水泥厂化验室分析组检验规程汇编.pdf

水泥厂化验室 分析组检验规程汇编 1、加热设备及器具的使用方法作业指导 2、标准容器的校验作业指导 3、分析天平作业指导 4、在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导 5、溶液配制与标定作业指导 6、熟料化学分析作业指导 7、石膏化学分析作业指导 8、蒸馏水器作业指导 1、加热设备及器具的使用方法作业指导书 第一节主要内容及适用范围 此作业指导书介绍加热器具的性能，规定了使用方法及安全注意事项，适用于检验所需 此设备的任何部门、岗位。 第二节加热灯 一、灯的火焰结构及温度分析 火焰分为三个区域： a、为未燃烧的酒精蒸气或燃气与空气的混合区，温度低，称为焰 心；b、为不完全燃烧的酒精蒸气或可燃气、温度高，火焰有还原性，称还原焰；c、为酒精 蒸气或可燃气，完全燃烧，温度高、空气过量，火焰有氧化性，称氧化焰。 第三节电炉 电炉同酒精灯一样，是化验室中常用的加热设备。 电炉的构造是简单的，电炉丝两头套上多节小瓷管后连接到瓷接线柱上与电源线相连 接，即成一个普通的圆盘式电炉。 一、电炉的分类 1、电炉按功率大小分为不同的规格，如220V ，约 500W 、600W 、800W 、1000W 、1500W 等等。功率大小主要是根据电炉丝上阻值不同而定，同样长短的炉丝，粗的发热量大，细的 发热量小。例如，电炉上标明“220V 、800W ”字样，说明这个电压为220V 时它的电功率为 800W 。 二、使用电炉应注意的事项 1、电炉电压应与电炉本身所规定的电压相符如110V接在 220V电源，炉丝很快烧糊。 反之则炉丝烧不红，发热量小，达不到发热要求。 2、加热的容器若是金属制口，应垫上石棉网，以防止金属容器接触电炉丝而发生短路 和触电事故。 3、耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦类物擀（清除时必须断电），保 持炉丝导电良好。 4、电炉连接使用时间不应过长，否则缩短炉丝使用寿命。 第四节高温炉 化验室常用的高温炉有马弗炉、管式燃烧炉和高频感应加热炉等等。按其产生热源的形 式不同，可分为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。 我厂使用硅碳棒式高温炉。 一、马弗炉 热源由硅碳棒供给的马弗炉，外壳由角钢和钢板焊接成方形体。炉膛由高铝砖砌成长方 型。在炉膛与外壳之间砌以轻质粘土砖并充填保温材料。炉温的高低随硅碳棒的电阻的大小 而变，最高工作温度可达1350。为了控制炉温， 常配有自动控温的测温毫伏计或高频电子 管式的温度控制器。 1、使用马弗炉应该注意的事项 （1）马弗炉应安放在牢固的水泥台上，控制器应尽量远离热源，炉周围不要存放易燃 易爆物品，炉膛内不宜放入含有酸、碱性的化学药品或强烈的氧化剂，更不许在炉内灼烧有 爆炸危险的物质。 （2）热电偶要插入炉膛的中部，并防止“偶断与炉壁接触。开关电源前，应首先将控 制器的控制指针调至所需温度，然后再开电源”。 （3）温度升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，不 得继续使用。 （4）炉膛底部应垫以耐火板，并保持表面的干净平整，不要将灼烧或熔融物品直接放 在炉膛底部，以防烧粘在一起。 （5）炉内进行试样的熔融或灼烧时，必须严格控制操作条件，以防温度过高而发生飞 溅，腐蚀和粘结炉膛。 （6）禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行。不得在炉内灰化滤纸，容易飞溅的溶剂更 不能直接放在高温下熔融。否则热电偶端会被飞溅的熔融物沾污。 （7）送入或取出灼烧时，最好切断电源，防止触电。取出灼烧物时，不应立即打开炉 门，以免炉内骤然受冷碎裂，一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长柄坩埚钳取出 被灼烧物件。 （8）新换的炉膛必须先在低温烧烤数小时，以防炉膛受潮后温度急剧变化而破裂。 （9）高温炉在使用时要经常检查，防止控制失灵，造成硅碳棒烧断等事故。不用时应 切断电源，关好炉门，防止耐火材料受潮侵蚀。晚间无人在时，切勿启用高温炉，也不能在 高温下过长时间使用，以免损坏炉膛。 3、马弗炉的使用方法 （1）使用前应确切了解马弗炉的性能，查明所需电源电压，配置功率合适的插头、插 座和保险丝，并接好地线避免危险。还应了解调温控制器的开关、指针、旋钮的功能。 （2）第一次使用或长期停用后再次使用时，应先进行烘炉， 烘炉时间：室温 2004h， 然后 2004h。 （3）打开电源开关，此时温度控制器指示灯亮，调节高温控制器旋钮，使指针指向所 需温度。待炉温升至所需温度时，控制器另一指示灯亮，可进行样品的灼烧或熔融。 （4）将灼烧红热的坩锅从炉中取出，先放在石棉板上，使温度降低后，再放入干燥器 中。 （5）高温炉停止使用后，关闭电源开关。 第五节电热恒温箱 电热恒温干燥箱简称烘箱或干燥箱，是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备，它适用 于比室温高 5300（有的为 200）范围的恒温烘熔、干燥及热处理，恒温灵敏度通常为 1。 一、结构 电热恒温干燥箱的型号很多。但基本结构相同。 干燥箱的内外壳都由铁板制成，中间夹衬玻璃纤维或石棉等保温材料，上部装有温度计 及排气孔，左或右侧有进风孔。它一般都有温度自动控制器，以控制所需温度。大体有棒型 自动控制器和电子继电器温度控制器两种。有些干燥箱还装有鼓风机，用来增加干燥器内气 气对流的速度，而且可使箱内其它气体尽快溢出箱外。