GB-6765-1986.pdf
中华人民共和国国家标准 水中银一 9 0 放射化学分析方法 离子交换法 UDC 8 2 8 . 5 4 1 5 4 吕 . 璐 C E 8 7 8 5 一 so R a d i o c h e 创c a l a n a l y s i s o f s t r o n t i u m- 曰 I n w a t e r o n e x c h a n g e me t h o d 1适用范围和应用领域 本标准适用于 饮用水、 地面水和核工业排 放废水 中视一 9 0 的分析。测定范围:1 0 - 2 一 I O B q / L 1 0 一 2 一 1 0 一 。 C i / L ) 。干 扰测定: 水样中 钙的浓 度超过1 . 5 8 / L 时，会使钮的化 学回 收率偏高。 2 原理 用 乙 二胺 四 乙 酸二 钠( 简 称E D T A 二 钠) 和 柠檬 酸两 种 络合剂 将 水 样中 钙、 镁等 络合， 调节 溶 液 p H 至4 . 5 一 5 . 0 ，使 绝大部分钙通过阳离子交 换柱。而锢和 部分钙被树脂吸附。再用 不同 浓度和p H 的 E D T A一 乙 酸按 溶 液 先 后淋 洗 钙 和钮 。向 含钮 的 流出 液中 加 人铜 盐， 将钮 从E D T A 和 柠檬 酸的络合 物中置 换出 来，进行 碳酸盐沉淀，放 置1 4 d 后分离出 C, 通过测定忆一 9 0 的日 活 度来 确定水中钮一 9 0 的浓度。 3 试剂 所有试剂 除特别申 明者 外，均为 分析 纯，其 放射 性必须 保证 空白 样 品测得的计数率不超过仪器本 底的统计 误差。操作中 作为 试剂加人的水均指蒸馏水。 3 . 1 锢 载体溶液 ( 约5 0 m g S r / m l ) : 按G B 6 7 6 6 -8 6 水中钮一 9 0 放射化 学分析方法 二一( 2 - 乙基己基)磷酸萃取色层法中3 . 4 所述进行配制和标定。 3 . 2 铭 载体 溶液 ( 约2 0 m g y / m l ) : 按G B 6 7 6 6 -8 6 中3 . 5 所述进行配制和标 定。 3 . 3 钡 载体 溶液( 约2 0 m g B a / m l ) , 称取3 5 . 5 7 8 抓化钡 ( B a C l 2 . 2 峡O) 溶于0 . 1 m o l / L 盐 酸中并 稀释至 1 L。 3 . 4 三氯化铁溶液: 浓度约1 O m g F e / m l , 3 . 5 氨水: 无二 氧 化碳。 3 . 6 柠檬酸溶液:浓度5 %( 。 / 。) 。 3 . 7 氯化钠 溶液:浓度2 0 $ u( 。 / 。 ) 。 3 . 8 E D T A 二 钠溶液: 浓度1 0 0 0( ， 厂 。 ) 。 3 . 9 氨缓冲 溶液: 称 取2 0 g 抓化R 溶于5 0 m 1 蒸馏 水中， 加人1 0 0 m l 浓氨水，用水 稀释到1 L , 3 . 1 0络黑T 溶液: 称 取1 0 0 m g 络黑T 溶于1 0 m l 氨 缓 冲 溶液 ( 3 . 9 ) 中 ， 用 无 水 乙辞 稀 释到2 0 m 1 , 有效期一个月。 3 . 1 1 3 . 1 1. 1 f ! t o 3. 1 1. 2 7 3 2 苯乙烯型 强 酸性阳离子交换树 脂 ( 强 酸1 x 2 ) , 5 0 一1 0 0 目 。 树脂的处理:用水浸泡1 0 11 以上 ，再用6 m o t / L 盐酸浸泡两 次，每次4 11 。用水洗至中 树脂的装 柱:a 取5 0 m I j's 树脂 ( 3 . 国家环境保护局1 9 8 6 - 0 9 - 0 发布 1 1 . 1 ) ，用水 装人交 换柱中， 柱的上 下部均用玻璃毛填 1 9 8 7 一 03 一 0 1 实施 G B 6 7 6 5 一 8 6 充。 用2 0 0 m 1 氯化钠溶液 ( 3 . 7 )以3 m l / m i n 的流 速通过交 换柱。用2 0 0 m 1 水淋 洗， 备用。 