NF-A06-656-1993.pdf

ISSN 0335-3931 NF A 06-656 Décembre 1993 Indice de classement : A 06-656 Analyse chimique des alliages de titane Dosage du vanadium dans les alliages Ti-AI-V Méthode titrim étrique E : Chemical analysis of titanium alloys- Determination of vanadium content in Ti-AI-V alloy-Titrimetric method D : Chemische Analyse von Titan und Titanlegierungen - Bestimmung von Vanadium in Ti-AI-V Legierungen -Titrimetrisches Verfahren Norme française homologuée par décision du Directeur Général de l'AFNOR le 5 novembre 1993 pour prendre effet le 5 décembre 1993. correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux euro- péens ou internationaux sur le sujet. analyse Le présent document spécifie une méthode de dosage par titrimétrie du vana- dium dans les alliages de titane de nuanceTi-Al-V. descripteurs Thésaurus International Technique : titane, alliage de titane, nuance, analyse chimique, dosage vanadium, méthode titrimétrique. modifications correct i ons editée et diffusée par l'association française de normalisation (afnor), tour europe cedex 7 92049 paris la dkfense- tél. : (1 I42 91 55 55 AFNOR 1993 O AFNOR 1993 lertirage93-12 AFNL NF A 06-656 93 LO12372 0489398 953 W Analyse chimique du titane AFNOR A06D Membres de la commission de normalisation Président : M PATOZ Secrétariat : MME MOULINIER-AFNOR M ABSIL M ARMAND M BAHU MLLE CHATARD M COLLIN M CULOT M DALBIN M DUBOIS M DUSSIER M EIZAGUIRRE MME GEFFROY MLLE GIFFARD M LAULHE M MERTUK M MOURLARNE M OSTER M PATOZ MME PELE MME SAINT ETIENNE M VINOT STCAN ONERA SNECMA HISPANO-SUIZA ECAN INDRET LABORATOIRE BOUDET-DUSSAIX CEAT SNECMA MESSIER PCC FRANE ETCNCR EA SNECMA TURBOMECA INSTITUT DE SOUDURE C3F LNE-SMR AEROSPATIALE CTIF CETIM CEZUS -,-,- NF A 06-656 Sommaire ì 1 Domaine d'application 2 a3 Références normatives Définitions 4 Principe . 5 Appareillage . 6 Réactifs . 7 Échantillonnage . 8 Mode opératoire 8.1 Prise d'essai 8.2 Mise en solution . 8.3 Titration . 8.4 Détermination du titre exact de la solution de sel de Mohr . 9 Expression des résultats . I O Procès-verbal d'essai . Annexe A (informative) Données de fidélité . Page 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 6 6 6 6 7 -,-,- NF A 06-656 AFNL NF A 06-656 93 m 1012372 0487400 331 W - 4 - 1 Domaine d'application La présente norme spécifie une méthode de dosage par titrimétrie du vanadium dans les alliages de titane de nuance Ti-AI-V. 2 Références normatives Ce document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumé- rées ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne s'appliquent à cette norme que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait réfé- rence s'applique. NF IS0 3696 Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d'essai (indice de classement : T 01-070 1. 3 Définitions Pour les besoins de la présente norme, les définitions suivantes s'appliquent : 3.1 produit : Élément (tôle, barre, pièce finie .I choisi en vue de l'analyse. 3 . 2 échantillon : Quantité de matière prélevée dans le produit en vue d'en tirer les échantillons pour analyse. 3.3 échantillon pour analyse ou prise d'essai : Partie de l'échantillon effectivement soumise à l'a nalyse. 4 Principe Mise en solution sulfurique. Oxydation sélective du vanadium à la valence 5+ en milieu persulfurique sans catalyseur. Réduction à la valence 4+ par une solution titrée d'ions Fe2+, avec indication électrochimique de la fin de réaction. 5 Appareillage Verrerie courante de laboratoire. Dispositif de titration avec indication potentiométrique (par couple d'électrodes platine - calomel par exemple) ou ampérométrique (par couple d'électrodes platine - tungstène par exemple). Balance précise à 0,l mg. -,-,- - AFNL NF A 06-65b 93 m 3032372 0489403 278 m - 5 - NF A 06-656 6 Réactifs Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau de qualité 2 suivant la norme NF IS0 3696. 6.1 Acide sulfurique (pz0 = 1,84 g/mI) 6.2 Acide nitrique (p20 = 1,38 g/ml) 6.3 Ammonium peroxodisulfate (persulfate), solution aqueuse à 100 g/l 6.4 Potassium bichromate 6.5 Ammonium-Fe II sulfate hexahydraté («Sel de Mohr») Solution décinormale soit 39,2 g dans 950 ml d'eau et 50 ml d'acide sulfurique (6.1). 