GB-4699.3-1984.pdf
中华人民共和国国家标准 硅铬合金化学分析方法 钥 蓝光 度法 测定 磷量 UDC 6 6 8 : M3 . 1 8 邓2 . 5 ' 2 6 4币加 GB 4 69 9. 3-8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l Th e mo l y b d e n u m a n a l y s i s o f s i l i c b l u e p h o t o me t r i c f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s o c h r o mi u m me t h o d con t ent 本标准适用J 一 硅铬合金I I I 磷v的测定，侧定范I l l : 0 . 0 1 o 一0 . 0 6 0 ', 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产刮 1 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1方法提要 试 样用硝酸和氛氟酸分 解，加高 氯酸蒸发到 l ' 1 烟，将磷氧化成正磷酸， 铬，以dl 硫酸氢钠将铁等 还原，加人 钥酸钻和硫酸肪使之反应，生成 磷铂蓝， 光度。 用高氯酸和氯化 钠除去 上 分光光度计测U其吸 2试剂 2 . 1化 钠: 屯 燥后使用。 2 . 2 r'-“ J' 氯酸 ( 比重1 . 6 7 ) * . 2 . 3 氢氟酸 ( 比甭1 . 1 5 )。 2 . 4 肖 酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 5 盐酸 ( 比季1 . 1 9 )。 2 . 6 ,IV 硫酸板钠溶液 ( 1 0 0)。 2 . 了 撇色剂溶液 2 . 7 . 1 称取2 0 01 1 酸' )Z ' ( N H , ) 。 MO 7 0 2 4 . 4 H 2 O D溶解J 1 0 0 m l 温水 ， 加 7 0 0 m I 硫酸 ( 1、1 ) 冷却后，用水 稀释至1 0 0 0 m I ，t l e 匀。 2 . 7 . 2 称取1 . 5 8 硫酸附 乍 溶解I ， 水 ， ，稀释至I o 0 0 m l ，i 6 e 匀。 2 . 7 . 3 使用时取2 5 . 0 0 m l #H酸按溶液 ( 2 . 7 . 1 ) , 1 0 m l 硫酸阱溶液 ( 2 . 7 . 2 ) 和0 5 m 1 水， 泪匀。侮次 使用2 5 m1 此洛液。 2 . 8 磷标准溶液:称取。 4 3 9 4 8 烦先在1 1 0 C 烘全 恒u 并保存厂 飞 燥器l 的磷酸 _ 氢钾 ( K H 2 P O 4 ) 溶解 : 水， j i ,移人 O O O MI p UM 并用水稀释至刻度. U , 匀 此溶液I ml “ ,1 0 . 1 m 8 磷 3试样 试样应通过0 . 1 2 5 m m筛孔。 4分析步骤 4 . 1 试样 鼠 称取0 . 5 0 0 0 8 试样。 ， i “J l执. “ w酸至 烟时，顶i 3: , : 防I I 发 危险 国家标准局1 9 8 4 1 0 0 4 发布1 9 8 5 一 09 一 O 1 实施 GB 4899. 3- 84 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 3 if) (U 定 . 3 . 1 将试样 ( 4 . 1 )置于l o o m 铂皿中，加人2 0 m 1 硝酸 ( 2 . 4 )，把 铂llll 放在冷水 浴中， 逐滴加入 5 一 1 0 m 1 氢氟酸 ( 2 . 3 )进行分解。 4 . 3 . 2 加人1 5 m 1 高氯酸 ( 2 . 2 ) ，加 热燕发至冒白 烟， 待液体变 红后， 用 温水 将溶液洗移入3 0 0 m I 烧 杯中，加 热蒸发 至冒白 烟，在高 氯酸 ( 2 . 2 ) 的蒸气沿烧杯壁呈回流状态下 保持加 热约1 0 m i n o 4 . 3 . 3 在加热该溶液的同时， 加入5 m 1 盐酸 ( 2 . 5 )，使铬挥发，继续加 热将被还原的铬氧化后， 加 入5 m 1 盐酸 ( 2 . 5 ).反复进行除铬。 然后边加热边加人约l g 氯化 钠 ( 2 . 1 )，使铬挥发， 再反复进行加 氯化钠的操作，至不再出现氯化铬醚褐色蒸气，继续使之产生白烟以除去氯 注:除铬时，月始使用盐酸是为了 防土盐类增加，同时将残渣分解范全 4 . 3 . 4 自 然冷却后，加人4 0 m 1 水 溶解可 溶性盐类，用放有少量滤纸浆的滤纸过滤人2 5 0 m 1 容量 瓶 中，用 温水洗涤滤纸4一5 次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。 4 . 3 . 5 分 取2 5 . 0 0 m I 溶液 ( 4 . 3 . 4 ) ,移人1 0 0 m 1 容量 瓶 ， ，加人1 0 m 1 1 LV 硫酸氢钠溶液 ( 2 . 6 ) , 在煮 沸的水浴中加 热至 溶液无色，立 即加人2 5 耐显色剂溶液 ( 2 . 7 . 3 )，再 在沸水 浴中力 燃 1 5 m i n . 取卜 ， 于 流水中 冷却至室温，用水稀释至刻度.混匀。 4 . 3 . 将邹分发色 溶液 ( 4 . 3 . 5 )移人 适当 的比 色fill 巾， 以 随同试样的空白为参 比， r 分光 光度计 波 长8 2 5 n m处测量其吸光度。从 作曲线仁 杏出相应的磷量。 5工作曲线的绘制 移取) 、1 . 0 0 . 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 磷标准 溶液 ( 2 . 8 )，分别置I一 组1 0 0 m 1 烧杯 1 3 ，各加 人5 m l 高氯酸 ( 2 . 2 )加热蒸发至冒高氯酸白烟，以下按4 . 3 . 4 一 4 . 3 . 5 款进行，以试剂空自为参 比，用 与4 . 3 . 6 款相同的比色H i t 和波长测量其吸光度。以磷量为横坐标， 吸光度为纵坐标 绘制 _ 作曲线。 6分析结果的计算 按下 式计算磷的百分含U: Y( 。 、 ) 二 一 m , 一 - 、 t O f) m “ rx1 0 0 0 式中:川 1 从工 作曲线上查得的磷量， m g ; 阴 。 试样量，9 ; r 试液分 取比 分析结果表不至小数点后三位 了允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于F 表所列允许r o 磷 Il t允许袱 “ ' 0 . 0 1 00 . 0 0 4 0 . 0 1 0 -0 . 0 4 00. 0 0 6 ' 0 . 0 4 0 -0 . 0 6 0 0 . 0 0 8 GB 169 9. 3-81 附加说明: 本标准由 ， 华人民共和国冶金 C 业部提出。 本标准山七 海铁合 金1 一 负责起草。 自本标准实施之日 起，原冶金 业部部标准Y B 5 7 7 -6 5 硅铬合金化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