在干燥箱底部箱底部装有发热电阻镍 铬丝。此丝一般有两组。一组是主发热体并受温度控制器的控制；另一组为辅助发热体，需 要高温度时才使用。箱内有网状搁板，可将箱内间隔为几层，以便安放被干燥物。 二、使用与维护 1、干燥箱应置于室内干燥、平稳的地方，防止震动和腐蚀。 2、注意安全用电，根据干燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，选用足够粗的电源 导线，并有良好的接地线。 3、插上温度计后将排气孔关闭，先进行空箱实验，开启电源开关，将温度调节旋钮按 顺时针旋至“ 0”位置时，绿色指示灯亮，表示已接通电源；再将旋钮按顺时针方向从“0” 旋至某一位置至红灯熄灭而绿灯再亮，说明电器工作正常，即可投入使用。 4、烘箱加热温度不能超过该烘箱的极限温度。恒温后一般不需人工监视。但为防止控 制器失灵，仍必须有人经常照看。不能长时间远离。 5、放入药品时应注意，搁板的负重不能超过15kg，物品排列不能过密，散热板上不许 放物品，以免影响热气向上流动。 6、严禁干燥易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物品，并禁止在干燥箱内烧烤食物。 7、待干燥的器皿外壁不要沾附过多的水，以免将水滴入干燥箱的底板上。 8、当需要观察箱内样品的情况下，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门应尽量 少开，以免影响恒温，更不要在高温时开启箱门，以免玻璃门骤冷而破裂。 9、有鼓风机的干燥箱，在加热和恒温过程中，必须将鼓风机启开，否则影响箱内温度 的均匀和损坏加热元件。 10、应保持箱内外的清洁，注意爱护，切勿损坏箱壳内外的漆层，以免箱壳受腐蚀。 第四章标准容器的校验作业指导书 第一节目的 化学分析用标准容器（包括滴定管、移液管、容量瓶）的容积是否正确，对分析结果影 响很大，因此必须在使用时经过校正。 第二节适用范围 本程序适用于化学分析用的滴定管、移液管、容量瓶的校验。 第三节职责 标准容器的校验由分析室组长负责。 第四节工作程序 一、滴定管的校验 1、将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至 刻度 0 处，记录当时水的温度， 然后以滴定的速度 （每秒 34 滴）将 010ml 的一段水（不 一定等于 10ml 但相差也不得超过0.1ml ） ，放在经过洗净、干燥、冷却至室温并准确称量过 的 50ml 的锥形瓶中，称其质量（准确到0.0011g） 。与空瓶质量之差即为放出水的质量。 2、同法依次称出 020ml，030ml，直至 0 至 50ml 等刻度同水的质量。每次得到的水 的质量除以实验温度时1ml 水的质量（图见表 1） ，即得到相当于滴定管各刻度间容积的实际 毫升数。 表 1 10 40时 r 值（g/ml ） T() R T() R T() R T() R 10 099839 18 099751 26 099593 34 099375 11 099832 19 099735 27 099569 35 099344 12 099823 20 099718 28 099544 36 099312 13 099814 21 099700 29 099518 37 099280 14 099704 22 099680 30 099491 38 099246 15 099793 23 099660 31 099468 39 099212 16 099780 24 099638 32 099434 40 099177 17 099766 25 099617 33 099405 注：表中 r 表示在不同温度下， 以水充满 20时容器为 1ml 的玻璃器皿于空气中用黄铜 砝码所称得的水质量（ g） 。 二、移液管的校准 与滴定管的校准方法相同，采用衡量法。 三、容量瓶的校准 1、容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。 2、洗净 1 支 25ml 移液管（已校准），再清洁、干燥的250ml 容量瓶 1 只，用移液管准 确移取 10 次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与标线相 切，如不相切，则另在容量瓶上做出标记。经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配 套使用。 第五章分析天平作业指导书 第一节主要技术参数 型号： TQ328A 最大称量 200g，分度值 0.1mg 第二节使用规则 一、当执手开关使用时，必须缓慢均匀地转动启闭，过快时会使刀刃急触而损坏，同时 由于过剧晃动造成计量误差。 二、称量时应适当地估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投 影屏中出现静止到10 毫克内的读数为止。 三、在每次称量时，都应将天平关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称盘中放 置称物。 四、被称物在 10 毫克以下者，可由投影屏上读出10 毫克以上数字。 五、旋转砝码三档指数盘来增减10199.990 克环形砝码。 第三节天平的维护和保管 一、天平室内温度最好保持在20±2，避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热， 框罩内应放置干燥剂（最好用硅矾）忌用酸性液作干燥剂。 二、所称之物体应放在称盘中央，并不得超过天平最大称量。 