高三一轮复习实验《综合实验答题技巧》.pdf

第 1 页 四、特殊装置 1、装置末端连接一个装碱石灰的干燥装置 作用是。 2、通入与反应无关的气体的可能作用 作用一 作用二 五、化学实验的操作步骤： 仪器组装气密性检验装入药品(先加反应器中,再加漏斗中 )进行实验 六、化学实验仪器的组装和连接顺序： 制备除杂干燥性质实验（收集）尾气处理 七、气密性检验的设计： 先构成一个封闭系统(用水淹没管口或关闭止水夹),再用加热法或液差法进行判断. 例、 如何检验下列装置的气密性？ 综合实验答题技巧 一、常见实验简答题的答题技巧 1、涉及药品分次加入、反应在低温下进行、反应中用冰水浴加热等问题答题技巧 2、如何判断某步反应是吸热还是放热： 3、必须急速升温，严格控制回流时间等问题答题技巧 4、冷凝水的方向（如下图装置，冷凝水方向如何？） 5、实验装置可能面临的安全问题答题技巧 6、以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是： 7、分析实验中缺少什么仪器的答题技巧： 8、使反应在搅拌下保温原因分析 9、工艺流程中减压蒸馏的目的及原理答题技巧 10、测定产品中含有的基团所用的方法是 测定产品的相对分子质量所用的方法是 11、分水器用途及如何用分水器判断反应的终点 二、 微粒鉴别实验方案设计 例、 （湖州一模） 工业催化剂K3Fe(C2O4)3 ·3H2O是翠绿色晶体， 在 421553时， 分解为 Fe2O3、K2CO3、CO 、 CO2、 H2O。实验室由草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O） 、草酸钾（ K2C2O4） 、草酸（ H2C2O4）和双氧水（ H2O2） 混合制备。 （1）配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量，如Cu 2+ + 4NH 3Cu(NH3)4 2+，其稳定常数表达式 为： )(NH?)(Cu )Cu(NH = 3 4+2 +2 43 cc c k 。已知K Fe(C2O4)3 3=1020， K Fe(SCN)3= 2×10 3，能否用 KSCN 溶液 检验 K3Fe(C2O4)3 ·3H2O中的铁元素？（填“是”“否”） 。若选“否”，请设计检验铁元素 第 2 页 的方案。 （ 2）铁元素可以形成多种配合物，其中一种配合物钾盐A是有争议的食品添加剂。经组成分析A中仅 含 K、Fe、C、N 四种元素。取36.8gA 加热至400，分解成KCN 、Fe3C、C、 N2，生成的氮气折 合成标准状况下的体积为2.24L ，Fe3C质量是 C质量的 3 倍。 Fe3C的物质的量是氮气物质的量的 1/3. 则 A的化学式为。 拓展一： 由 K 、Fe、C 、N四种元素组成的一种能鉴别Fe 2+离子的盐，其化学式为 ，名称为 。用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为。 已知：该盐是深红色斜方晶体，有毒，易溶于水，是一种强氧化剂。在暗室技术中常用于漂白， 减薄及调色。 。常温下十分稳定。在紫外光或日光照射下，或在酸性介质中（例如20% 的硫 酸）并受热，会分解出剧毒的氢氰酸；其水溶液经灼烧可完全分解，产生氧化铁、剧毒氰 化钾、焦碳和氮气。 问题：请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在。 拓展二： 由 S 、O、N、H、 Cu五种元素按原子个数比1：4：4：12：1 组成的一种盐，其水溶液显深蓝色， 其化学式为，已知：该盐受热会分解为铜、二氧化硫、氮气、氨气。设计实验证 明该盐中存在氮元素。 拓展三： 由 N 、H、O、C四种元素组成的常见盐，请设计实验方案检验其物质组成 拓展四： 由 Cu 、Fe、S按 1：1：2 组成的一种盐。设计实验方案检验其中铁元素的存在。 拓展五： 由 N 、H、O、S、 Fe 五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐。其化学式为，名称为 。设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在。 【方法整理】取样加入试剂描述现象得出结论。 1、直接鉴别法 2、由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别。 三、典例分析 例 1、加碘食盐中含有的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下很稳定，加热至560开始分解。在酸性条 件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，可与碘化物、 亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下： （1）步骤中氢氧化钾的主要作用是。 （2）参照下表碘酸钾的溶解度，操作得到碘酸钾晶体，可经过、过滤、洗涤、干燥等步骤。 （ 3 ）已知： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O； I2+2S2O3 2-=2I-+S 4O6 2- 为了测定加碘食盐中碘的含量，某学生设计了如下实验：准确称取wg 食盐， 加适量蒸馏水使其完 全溶解； 再用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量 KI 溶液， 使 KIO3与 KI 反应完全； 最后加入指示剂， 以物质的量浓度为2.00× 10-3mol· L -1 的 Na2S2O3溶液滴定，消耗10.00mL 时恰好反应完全。 在滴定过程中，所用的玻璃仪器为、。 该实验可以用作指示剂，滴定终点的现象是。 温度 /20 40 60 80 KIO3/100g 水8.08 12.6 18.3 24.8 第 3 页 下列有关该滴定实验的说法不正确 的是 。 A滴定管在使用前必须检查是否漏水并润洗 B滴定时眼睛注视滴定管内溶液液面变化 C为减小实验误差，可用少量的蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 D终点读数时俯视会导致碘的含量偏低 加碘食盐样品中的碘元素含量是g· kg-1（以含 w 的代数式表示） 。 例 2、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良 好的软化作用。一般以苯酐和正丁醇（n-C4H9OH ）为原料制备： 已知： （1）各种物质的物理性质： 状态沸点水溶性 邻苯二甲酸二丁酯无色油状液体 340 （175-176 /666.5Pa ） 难溶于水 正丁醇 无色液体， 密度比水小 117.7 微溶于水 （2）反应的第一步进行得迅速而完全，反应的第二步是可逆反应。 实验步骤： 、投料：按右图安装反应装置，检查气密性，向甲中投入3g(0.02mol) 邻苯二甲酸酐，6.5mL(0.07mol) 正丁醇和0.2mL 浓 H2SO4，混匀。 、反应：石棉网上小火加热，正丁醇- 水的共沸物蒸出，控制温度不超过 140，待苯酐固体消失后，约需1.5h 。 、后处理：反应液冷至70以下时，转移到分液漏斗中 用 1015mL 5% 碳酸钠溶液中和并分液； 用 1015mL洗涤剂丙洗涤粗产品23 次，使之呈中性； 、精制；请思考并回答以下问题： （1）仪器甲的名称是，仪器乙（分水器）中盛放正丁醇至液面与支管口平，作用 是， 判断酯化反应终点的依据：； （2）中和时温度不宜超过70，碱性溶液浓度也不宜过高，不能使用氢氧化钠，原因： ，洗涤粗产品使用洗涤剂甲为； A、酒精 B、热水 C、饱和食盐水 D、NaOH 溶液 （3）在经过后处理的产物中可能含有杂质是，产品精制时可利用减压蒸馏的方法提纯 DBP ，减压蒸馏的原理， 装置如图，在蒸馏烧瓶中为了平稳地蒸馏，避免液体过 热而产生爆沸溅跳现象在减压蒸馏瓶中插入一根毛细 管，通过油泵减压， 控制压强666Pa，收集温 度的馏分，即为邻苯二甲酸二丁酯，温度计水银球放置 的位置是（填写图中A、B、 C） ，毛细管的作用是 （ 4）用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否 纯 净，测得相对分子质量通常采用的仪器是。 （ 5）实验最终获得DBP 3.5g ，请计算该反应产率约为。 例3、 实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH 4）的反应如下： 第 4 页 2NH3(g)CO2(g) NH2COONH4(s) 该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。 （1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的 H0。 （填大于、小于或等于） （2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式。 （3）实验步骤如下： 步骤 1：按图所示组装仪器，检查装置气密性。 步骤 2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓 氨水。 步骤 3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品 干燥管中盛放的药品是。 对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有， 以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是。 反应后期CO2气流量下降时，可采取的相应措施是。 （4）该实验装置可能面临的安全问题是。 