大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定.pdf

大黄中蒽醌类成分的提取分 离与鉴定 实验目的 1掌握 PH梯度萃取的原理及操作技术； 2掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 实验原理 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后 得到不同的蒽醌苷元。 实验方法 1、大黄中总蒽醌成分的提取分离 大黄粗粉 100g 置1000ml 圆底烧瓶中，加入 95%乙醇250ml， 回流提取 2hr，趁热抽滤 醇液药渣 加入95%乙醇200ml，回流提取 1.5hr， 趁热抽滤 醇液药渣 乙醇提取液 静置冷却，抽滤 滤液 减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至 250ml三角瓶中 乙醇总提物 放冷，加入乙醚 60ml冷浸，振摇 20 将 乙醚液倾入 500ml三角瓶中 乙醚层浸膏 40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次 15） 乙醚层浸膏 乙醚总提液 2、游离蒽醌的分离 乙醚总提液 5%NaHCO3 水溶液萃取 3次，每次 40、 30、30ml，至水层颜色变浅 乙醚层碱水层 5%Na2CO3水溶 液萃取 3次，每 次40、35、35ml 碱水层乙醚层 2%NaOH 水溶液萃取 3次， 每次30ml， 乙醚层碱水层 滴加HCl 酸化，静置沉淀，抽 滤，水洗至中性，干燥 沉淀I，大黄酸 酸化，抽滤 水洗，干燥 沉淀 大黄素 酸化，抽滤 水洗，干燥沉淀 大黄素甲醚、大黄酚 3、蒽醌类化合物的检识 （1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚 -正己烷 -苯-甲酸乙酯 -甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显色：紫外灯下观察，斑点为黄色 （2）呈色反应 滴加2%NaOH 水溶液，观察颜色变化 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化 思考题 PH梯度萃取的原理是什么？ 大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？ 根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么 它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？