HG-3-1465-1982.pdf
中华人民共和国化学工业部部标准 H G 3 -1 4 6 5 -8 2 化学试剂 柠 檬 酸 氢 二 按 代替 H G B 3 2 9 4 -6 0 本试剂为白色结晶粉末， 易溶于水。 分 子 式: C 6 H0 7 N z 结构式: H C -C O O N H , / H HO-C -000H H C -C O O N H, / H 分子量: 2 2 6 . 1 8 ( 按1 9 7 9 年国际原子量) 1 技术要求 1 . 1 C fi H , 0 7 N: 含量不少于 分析纯 化学纯 9 9 . 0 %; 9 8 . 0 %, 1 . 2 杂质最高含量( 指标以百分含量计) : 名称分析纯化学纯 澄清度试验合格合格 水不溶物 0 . 0 0 50 . 0 1 灼烧残渣( 以硫酸盐计) 0 . 0 30 . 0 6 抓化物( C U 0 . 0 0 10 . 0 0 2 硫化合物( 以S O ; 计) 0 . 0 0 50 . 01 磷化合物( 以P ( )计) 0. 0 0 20 . 0 0 5 草酸盐( C , 0 , )合格 钙( C a ) 0 . 0 0 50 . 0 2 铁( F e )0. 0 0 0 50 . 0 0 2 重金属( 以P b 计) 0. 0 0 0 5 0 . 0 0 1 中华人民共和国化学工业部1 9 8 2 一 0 1 一 2 8 发布1 9 8 2 一 1 2 一 0 1实施 1 2 9 2 H G 3 -1 4 6 5 -8 2 2 试验方法 测定中 所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 标准溶液制 备方法 , G B 6 0 2 -7 7 杂质标准溶液制备方法 , G B 6 0 3 -7 7 制剂及制品制备方法 之规定制备。 2 . 1 C s H O , N : 含量测定: 称取1 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 2 g 。溶于4 0 m l 不含二氧化碳的水中， 加l o m l 中 性甲醛, 2 滴1 0 0 酚酞指示液， 用。 . 5 N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 C 泪 .()汹s 的百分含量( X ) 按下式计算: X - V C 浪 0 . 0 7 5 3 9X l o o 式中: V - 一 氢氧化钠标准溶液之用量, m l ; C 一一氢氧化钠标准溶液之当量浓度， N; G - 一 样品重量， 9 ; 0 . 0 7 5 3 9 每毫克当量C 6 H 0 7 N : 之克数。 2 . 2 杂质测定: 样品 须称准至0 . 0 1 g . 2 . 2 . 1 澄清度试验: 称取t o g 样品， 溶于l o o m l 水中， 其浊度不得大于澄清度标准( 参照H G 3 -1 1 6 8 - 7 8 Q 澄清度标准的制备及测定方法 ) : 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 4 号; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · 6 号。 2 . 2 . 2 水不溶物: 将测定澄清度试验的溶液， 在水浴上保温l h ， 用恒重的4 号玻璃滤锅过滤， 以 热水洗 涤滤渣至洗液无按离子反应， 于1 0 5 -1 1 0 'C 烘至恒重， 滤渣重量不得大于: 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 1 . o m g ; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 . O mg , 2 . 2 . 3 灼烧残渣: 称取l o g 样品， 置于恒重的增祸中， 加热炭化， 冷却。加l m l 硫酸， 加热至硫酸蒸气逸 尽， 于8 0 0 灼烧至恒重。残渣重量不得大于: 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · “ 3 . o m g ; 化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · 6 . O m g , 2 . 2 . 4 抓化物: 量取l o m l 溶液I ， 用5 N硝酸中 和， 稀释至2 5 m ( ， 加2 m l 5 N硝酸， l m l 0 . 1 N硝酸银， 摇 匀， 放置l O m i n ,所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的氯化物杂质标准液: 分析纯 化学纯， O lm0 2 m 与中和后的样品溶液同时同样处理。 注: 溶液 I 的制备- 一 称取 5 g 样品 化 . 却。 逐渐升温至7 0 0 Y ' 并灼烧至白 置于黄金皿( 或铂皿) 中， 加5 . 1 5 % 无水碳酸钠溶液， 在水浴上燕干， 加热炭 。如残渣不变白， 加少量水润湿， 在水浴上蒸干， 如此操作至残渣完全变白， 冷 残渣加水溶解， 过滤， 洗涤， 合并滤液及洗液， 稀释至5 0 . 1 , 2 . 2 . 5 硫化合物: 量取5 m l 溶液 工 ， 加 l m l 过氧化氢， 煮沸至过氧化氢分解， 用3 N盐酸中和， 稀释至 l o m l 。 