中 ， 稀释至刻度 。 4 . 5 1 钦 ( 1 m L 溶液含有O . 1 mg Ti ) 称取0 . 1 6 7 9 氧化钦，加2一4 9 焦硫酸钾， F 6 0 0 灼烧熔融， 冷却，用硫酸溶液 ( 5%)溶解， 移人1 O O O m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 5 2 V 、L(1 mL rri液含有 1 mg v ) 称取0 4 . 5 3 4 . 5 3, 水 . 冬 1 ， 铬 2 3 0 9 偏钒酸钻，溶于水 ( 必要时可温热)，移人1 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg cr )。 ， 称取0 . 4 人 1 0 0 0 1 滴氢氧化钠溶液 ( l 0 0 g / L )的少 量 4 . 5 3. 2 4 . 5 4 4 . 5 4. 1 刻度。 4. 5 4. 2 称取0 . 3 7 3 g 预先于1 0 5 ,C f = 燥 1 h 的铬酸钾，溶于含有 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 2 9 3 “ W铬酸钾，溶 干水. 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 锰 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg mn ) 称取0 . 2 7 5 g 于4 0 0 一5 0 0 'C 灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水， 移人1 O O O mL 容量瓶中， 稀释至 称取0 . 3 0 8 9 硫酸锰 ( Mn S O, “ Hp)，溶于水， 移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 GB 602 一 Z 4 . 5 5 铁 ( 1 mL 溶液含有O . 1 mg F e ) 称取0 . 8 6 4 g 硫酸铁钱 C N H, F e ( S O, ) : · 1 2 H2 0)，溶于 水，加l o mL 硫酸溶液 ( 2 5 %)，移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中 ， 稀释全刻度。 4 . 5 6 亚铁 1 mL 溶液含有0 . 1 mg F e( 9) 称取0 . 7 0 2 9 硫酸亚铁铁 C ( N H , ) , F e ( S O , ) 2 · 6 H2 0 ) , 溶十含有0 . 5 m L 硫酸的水中， 移入1 O O O m L 容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。 4 . 5 7 钻 ( 1 mL 溶液含有 1 mg co ) 称取2 . 6 3 0 g 无水硫酸钻 ( 用C o S 0 4 ， 7 H, 0 在5 0 0 一5 5 0 灼烧至恒重)，溶十水， 移人1 O O O m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 5 8 镍 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg Ni ) 4 . 5 8 . 1 称取0 . 6 7 3 g 硫酸镍镶 C N i S 0, ， ( N H , ) , S O , · 6 H , 0 )，溶于水， 移人1 O O O m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 5 8 . 2 称取0 . 4 4 8 g 硫酸镍 ( N i S O, “ 6 H 2 0 )，溶十水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 5 8 铜 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg cu ) 称取0 . 3 9 3 g 硫酸铜 ( C u s o , · 5 H2 0 )，溶十水， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 0 锌 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg Zn ) 4 . 6 0 . 1 称取0 . 1 2 5 g 氧化锌，溶于1 0 0 mL 水及1 mL 硫酸中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 0 . 2 称取0 . 4 4 0 g 硫酸锌 ( Z n S 0 4 · 7 H , 0 )， 溶于 水。 移人1 O O O m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 4 . 6 1 稼 ( I mL 溶液含有 1 mg Ga ) 称取0 . 1 3 4 9 三氧化二稼，溶于5 m L 硫酸，移人l 0 0 mL 容量瓶中，小心稀释至刻度。 4 . 6 2 锗 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg Ge) 称取0 . 1 0 0 9锗，加热溶于3一5 mL 3 0 %过氧化氢中，逐滴加人氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶 液 ( 2 0 %)中和并过量0 . 5 mL ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 8 砷 ( I mL 溶液含有0 . 1 mg A s) 称取。1 3 2 9 于硫酸干 燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1 . 2 mL 氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g / L ) 中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 4 硒 ( I mL 溶液含有0 . 