三、对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内衡量。 四、天平使用完毕后， 应将制动器关闭和砝码指数盘旋至原0 位，并将天平用套子罩上。 五、当整个天平要搬动时， 必须将横梁、 左右称盘、挂钩等零件小心拿下， 放入盒内（包 括环形砝码），其它零件不能随意拆下。 六、如天平要在另一气候环境使用时，必须根据上述办法清理和安装，然后一定要存放 约 4 小时后才能使用。 七、发现天平有损坏或不正常时， 应立即停止使用， 送交有关修理部门， 经检定合格后， 方能继续使用。 第六章在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导书 第一节主要内容 根据程序文件的要求制定本作业指导书，规定了在用药品、仪器、用具标识方法及适用 于全化验室所有岗位。 第二节职责 一、所有化学分析备用药品、仪器、用具由分析室指定人员进行标识。 二、所有物检备用仪器、设备由物检组组长进行标识。 三、所有在用仪器、 药品、用具由使用人进行标识属共同者由各组或各室组长进行标识。 第三节所有药品、仪器、用具在采购进厂后的划分 应划分为三种状态： 1、待检状态。 2、已检合格准用或不合格不准使用。 3、已检合格在用。 第四节备用在用药品的标识方法 备用、在用药品划分为固体、液体。按试剂划分为普试剂、标准滴定溶液，是已被确认 为已检合格备用状态，其标识内容包括： 一、备用药品 1、备用药品包装（如单瓶）上标贴绿色标签注明名称、检验日期、准用。 2、在其归类存放点挂牌标识名称、产地、等级、采购数量、检验状态、检验人、采购 日期、判定。 二、在用试剂 在用试剂及药品应在其盛装容器的明显处标识。 1、标准滴定溶液 用绿色标签挂牌标识：名称、试剂种类、浓度、配制人、标定人、复标、配制日期、使 用有效期，并按48种表格中：标准溶液配制、标定原始记录的内容要求做好记录。 2 、普通试剂 用绿色标签标贴：名称、试剂各类、浓度、配制日期、配制人。 第五节备用、在用仪器、用具标识方法 一、备用计量仪器、用具 计量仪器、用具分强检和自检两类。 1、强检仪器、用具标识 经有检定资格的部门检定合格后，用绿色标签在明显处标贴：名称、器号、检定日期、 判定检定周期、使用到期。 若未经检验的待用强检设备，应在明显处标贴黄色标签。注明：采购地点、采购日期、 采购人、产地、器号、待检不准使用。 2、自检仪器、用具标识 按相关作业指导书规定方法已经检验合格准用的自检计量仪器、用具，应在其明显处用 绿色标签标贴。 （1）标准滴定管、容量瓶是需要配套使用的器具，其标识内容应为：配套用编号、准 用、校验温度。 （2）标准滴定管：在用绿色标签标明编号、校验温度、合格准用。 （3）胶砂搅拌、净浆搅拌用绿色标签在明显处标贴、合格准用及检验日期。 （4）其它：用绿色标签在明显处标贴：合格准用。 3、在用计量仪器其它用具标识方法及内容参照第四节第一点第1 条进行。 第六节 所有在用仪器、设备、试剂经使用一段时间（具体周期参看相关仪器、设备使用维护作 业指导书）后，由规定或有经验的人员对其相关性能（如1/10000 分析天平灵敏性、示值变 动性、稳定性、不等臂性）进行校验，并对校验结果按上述要求标识；不合格用红色标签标 贴，合格按上述相关办法及内容标识，并做好原始记录。 第七章溶液配制与标定作业指导书 第一节主要内容及适用范围 本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、 所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定 方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。 第二节所需设备、用具、药品及准备 一、所需设备、用具、药品 分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。 药品：配制溶液所需的所有试剂。 二、准备 参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。 第三节配制注意事项 一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。 二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。 三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115恒温箱中加热干燥30min 取出后放在干燥 器中冷却 30min，用此称量瓶准确称取试剂。 四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。 五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全 转入到烧杯中。 六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用 洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。 七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全 结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。 八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至 达到标线为止。 九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。 