7 Échantillonnage La prise d'essai doit être prélevée sur l'échantillon préalablement nettoyé pour en éliminer tous corps étrangers, salissures, graisse . et éventuellement débarrassé de toute couche de protection ou de traite- ment de surface. Ce prélèvement s'effectue par usinage (sciage, perçage . sans utilisation d'eau, d'huile ou autre lubri- fiant et dans des conditions évitant toute contamination. 8 Mode opératoire 8.1 Prise d'essai Peser à 0'1 mg près une quantité d'échantillon, de préférence en copeaux d'épaisseur inférieure à 1 mm, de l'ordre de 0,5 g (V 5 YO) a 1 g (V e 1 YO). 8.2 Mise en solution Dans un erlenmeyer de 500 ml introduire la prise d'essai (8.1) et 50 ml d'acide sulfurique (6.1) dilué au 1/2. Porter sur plaque chauffante. Après fin d'attaque, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique (6.2) et chauffer jusqu'à émission de fumées sulfuriques. Laisser refroidir et ajouter avec précaution environ 100 ml d'eau. Porter à ébullition, ajouter avec précaution 20 ml de solution de persulfate (6.3) et laisser bouillir 10 min. Laisser refroidir. NOTE 1 : Cette prolongation du chauffage a ébullition est nécessaire dans un double but : - obtenir, dans un premier temps l'oxydation totale du vanadium à la valence V5+, - détruire ensuite l'excès de persulfate. NOTE 2 : Dans le cas de très fortes teneurs en vanadium (V IO %), il peut être nécessaire d'augmenter la quantité de persulfate (par exemple : utilisation d'une solution à 200 g/l). NF A 06-656 AFNL NF A 06-656 93 m LOL2372 OLi89402 LOLi m - 6 - 8.3 Titration Transvaser la solution dans un bécher de 400 ml forme basse. Porter ce bécher sous le titrimètre, l'agitateur et les électrodes plongeant dans la solution et ajouter suffisamment d'eau pour immerger les électrodes. Titrer par la solution décinormale de sel de Mohr (6.51, soit jusqu'au saut de potentiel (méthode visuelle), soit en enregistrant la courbe de titration. 8.4 Détermination du titre exact de la solution de sel de Mohr Dans un bécher de 400 ml, dissoudre une masse m (en milligrammes), de l'ordre de 50 mg pesée à 0,l mg près, de bichromate de potassium (6.4) préalablement séché à l'étuve vers 100 OC,' par environ 100 ml d'eau, ajouter environ 20 ml d'acide sulfurique (6.1) et effectuer la titration comme indiqué en 8.3. Soit v', en millilitres, le volume de solution de sel de Mohr utilisé, le titre exact (en normalité) de la solution de sel de Mohr est donné par la formule : m 49,03 x v' T = 9 Expression des résultats La teneur en vanadium de l'échantillon, exprimée en pourcentage massique, est donnée par la formule : v x T x 5,094 M v = où : M est la masse, en grammes, de la prise d'essai, v est le volume, en millilitres, de solution de sel de Mohr correspondant au point d'équivalence de la titration en 8.3, T est le titre exact, en normalité, de la solution de sel de Mohr déterminé en 8.4. 10 Procès-verbal d'essai Le procès-verbal d'essai doit contenir les renseignements suivants: a) tous les renseignements nécessaires à l'identification des échantillons et des laboratoires, b) la référence à la présente norme, c) les résultats, d) tout détail inhabituel noté pendant l'analyse, e) toute opération non spécifiée dans la présente norme. -,-,- - 7 - Circuit BNAE Annexe A (informative) Données de fidélité TA6W4 Laboratoire 3 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 2 Essai I Essai 2 Laboratoire 4 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 1 Essai 1 Essai 2 Laboratoire 1 Essai 1 Laboratoire I Essai 2 - 9,88 % 9,64 % 10,37 % 10,40 % 9,83 % 9,BO % 9,99 % 10,oo Y o 3,80 % 3,96 % Moyenne mu Iti -mét hodes Circuit BNAE janvier 1990 3,96 Yo f 0,06 % Tableau A 2 I MRCLNE-SMR 1 TA6V4009 Laboratoire 2 Essai 1 Essai 2 Essai 3 3,63 % 3.46 % 3,52 % Moyenne muiti-méthodes Circuit de certification 3,53 % f 0,04 % Tableau A.3 1 Circuit BNAE I TVlOA3Fe2 I Moyenne multi-méthodes Circuit BNAE décembre 1990 10,12 % f 0,15 % NF A 06-656