1 mg S e ) 称取0 . 1 4 1 9 二氧化硒，溶于水， 移入1 0 0 0 mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 5 锵 ( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg S r ) 称取0 . 3 0 4 9 氯化铭 ( S r C I , · 6 H, 0 )，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 6 6 铭 (I mL 溶液含有O . 1 mg zr) 称取0 . 3 5 3 g 氧氯化铭 ( Z r O C I , · 8 H, 0 )，加3 0 一 4 0 m L 盐酸溶液 ( 1 0 % )溶 解， 移人1 0 0 0 m L 容 狱瓶中，用盐酸溶液 ( 1 0 %)稀释至刻度。 4 . 6 7 妮 ( I mL 溶液含有O . 1 mg Nb ) 称取。 . 1 4 3 g 经乳钵研细的五氧化二 泥和4 g 粉末状的焦硫酸钾，二者分层放人石英柑锅中，f 6 0 0 0c 灼烧 熔融， 取出 冷却，用2 0 m L 酒石 酸溶液( 1 5 0 g / L ) 加 热溶解。 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶中， 稀释至刻 度。 4 . 6 8 X 11( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg mo ) 称取。 . 1 8 4 g 宅 目 酸馁 ( N H 4 ) , Mo , O x a · 4 H, 0 )，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻 度。 4 . 6 8 把 (I mL 溶液含有 I mg P d ) 称取1 . 6 6 6 g 预先在1 0 5 一1 1 0 十 几 燥 1 h 的氯化祀，加3 0 mL 盐酸溶液 ( 2 0 %)溶解， 移人1 0 0 0 m L 客最瓶中，稀释至刻度。 GB 602 一 :j 1 4 . 7 0 银 (1 mL 溶液含有0 . 1 -g Ag) 称取0 . 1 5 8 9 硝酸银，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容景)即 ， ，稀释罕刻吐。IVP 介于粽色瓶i i i 。 4 . T i 福 (1 mL 溶液含有O . I m9 Cd ) 4 ' I 取0 . 2 0 3 g 氯化隔 ( Cd CI· : 告 H ,O ， 洛 少水， 移 人1 0 1 1 ( 1 m L 容 显瓶i 1 1 ,稀释卒刻度。 4 . 7 2因 (I m L tn液含有 1 mg I n ) 称取。 . t o o g 金属钢，加1 5 mL 盐酸溶液 ( 2 0 0/ a )，加热溶解，冷却，格人1 0 0 ML 容缺加i i ,稀释不 刻度。 4 . 7 3 锡 (1 mL 溶液含有0 , 1 m g S n ) 称取。 ， 1 0 0 g金属锡，溶于盐酸溶液 ( 2 0 %)中，移入1 0 0 ML 容量瓶中，用盐酸解液 ( 2 0 %) 稀释 : 亥 日 x ' . 鼠取1 0 . 0 0 mL土 _ 述溶液，注人1 0 0 -L 容量瓶中，加1 5 mL 盐酸溶液 ( 2 0 %)，稀释至刻度。 此 标 准溶液使用前制备。 4 . 7 4 锑 (1 mL 溶液含有0 . 1 mg S b ) 称 取 0 . 2 7 4 g 酒 石 酸 锑 钾 C 4H ,K O ,S b “ 音 H ,O ) ， 溶 于 盐 酸 溶 液 ( ，。 % ， 中 ， 多 人 1 0 0 0 m L 客 la . 瓶中，用盐酸溶液 ( 1 0 %)稀释至刻度。 4 . 7 5 筛 (I mL 溶液含有 1 mg Te ) 称取1 . 0 0 0 g 金属啼，加2 。 一 3 0 M L 盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移人1 0 0 0 m L 容量瓶巾，稀释至刻 度。 4 . 7 6 钡 (I mL 溶液含有0 . 1 mg B a ) 称取。1 7 8 g 氯化钡 ( B a C I ， · 2 H夕)，溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 7 7 It ' !,(1 mL 溶液含有 1 mg w) 称取1 . 2 6 2 g 顶先在1 0 5 一1 1 0 0C - f 燥1 h 的三氧化钨，加3 0 一 4 0 m L 氢氧化钠溶液 ( 2 0 0 9 / L )， )I I I 热 溶解，冷却， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 别可用钨酸帐在4 0 0 -5 时灼烧2 0 mi n 分解后生成的 几 氧f 七 f制;11 4 . 7 8 E ( I 称取 0 4 . 7 9 气 称取0 容量瓶中， 4 . 8 0 汞 (1 mL 溶液含有 1 mg p t ) . 2 4 9 g 氯铂酸钾，溶于水，移人l o o m L 容量瓶中，稀释至刻度。 ( 1 mL 溶液含有 I mg Au) . 1 0 0 0 g 金属金，加l o mL 盐酸、5 mL 硝酸溶解，在水浴 f : 蒸发近十，溶于水，移人I O O mL 稀释至刻度。 (1 mL 溶液含有0 . 4 . 8 0 . 1 称取0 . 1 3 5 9 氯化汞 4 . 9 0 . 2 称取0 . 1 6 2 盯肖 酸汞 1 mg Hg ) 溶于水， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 用l o mL 硝酸溶液 (1+9)溶解， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度 4 . 8 1 r( 1 mL 溶液含有0 . 1 mg T1 ) 称取0 . 1 1 8 9 氯化亚铭，溶十5 mL 硫酸， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。 4 . 