十、如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待 标定。 十一、已配制和标定好的标准溶液，须注意保存。对见光易分解的溶液，应贮存于棕色 瓶中或放于暗处。贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变（最好用蜡密封）。 十二、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随用随配。有些 溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。 十三、所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。 十四、称取标准试剂时，必须采用差减法称量。 第四节配制计算 一、溶质为固体物质的用量计算 设配制 A标准溶液 V（ml） ，需称取溶质 A的质量为 mA(g), 其摩尔质量为 MA(g/mol) ，那 么 A溶液的浓度为： 1000/V nA CA而 MA mA nA 则 1000 VMACA mA 二、溶质为液体物质的用量计算 此类计算实际上是浓溶液的稀释计算，稀释前后溶液中所含溶质的物质的量总数不变， 则： C 浓V浓=C稀V稀 得 浓 稀稀 浓 C VC V 第五节普通试剂的配制 一、普通酸溶液的配制 1、盐酸（ 1+1、1+3、1+5） ：将 1 体积的盐酸同 3 体积、 5 体积水混合。 2、硝酸溶液（ 1+1、1+10、1+20）将 1 体积的硝酸同 1 体积、10 体积、20 体积水混合。 二、普通碱溶液的配制 1、氨水（ 1+1） ：将浓氨水以同体积水稀释。 2、氢氧化钾溶液（ 200g/L） ：将 200g氢氧化钾溶于 1L水中。 三、普通盐溶液的配制 1、氟化钾溶液（ 150g/L） ：将 150g氟化钾（ KF.2H2O ）放在塑料杯中，溶于50ml 水中， 用水稀释至 1000ml，贮存于塑料瓶中。 2、氟化钾溶液（ 20g/L） ：将 20g氟化钾溶于 1L水中。 3、KCL溶液（ 50g/L） ：将 50gKCL溶于 1000ml 水中。 4、BaCl2溶液（ 100g/L） ：将 100gBaCl2溶于 1000ml水中，过滤后使用。 四、指示剂溶液的配制 1、磺基水杨酸钠溶液（ 100g/L） ：将 100g磺基水杨酸钠溶于1000ml水中。 2、PAN 指示剂溶液 （2g/L） ：将 0.2gPAN 名称为 1-（2-吡啶偶氨） -2 萘粉溶于 100ml 乙醇中。 3、酚酞指示剂溶液（ 10g/L ） ：将 10g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。 4、甲基红指示剂溶液（ 2g/L） ：将 0.2g 甲基红溶于 100ml乙醇中。 5、二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L） ：将 2g 二苯胺磺酸钠溶于100ml 水中，加 5-6 滴 硫酸（ 1+1） 。此溶液随配随用，以免日久失效。 五、缓冲溶液的配制 1、乙酸- 乙酸钠缓冲溶液（ PH4.3） ：将 42.3g 无水乙酸钠溶于水中，加入80ml 冰乙酸， 然后加水稀释至1L，摇匀（用 PH计或精密 PH试纸检验）。 2、氨- 氯化氨缓冲溶液（ PH10 ） ：将 67.5g 氯化氨溶于水中，加入浓度0.90g/ml570ml 氨水，然后加水稀释至1L。 六、萃取剂溶液的配制 1、乙二醇 -乙醇溶液（ 2+1） ：1000ml 乙二醇与 500ml 无水乙醇混合，加入0.06g 酚酞， 摇匀。用 0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液滴定溶液中和至微红色，贮存于干燥的玻璃磨口 瓶中，密闭，勿使其吸收空气中的水汽。临用时配制。 七、掩蔽剂溶液的配制 1、酒石酸钾钠溶液（ 100g/L） ：将 10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。 2、三乙醇胺（ 1+2） ：将 1 体积三乙醇胺 2 体积水混合，摇匀。 3、无水乙醇：含量不低于99.5 （V/V） 。 第六节标准滴定溶液的配制与标定 标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度（mol/L ）表示。 一、0.15（0.06 ）mol/NaOH标准滴定溶液的配制与标定。 1、配制：将 60（24）g 氢氧化钠溶于 10L 水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石 灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 2、标定方法：准确称取约0.8 （0.3 ）g 苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于 400ml 烧杯中，加入约 150ml 新煮沸过的已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解， 加入 67 滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。则，氢氧化钠的浓度 为： V M CNaOH 2 .204 1000 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol ； M 苯二甲酸氢钾的质量g； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。 