3 . 1 1 . 3 树 脂的再生:依 次用l o o m ， 水、2 0 0 m 1 6 m o l / L 盐酸、2 0 0 m 水、2 0 0 m l 抓化 钠溶液( 3 . 7 ) 和2 0 0 m 1 水以3 m l / m i n 流 速淋 洗交 换柱。 3 . 1 2 钙淋 洗剂: 称取3 8 9 E D T A:- 钠和2 5 9 乙 酸铁溶于1 L 水中，用6 m o t / L 的 氢氧化钠 溶液和 6 m o l / L 的盐酸调节 溶液p H至4 . 4( 用p H计 测量) 。 3 . 1 3 草 酸一 草 酸镶 溶液:向饱 和草 酸铁 溶液中滴 加饱 和溶液，调节p H 至4 . 0 一 4 . 5 a 3 . 1 4 JM 解 吸剂 : 称 取 3 8 g E D T A二 钠 和 5 5 g 乙 酸铁 溶于1 L 水 中 ， 用6 m o t / L 氢 氧 化 钠溶液和 6 m o t / L 盐酸溶液调节 溶液p H至5 . 5 一 6 . 0( 用p H 计 测量) 。 3 . 1 5 钡淋 洗剂: 称取3 8 g E D T A二 钠溶f1 L 水中 .用6 m o t / L 的盐酸和6 m o t / L 的氢氧化 钠 溶液调节 溶液州 至 9 . 0 , 4 仪器设备 4 刀 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 低本底日 射线测量仪。 分 析 天平 ， 感量 0 . 1 m g . 离 心机，0 一 4 0 0 0 r p m, 4 x 1 5 m 1 , 交 换柱，内径1 8 m m,高3 0 0 m m o p H计。 洪箱。 1 福炉。 5 仪器的刻度 见G B 6 7 6 6 -8 6 水中钮一 9 0 放射 化学分 析方法 二一( 2一 乙基己 基) 磷酸萃取色层法 的5 . 1 和5 . 2 0 6 操作步骤 6 . 1取澄 清 后 的水 样1 一 4 0 L ， 加 人2 , o o m l 饱 载 体 溶 液 ( 3 . 1 ) 和1 . O O M I V) 嗽体 溶 液 ( 3 . 3 ) ，加 人E D T A 二钠 溶液 ( 3 . 8 )和等 体积的柠檬 酸溶液 ( 3 . 6 ) ，直到 钙、 镁络合完全。 再加人2 0 m l 2 m o l / L 乙酸和2 m o l / L 乙 酸铁 溶液，用6 m o l / L 盐酸和6 m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H 至4 . 5 一 5氏 注:钙、谨是否络合完全可用络黑T检在，其方法是:取约 I m! 样品溶液，加入等体积的氮缓冲溶液 ( 3 . 9 ) 及1 滴络黑T 溶液 ( 3 . 1 0 )，如颜色为蓝色而不出 现紫红色、表示钙、 镁已 络合完全。同 时可用无离子 水做 对照。 6 . 2 溶 液以2 0 m o i / m i n 的流 速通过阳 离子交 换树 脂柱。 6 . 3 用钙淋洗剂 ( 3 . 1 2 )以8 m l / m i n 的流速通过交 换住，流出 液不时用草 酸一 草酸铁溶液( 3 . 1 3 ) 检杏，至无 钙后 继续通过1 5 0 m l 钙淋 洗剂 ( 3 . 1 2 ) , 注:流出液巾是否存在钙离户 的检杏方法，取I M) 流出 液与等体积的草酸一 草酸铁 溶液 ( 3 . 1 3 ) 混合摇动l m m , F j 无离r 水对照，若无浑浊现象，则表示无钙。 6 . 4 用2 0 0 m 1 银 解 吸剂( 3 . 1 4 ) 以4 一5 m l / m i n 流 速 解吸铭 ， 解 吸液 收 集 于 烧杯 中。 9 . 5 用2 0 0 m 1 钡淋 洗剂 ( 3 . 1 5 )以5 m l / m i n 流 速淋洗钡。弃去流出 液。 注:若已知徉 品中尤钡一 1 4 0 存在，可省去本步哪，同时在6 . 