例 4、乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、 退热剂、防腐剂和染料中间体。 乙酰苯胺的制备原理为： 实验参数： 名称式量性状密度/g/cm3 沸点 /溶解度 苯胺93 无色油状液体， 具有还原性 1.02 184.4 微溶于水易溶于乙醇、乙醚等 乙酸60 无色液体1.05 118.1 易溶于水易溶于乙醇、乙醚 乙酰苯胺135 白色晶体1.22 304 微溶于冷水， 溶于热水 易溶于乙醇、乙醚 实验装置 :（见右图） 注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤： 步聚 1：在 100ml 圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸 17.4mL，锌粉 0.1g，安装仪器，加入沸石，给 反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流， 调节加热温度，使柱顶温度控制在105左右，反应约6080min， 反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。 步聚 2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml 冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出， 抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。 步聚 3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压 干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。 请回答下列问题： （1）实验中加入锌粉的目的是 NH 2+CH 3COOH NHC O CH 3 +H 2O 第 5 页 （2）为何要控制分馏柱上端的温度在105?C 左右 （3）通过什么现象可判断反应基本完成 （4）步聚1 加热可用（填“水浴”或“油浴”） ，步聚 2 中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可 采用的方法是。 （5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是。 A. 用少量冷水洗B. 用少量热水洗 C. 先用冷水洗，再用热水洗D. 用酒精洗 （6）该实验最终得到纯品8.1 克，则乙酰苯胺的产率是。 专题 6实验安全和实验易错点练习 一、实验安全和事故处理 （1）汞撒落到地上时可用硫磺除去 （2）受酸腐蚀致伤大量水、饱和NaHCO3溶液、水 （3）受碱腐蚀致伤大量水、2% 醋酸、水； （4）受溴腐蚀致伤可用苯或甘油洗伤口，再用水洗 （5）吸入氯气、氯化氢等有毒气体可吸入少量酒精或乙醚的蒸气解毒 （6）受苯酚腐蚀致伤用酒精清洗 （7）吸入 CO 、H2S等气体身体不适时室外呼吸 （8）氨气、溴中毒时不可进行人工呼吸 二、易错实验知识 判断下列说法中正确的是 A、向铜锌稀硫酸原电池中加入K2Cr2O7或高锰酸钾晶体或10%H2O2会增强放电效率 B、将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H2O2以保证将I -全部氧化为 I2。 C、向某物质的水溶液中加入茚三酮变紫色，则该物质一定是蛋白质 E、乙醇与浓硫酸共热至170，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 F、在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 G、用标准酸液、甲基橙试液、pH计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水即可完成某一未知浓度氨水 的电离度的测定实验 H、淀粉水解后的溶液中加银氨溶液并水浴加热，根据是否有光亮的银产生可判断水解产物中是否有 葡萄糖。 I、卤代烃水解后的溶液中加硝酸酸化的硝酸银溶液，根据生成沉淀的颜色可判断卤素元素的种类。 J、将 0.1mol ·L -1 FeCl3和 0.1mol ·L -1 等体积混合后充分反应，再加入苯酚溶液后会显紫色。 K、氨基酸在特定的PH时其溶解度最小，可通过调节溶液PH的方法分离氨基酸 L、氨基酸熔点较高是因为分子内形成了内盐 三、 分析物质组成的研究方法 第 6 页 质谱法：确定有机物相对分子质量 氢核磁共振法：确定有机物有几种环境的氢及该类氢的相对多少 红外光谱法：确定有机物基团（官能团） 元素分析仪：确定有机物中是否含C 、 H、O、N、S、Br 等元素 原子吸收光谱仪：测定物质中的金属元素 同位素示踪法：是研究化学反应历程式的重要方法