氢氧化钠标准滴定溶液（ 0.15mol/L ）对 SiO2的滴定度按下式计算： TsiO 2=CNaOH×15.02 15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量， g/mol 。 氢氧化钠标准滴定溶液（ 0.06mol/L ）对 SO3的滴定度按下式计算： TsO 3=CNaOH×40.03 40.031/2SO3的摩尔质量， g/mol 。 二、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液 1、配制：称取约 5.6gEDTA置于烧杯中，加约 200ml 水，加热溶解，过滤，用水稀释至 1L。 2、标定：吸取 25.00ml 碳酸钙标准深液于400ml 烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适 量 CMP 混合指示剂，再搅拌下加入氢氧化钾至出现绿色荧光后再过量23ml，EDTA标准溶 滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA 标准溶液浓度为： 0009.1 1 V m CESTA M 碳酸钙的质量， g； V滴定时消耗 EDTA 的体积， ml； 1.00091/100 碳酸钙的摩尔质量， g/mol 。 3、EDTA 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算： 08.56 EDTACaOCT（56.08CaO的摩尔质量， g/mol ） 31.40 EDTAMgO CT（40.31Mg的摩尔质量， g/mol ） 84.79 32EDTA C OFe T （79.841/2Fe2O3的摩尔质量， g/mol ） 98.50 32 EDTAOAL CT（50.98 1/2AL2O3的摩尔质量， g/mol ） 三、硫酸铜标准滴定溶液 1、配制：将 3.7g 硫酸铜溶于水中，加415 滴硫酸（ 1+1） ，用水稀释至 1L，摇匀。 2、 标定：从滴定管缓慢放出1015ml(CEDTA=0.015mol/L)EDTA 标准溶液于 400ml 烧杯中， 用水稀释至 150ml，加 15mlpH4.3 的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56 滴 PAN指示剂 溶液， 以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。 EDTA 标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比为： 2 1 V V K V1、V2分别为 EDTA 标准溶液的体积和硫酸铜标准滴定溶液体积。 四、重铬酸钾标准滴定溶液（CK2Cr207=0.03mol/L ） 称取预先在 150烘干 2 小时的重铬酸外 1.4710g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 五、0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h 后， 称取 12.3g 溶于 1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 标定方法：准确称取0.04 0.05g 氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至 恒量） ，置于 150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml 苷油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有 石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸无水乙 醇标准滴定溶液滴至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴 定。如此反复操作。直至在加热10min 后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为： V m TCaO 1000 M 氧化钙的质量， g； V消耗 0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液的部体积，ml。 CaO T每毫克苯用酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml。 第八章熟料化学分析作业指导书 第一节主要内容 本作业指导阐述了对水泥熟料作全分析所需的仪器、设备和试剂及检验方法。 第二节检验项目和仪器、设备、试剂 一、Loss、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO 、MgO 、SO3。 二、所需仪器、设备： 1/10000 分析天平、高温炉、 250ml 容量瓶、 25ml 移液管、 50ml 滴定管、 300ml、400ml 烧杯、温度计等。 三、NaOH （固体） HCl （1+1）浓 HNO3 HCl （1+5）浓 HCl 第三节试样溶液的制备 一、分析步骤： 称取约 0.5g 试样置于银坩埚中，加入6-7g 氢氧化钠，在650左右的高温炉中熔融 15-20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml 沸水的烧杯中， 盖上表面皿， 于电炉上加热。 