YB-T-5043-1993.pdf
中华人民共和国黑色冶金行业标准 氧化铂块化学分析方法 正丁醇一 三抓甲烷萃取光度法测定磷 v s / T 5 0 4 3 一9 3 C h e m i c a l a n a ly s i s o f l u m p m o l y b d e n u m o x i d e T h e d e t e r m i n a t i o n o f p h o s p h o r u s b y t h e p h o t o m e t r i c m e t h o d o f e x t r a c t i o n o f n - b u t y l a l c o h o l - t r i c h l o r o me t h a n e 本标准 遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶 金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 本标准适用于氧化钥块中磷量的测定，氧化锢粉亦可参照使用.测定范围:0 . 0 0 5 -0 . 0 5 0 1 方法提要 试样经硝酸 俐 1 氢氟酸溶解后，在硫酸介质中，磷与铝酸钱形成碑铝杂多酸，用正丁醉 一 三舰甲烷萃 取，再以氯化亚锡还原并反萃取至水相后，测量其吸光度. 2 试荆 2 . 1 2 . 2 2 、 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 2 . 8 2. 9 101112铭1414. 2 . 2 . 2 . 2 . 2 2 . 剂, 混合熔剂: 二份无水碳酸钠与一份四翻酸钠混合磨细后使用 硝酸:比重1 . 4 2 , 氢氟酸:比重1 . 1 2 . 盐酸:比重 1 . 1 9 , 氢氧化 铁:比重。 . 9 0 . 氢氧化按:1 +1 . 硫酸:6 N , 饱和翻酸溶液。 高锰酸钾溶液:4 g 高锰酸钾溶解于 1 0 0 m 1 水中 亚硫酸钠溶液:2 0 8 亚硫酸钠溶解于1 0 0 M 1 水中. 正丁醇一 三氯甲 烷:1 十3 . 铝酸按溶液:6 g 钥酸按溶解于1 0 0 m 1 水中. 氯化亚锡溶液:比氯化亚锡溶解于e m l 盐酸 ( 2 . 劝 中，用水稀释至I O O M I ,混匀. 碑标准溶液: 1 称取。 . 4 3 9 3 8 磷酸二氢钾 ( 预先在1 1 0 t 烘1 h 后，置于干燥器中，冷却至室沮)基准试 溶解于水中，移入 1 0 0 0 m1 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液 1 ml 含O . I O m g 礴. 2 . 1 4 . 2 移 取2 5 . O O m l 礴标准溶液 ( 2 . 1 4 . 1 ) ,置于5 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此 溶液 I m l 含5 k g 磷。 苏 试样 3 . 1 试样需通过1 6 。目 / 英寸筛。 3 . 2 试样需在 1 0 5 土2 C烘至恒重. 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 3 一 1 2 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 Y B / T 5 0 4 3 一 9 3 4 分析步. 4 . 1 按表1 称取试样，置于2 5 0 01 1 聚四氛乙 始烧杯中. 表 1 含磷t.%称取试样重1 9 0 . 0 0 5 - 0 . 0 2 0 0 . 5 0 0 0 0 . 0 2 0 -0 . 0 4 0 0 . 2 5 0 0 4 . 2 以少许水润湿后，加1 5 01 1 硝酸 ( 2 . 幻 、 5 01 1 纽氛酸 ( 2 . 3 ) ,置于电 热板上加热，待试样溶 清后，在低温下小心燕干，取下. 4 . 3 冷却 后，加l o m l 饱和翻酸 ( 2 . 8 ) , 1 0 m 1 氢氧化钱 ( 2 . 5 )，于低温处保温1 5 - r 2 0 m i n ，取下 冷却，用硫酸 ( 2 . 7 )和组氧化按 ( 2 . 8 )调节试液至呈中性，将试液移入l o o m l 两用瓶中，用2 0 m 1 硫 酸 ( 2 . 7 )分数次洗净聚四氟乙 始烧杯. 4 . 4 如有残渣需要回收，在移入两用瓶前，加2 0 m 1 硫酸 ( 2 . 7 )，用慢速逮纸过谧于2 5 0 01 1 烧杯 中，用热水洗净聚四氟乙 始烧杯及滤纸至洗液呈中 性，保存逮洗液为主液.将残渣连同睡纸移入铂柑锅 中，烘干，灰化，在8 5 0 - 9 0 0 'C 高温炉中灼烧i o m i n ，取出，冷却 后，加0 . 5 -1 . O g 混合烙荆( 2 . 1 ) , 搅拌均匀，在8 5 0 - 9 0 0 高温炉中熔融1 0 - 1 5 m i n ，取出 ，冷却后，用水洗净增场外壁，放入另一烧 杯中， 用热水浸出融 块，冷却 ，用硫酸 ( 2 . 7 ) 和氮氧 化按 ( 2 . 8 )调节试液至呈中 性，将 此液合并于主 液中，浓缩体积至约4 0 01 1 ，将试掖移入1 0 0 m 1 两用瓶中，以 少量水洗净烧杯. 4 . 5 将按分析步骤第4 . 3 或4 . 4 条所得试液加热，滴加高锰酸钾溶液 ( 2 . 9 )至试液呈紫红色，煮沸 2 m i n ,滴加亚硫酸钠溶液 ( 2 . 1 0 )至试液刚好清晰，再过量 1 滴，继续煮沸2 m i n ，取下，冷却 至室 温，用水稀释至刻度，摇匀。 4 . 6 以慢速滤纸干过逮于烧杯中，移取2 0 . 0 0 m l 滤液，置于预先盛有4 . O O m l 相酸按洛液 ( 2 , 1 习 的 5 0 m l 分液漏斗中，加2 0 m l 正丁醇 一 三抓甲 烷 ( 2 . 1 1 )，徽烈振荡4 0 s ,静置分层。 4 . 7 将有机相放入另一个5 0 m l 分液漏斗中，加1 5 m l 抓化亚锡溶掖 ( 2 . 1 3 )，徽烈振荡1 5 s ,静It 分层后，弃去有机相. 4 . 8 将水相移入 l c m比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长6 8 0 a m处， 侧it其吸光度。 从工作曲线上查出相应的磷量. 5 工作曲钱的绘制 移取0 . 0 0 , 1 , 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m 1 碑标准溶液 ( 2 . 1 4 . 2 )， 各加4 . 0 0 m l 硫酸 ( 2 . 7 )，用水稀释至2 0 m l ，加4 . 0 0 m 1 铝酸俊溶液 分别置于5 个5 0 m l 分液肠斗中， ( 2 . 1 2 ) , 以下按分析步砚第 4 , 6 , 4 . 7 和4 . 8 条进行.侧量其吸光度，绘制工作曲线. 日 分析烤果的计算 按下式计算磷的百分含量: P ( 肠) = 护 月x V , v X 1 0 0 式中:。 t 从工作曲线上查得的礴最，9 ; Y B / T 5 0 4 3 一9 3 V , 分取试液体积，m l ; V 试液总体积，m l ; 。 称样t.9. 7 允许位 实脸室之间 分析结 果的 差值 不能超过表2 所示值， 室内 允许差 应小子表2 所列 值。 表 2肠 含，。一允许。 0. 0 0 5 - 0. 0 1 00 . 0 0 2 0 . 0 1 0 -0 . 0 2 5 0 . 0 0 3 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出. 本标准由 上海铁合金厂负贵起草. 本标准由北京特殊钢厂起草。 本标准主要起草人徐秀兰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