1 巾也不必加人钡 载体溶液。 6 . 6 在含锐 的解 吸液I 功 口 人4 一S 9 固 体氯化 铜， 搅拌使其 溶解，用 氨水 调节 溶液至碱 性( 用 广范 p H试 纸检查) 。再加 人5 m l 氨水、2 g 结晶 碳 酸按 ，加 热至将近沸腾，冷却至室 温。过 滤，弃去滤 液，再用2 0 m l 水 洗涤沉 淀。用l o m ) 2 m o l / L 硝酸溶解沉淀，并用 水稀释至3 0 m l ， 加人1 m l 氨 水 ( 3 . 5 ) ,调节 溶液至碱性 ( 用广范p H试 纸检查) 。趁 热过滤，用约l o m 】 水洗涤一次，弃去沉淀。 记下 I I 期和时间，作为记一 9 0 1 . 始生长的时刻。 GB 6 7 6 5 一 86 6 . 7 将滤液收集于烧杯中，加人5 m l 饱和碳酸铁 溶液，加热至将近沸腾，冷却至室温。沉淀过滤 于 可 拆卸式漏斗内 的已 称重滤纸上 ，用 水和无水乙醇 各1 0 . 1 洗涤沉淀，在1 0 5 'C 烘于 1 5 m i n ， 在f = 燥器 内冷却2 0 m i n 后称重，计算银的化学回收率。 将称重 后的碳 酸钮用约1 0 . 1 2 m o l / L 硝酸溶解于 烧杯中，加人l o m l 水和1 . 0 0 m 1 忆 载体溶液 ( 3 . 2 ) , 放置1 4 d 以上 。 6 . 9 将溶液煮沸 几分钟，赶去二 氧化 碳，用 氨水 ( 3 . 5 )调节 溶液p H 至8 ， 继续加 热I O m i n ， 使沉 淀凝聚，冷却到室温，离心，记下V, 忆分离的时刻。弃去上 层清液。 6 . 1 0 在离 心告中 加人2 m o l / L 硝酸至 沉淀溶 解，用2 0 m l 水稀释，用 氨水( 3 . 5 ) 调节 溶液至碱性 ( 用广范p H试 纸检查)。离 心，弃去上 层清液。 6 . ” 在离 心管中加人2 m o l 'I 硝酸至 沉淀溶解， 溶液用 水转移到5 0 m 1 烧杯中，用 氨水调节p H 至 1 . 5 - 2 . 0 ，加人5 m l 饱 和草 酸溶液，加热使沉 淀凝聚 ，冷却到室温。 沉淀在铺有已 称重 滤纸的可拆 卸式漏斗上 抽滤，先 后用l o m l 水和l o m l 无水 乙醇 洗涤，抽卜 ，半小时后 将沉 淀和 滤纸固定在测错盘 上 ，在低本底日 测tit 仪上 进行日 计数。记下测a进行到一半的时刻。 6 . 1 2 沉淀在 空气中风f 5 h 后称重，称至恒重 。计算记的化学回 收率。 注草酸钻沉淀的组成为:Y 2 ( C 2 0 4 ) 3 · 9 H 2 O, 7 计算 见G B 6 7 6 4 -8 6 水中铭- 9 0 放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法)第7 章。 8 分析误差 本方法分 析银一 9 0 浓度为1 B q / L( 3 1 0 - “ C i / L )的水样，最大 误差 小于1 0 0a ，同一实验室 变异系数小于1 0 00 , CB 57 85一 T 附录A 正确使用标准的说明 ( 参考件) A A 水 样中 的 铭 含U 超 过I m g 时 ，必 须 进行 样 品自 身钮 含 量的 测 定， 并在 计 算银 的化 学 回 收 率 时 将 其扣除。 A. 2 式中 按下式决定样品的计数时间t , ( m i n ) ; 二N + - N b N , 样品源加本底 的计数率， 戈一 本 底 计 数 率 ， c p m ; 刀 一一 样品源 净计数率，c p m; E-预定的相对标准误差。 NZ · Ez c p m ; 附加说明: 本标 准由 中华人民共和国核工业部 提出 。 本标 准由 西南 核物 理和化学研究所、核 工业部辐射防护研究所、中 国原子 能研究院负责起草。 本标准主要起草人李利华、沙连茂、 赵敏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