8 2 铅 ( I mL 溶液含有0 . 1 mg P b ) 称取0 . 1 6 0 9 硝酸铅，用l o mL 硝酸溶液 ( 1+9)溶解， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至亥 ! 度。 4 . 朋秘 (1 mL 溶液含有O . 1 mg B i ) 4 . 8 5 . 1 称取0 . 2 3 2 g 硝酸钊 ( B i ( N O ) , “ 5 H, 0 )，用l o m L 硝酸溶液 ( 2 5 Y.)溶 解， 4人1 0 0 0 m L 容 量瓶中，稀释至刻度。 4 , 8 3 . 2 称取0 . 1 0 0 9 金属秘，溶于6 mL 硝酸中，煮沸除去三氧化_氮气体， 移入1 0 0 0 m L 容址瓶弓 1 , 稀释至刻度。 GB 6 0 2 一 8 8 附录A 五种溶液的含量测定方法 ( 补充仁 1 二 ) A1 4 O %乙醒含量测定 将5 0 . o o m L 氯化羚肤溶液 c( N H， o H· H C I )=Z m o l / L 注人具 墓钊 1 形瓶中，称量 ，加 人 1 . 5 mL 40%乙醛，放置30m】 n ，再称量，两次称址均称准至。0 0029， 加10滴澳酚蓝指示液( 10. 4 g/L ) ， 用执取化钠标准溶液 c ( Na 0H) =l mo l / L 滴定，同时做空1 试验。 空 试验是址取5 0 . o o mL 氯化轻胺溶液 c ( N HZ o H· H C I )=Z rno l / L ，力 厂 3 o mL 水，与样 币同时同样操作。 40%乙醛含量按式 ( A ) 计算: c · ( 犷一 厂2 ) 火0 . 1) 4 40 5 -粇一- 一-义1 00· · · · ·· 。 · · · · ( Al ) 式， 卜 x40%乙醛之百分含鼠，%; 厂、- 一 从氧化钠标准溶液之用量，m L ; 厂一空白试验氢氧化钠标准溶液之用量，mL ; c 氢绷七 钠标准溶液之物质的量浓度，mol/ L ; m4 。 %乙醛之质耸，9 ; 花) . ( ) 4 改 0 5 二 于 1 . o o m L 氢氧化 钠标准溶液 c ( N a OH) 二 1 . o o o m o l / L 相当 的以克表示的乙醛的质尔。 A Z 甲醛含t测定 录 取3 mL I尹 醛溶液，称准至0 . 0 0 0 2 9 。加入s o mL 亚硫酸钠溶液 c ( N a Z s 03 )=l mo l / L ，” 酸 标 准 溶 液 C 专 H Zs o 4， 注1 ) 亚硫酸钠格液 仁 c ( N a Z s o、 里香酚酞指示液 ( 1 9 / L ) l mol/ L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 )二l mol/ L 制备:称取1 2 6 9 亚硫酸钠，溶于水，稀释不1 的( l mL ， 加百 用硫酸溶液 ( 5%)中和至无色。 甲 醛含量按式 ( A 2) 计算: F .C xO. 0 3 0 0 3 = 一X 用 100.· · · · · · · 。 · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · · · 4 ( AZ) 式中:x 甲醛之百分含量，%; 犷 硫酸标准溶液之用量，mL ; c硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/ L ; ，甲醛溶液之质量，9 ; 0 . 0 3 0 0 3 与1 . 0 o m L 硫 酸 标 准 溶 液 c ( 专 H 2 s 0 4 ) = 1 ， 00o m ol /L 相当 的以克表示的甲 醛的质量。 A 3 六氮合硅酸含t测定 称取3 9 六氟合硅酸，称准至0 . 0 0 0 2 9 。置于聚乙烯杯4 ，力 1 l o o mL 水、l o mL 饱和氯化钾溶液及3 滴 酚酞指示液 ( 1 ( 1 9 / L )，冷却至。 ，用氢铡 匕 钠标准溶液 c ( N a 0 H ) 二l mo l / L 了 商 定至粉乡 1 _ 色，保 持1 5 5 ( F. )。然后加热至5 0 ，继续用氢氧化钠标准溶液 c ( N a o H)二l mo l / L 滴定至榕液呈 稳定的粉红色 ( 犷: )。 Ge 602一 66 I : 拟合硅酸含量按式 ( A 3 )计算: F: · c x 0 . 0 3 6 0 2 3 刀翔 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A3) 式中:X六 K 合硅酸之百分含bf%; v , -滴定至第_终点氢氧化钠标准溶液之用量，mL ; c-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mo l / Li 二 六氟合硅酸之质量，9; 0 . 0 3 6 0 2 3 与1 . 0 0 m L 氢氧化 钠标准 溶液 c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表1 1 的六氟合硅酸 的质U. A 4 3 0 % 过氧化氢含f测定 歇取1 . 8 mL ( 2 8 ) 3 0 %过氧化氢，注人具塞锥形瓶中，称准至0 . 0 0 0 2 8 0移人2 5 0 m L 容量撤; ; ; ,稀 释 至 刻 度 。 。 取 2 5 .O O M L ， 加 lo m L 硫 酸 、 液 ( 2 0 % ) ， 用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 。 (音 K M n o ,) 二 O . l mo l / L)滴定至溶液呈粉红色，保持3 0 s . 3 0 %过氧化氢含量按式 ( A 4)计算: F .c )O . 0 1 7 0 1 = 一- 一- m-一 x 1 0 0· ·· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， ， · ( A4) 式中:X V 3 0 %过氧化氢之百分含量，写; 高锰酸钾标准溶液之用量，mL ; 高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mo 灯L; 3 0 %过氧化氢之质量，B ; C用 0