待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净坩埚和盖，搅拌下一次加入25ml 浓盐酸，加入 1ml 浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇 匀。以备测定 SiO2、Al2O3、CaO 、MgO 。 二、注意事项： 1、熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便控制熔融温度。 2、熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵 状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶液变浑，这时各成分测定并无影响。 3、溶块以水浸出后，呈强碱性，因此需及时酸化，以免对玻璃烧杯的侵蚀。 第四节 SiO2的测定步骤 吸取 50ml 试样溶液剂于 300ml 塑料杯中，加入 10 毫升硝酸，冷却。 然后加入 10ml150g/L 氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15 分 钟。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤 23 次，用量不超过 25ml 为 宜。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mlg/L 氯化钾酒精溶液及1ml 10g/L 酚 酞指示剂溶液，用 0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸， 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁， 直至酚酞变红（不记读数） 。然后加入200ml 预先煮沸并中和至微红的沸水。以0.15mol/L 氢氧化钠标准溶剂滴至微红色（记下读数）。 二氧化硅的百分含量按下式计算： 100 1000 5 2 2 G VT SiO SiO 第五节 Fe2O3的测定步骤 吸取 50ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，加入稀释至约100ml，用 1：1 氢氧化铵调整溶液 PH至 1.8 2.0 （用精密 PH试纸检验）。将溶液加热至 70，加 10 滴 100g/l磺基本扬酸钠 批示剂溶液，以 0.025 mol/LEDTA标液缓缓地滴定至亮黄色 （终点时溶液温度应在60左右） 。 三氧化二铁的百分含量按下式计算： 100 1000 5 32 3 G VOTFe FeO 第六节 Al2O3的测定步骤 在以 EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA 标准溶液至过量1015 毫升。加入 稀释至约 200ml。将溶液加热至 7080后，加入 15ml 乙酸，乙酸钠缓冲溶液（ PH4.3）煮 沸 12 分钟。取下稍冷。加56 滴 2g/LPAN指示剂溶液，以0.025mol/l硫酸铜标准溶液 滴至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1） 。 三氧化二铝的百分含量按下式计算： 1005 1000 )1 32 32 G KVVOTAl OAl （ 第七节 CaO 的测定步骤 吸取 25ml 试样溶液于 400ml烧杯中。加 5ml 150g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2 分钟以 上， 然后用水稀释至200ml加入 5ml 三乙醇胺 （1： 2） 及适量 CMP 指示剂， 在搅拌下滴加 200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量58ml。 （此时溶液的PH 应大于13） ，用 c=0.025mol/L的 EDTA 标准溶液滴至，绿色荧光消失并呈红色（记下读数）。 100 1000 100 G TCaOV CaO 第八节 MgO 的测定步骤： 吸取 25ml 试样溶液于 400ml烧杯中。用水稀释至约 200ml。加入 1ml100g/L 酒石酸钾钠 溶液、5ml 三乙醇胺（ 1：2） ，搅拌，然后加入 25ml 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（PH=10 ）及 适量 KB指示剂，用 c=0.025mol/L的 EDTA标准溶液滴至纯蓝色（耗量V2为滴定钙、镁含 量） 。 氧化镁的百分含量按下式计算： 100 1000 10)2( G VVTMgO MgO 第九节 SO3的测定步骤 参照石膏化学分析作业指导相关内容。 第九章石膏化学分析作业指导书 第一节主要内容 我厂石膏用做缓凝剂使用于水泥的天然二水石膏。 本作业指导书阐述了我厂对天然二水石膏内控质量指标，检验项目及检验方法等。 第二节内控质量指标 SO 3大于 35 第三节检验项目 每月 1 次全分析 本分析含：结晶水、 SiO2、Fe2O3、CaO 、MgO 、SO3 第四节取样方法及样品制备 按化学分析用样品的采样、制备及保管方法作业指导书执行。 第五节所需仪器设备 1/10000分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。 