加5 m 1 9 5 %乙醇, 1 m l 3 N盐酸， 在不断振摇下滴加3 m 1 2 5 0 o 抓化钡溶液， 稀释至2 5 m l , 摇匀， 放置 l O m i n ,所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液: 分析纯 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 与5 m1 样品溶液 1 同时同样处理。 2 . 2 . 6 磷化合物: 量取5 m l 溶液 I ， 加I O m l 水、 2 滴 0 . 0 2 5 m g S O , ; 0 . 0 5 0 mg S O , . 3 0 %过氧化氢， 加热至沸， 在水浴上蒸干， 冷却。 残 1 2 9 3 H G 3 -1 4 6 5 -8 2 渣加水溶解， 稀释至l o m l ， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液. 用4 N硫酸中和至黄色消失， 稀释至2 0 m1 , 加6 m l 4 N硫酸， 冷却。加4 m l 1 0 %钥酸按溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n 。 加4 m l 1 0 %酒石酸溶液、 2 m l 1 %抗 坏血酸溶液， 稀释至4 0 m l ， 滴加。 . 4 m l 新制备的0 . 5 写抓化亚锡溶液， 稀释至5 0 m l ， 摇匀。 所呈蓝色不得 深于标准。 标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液: 分析纯 · · · ” · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 0 . o l o m g p O , ; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 2 5 m g P 0 与5 ml 样品溶液 I 同时同样处理。 2 . 2 . 7 草酸盐: 称取S g 样品， 溶于2 5 m l 水中( 必要时过滤) ， 加 3 m 1 乙酸、 1 0 m 1 9 5 %乙醇， 将溶液分成 两等份。1 份加l m l 1 0 %乙酸钙溶液， 摇匀， 放置l h 。两者之透明度应无区别。 2 . 2 . 8 钙: 原子吸收分光光度法。 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 测 定方法: 称取l o g 样品， 溶于水， 稀释至l o o m l 。 取2 0 m l ， 共四份。 按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 C 原子吸收 分光光度法通则 第二章第2 条第( 2 ) 款之规定测定。 2 . 2 . 9 铁: 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至2 5 m 。 加I m l 盐酸、 3 0 m g 过硫酸按及2 m l 2 5 %硫氰酸铁溶液， 用l o m l 正丁醇萃取. 有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准液: 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · 一0 . 0 2 0 m g F e , 与样品同时同样处理。 2 . 2 . 1 0 重金属: 称取4 g 样品， 溶于水， 用1 0 0 0 氢氧化钠溶液中和( 约6 m D， 并过量2 m 1 ， 稀释至4 0 m 1 , 取3 0 m 1 ， 稀释至4 5 m 1 ， 加l m l 2 0 %酒石酸钾钠溶液， 2 m l 5 写硫代乙酞胺溶液及2 m l 1 0 %氢氧化钠溶液， 摇匀， 放置l O m i n 。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的1 O m l 样品溶液及下列数量的铅杂质标准液: 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · · · · · · · · ” · 。 . O l m g P b ; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · “ · · · · · · · · · · · · 。 . 0 2 m g P b e 稀释至4 5 m 1 ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 3 检验规则 按G B 6 1 9 - - 7 7 ( 取样及验收规则 之规定进行取样及验收。 4 包装及标志 4 . 1 包装 按H G 3 - - 1 1 9 -6 4 ( 化学试剂包装及标志 之规定。 内包装形式: G z -2 , G z -2 ; G -3 , G z -3 ; 外包装形式: 1 -1 , fl ; 包装单位: 第4 , 5 类。 4 . 2 标志 按H G 3 - - 1 1 9 -6 4之规定。 1 2 9 4 H G 3 - 1 4 6 .5 -8 2 附加说明: 本标准由四川省化学工业局提出， 由北京化学试剂总厂归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人陈俊儒。 本标准于1 9 6 。 年首次发布。 1 29 5 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