第六节检验方法 一、附着水的测定 操作步骤：称取约 1g试样，精确至 0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶 中，于 45±3的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖） ，取出，盖上磨口塞（但不应 盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧闭盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入 烘箱内，在同样温度上烘干30min。如此反复烘干、冷却、称量直至恒量。试样中附着水的 质量百分数按下式计算： 附着水 =（m-m1）/m×100 试中： m 试料质量 g； m 1烘干后试料质量。 g 二、结晶水的测定 操作：称取 1g试样，精确至 0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在 230±5的烘箱中加热1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖） ，取出盖上磨口塞（但不应盖得 太紧） 。放入干燥器中冷却至室温，将磨石塞紧密盖好称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中 于同样温度下加热3min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。 结晶水 =（m-m1）/m×100附着水份的质量百分数 三、酸不溶物的测定 1、试样溶液的制备 （1）所需试剂： a、HCl（1+5） ；b、AgNO3溶液（ 1g/100ml） 。 （2）操作步骤 称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g 置于 250ml 烧杯中，用水润湿后盖上表皿，从杯口 慢慢加入40mlHCl（1+5） ，待反应停后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸 3-4min。用慢速滤纸过滤，以热水洗涤直至检验无氯离子为止（用AgNO 3溶液检验）。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在950-1000的温度下灼烧 20min，取出，放入干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。 试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物 =m1/m×100 试中： m 试料质量 g； m1灼烧后残渣的质量g。 2、BaSO4重量法测定 SO3 （1）所需试剂： a、HCl（1+1） 、b、BaCl2溶液（ 100g/L） ；c、AgNO3溶液（ 10g/L） （2）操作步骤 称取约 0.2g 试样，精确至 0.0001g，置于 300ml 烧杯中，加入 30-40ml 水使其分散。加 10ml 盐酸（1+1） ，用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加 热微沸 5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12 次。调整滤液体积至 200ml 煮沸，在搅拌 下滴加 15ml 氯化钡溶液（ 100g/L） ，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h 或过夜（此 时溶液的体积应保持在200ml） 。用定量慢速滤纸过滤， 并以热水洗涤至氯根据反应消失为止 （用 AgNO 3溶液检验）。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的 高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒 温。试样中 SO3的质量百分数按下式计算： 100 343.0 1 3 m m SO 试中： m1灼烧后沉淀的质量g； m试料的质量 g； 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 2、Fe2O3、Al2O3、CaO 、MgO 的测定 参照熟料化学分析方法作业指导的相关内容。 3、SiO2的测定 参照石灰石化学分析方法作业指导的相关内容，不同的是： （1）试样量改为 0.3g ； （2）KOH 的量为 3g。 第十章蒸馏水器作业指导书 第一节主要技术参数 设计能力 5L/h 功率 4.5KW 电压 220V 或设计能力 10L/h 功率 7.5KW 电压 380V 第二节操作与维护 一、先将放水阀关闭。 二、开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅。直至水 位上升到玻璃水位表中心处，关闭水源阀。 三、接通电源，当水沸后有蒸馏滴出时重新开启水源阀，并调节至冷却水溢出有70 左 右，蒸馏水温在40左右为好。 四、蒸馏水出口管用光洁的硅橡胶导管，导入洁净的蒸馏水容器中。 五、每次使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，更换新鲜水以保证水质。 六、蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，清除干净彻底。 七、蒸馏水按照检验用蒸馏水品质检验作业指导书检验。