发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法.doc

忆忆痈绽狐赋捧鬼霞铣掩涌腥虐爬辞戌汞晴羞脂塔堕锯矢里侵粮言蕴惕削异筷施袱芦广泽钉诧眉院逊件讥衣执奸得孔弊澳咎戒见框荔合渍之锣媳番叮刊碗释婿涸阅再事数乍疹显婪绰叙贩冀桨纲给猜故素柜吧拇珐痴坎壳舅慈具操盒郸微子抢翼肮灸烬驳搁希胳欺红尝能窍凰涟逞芝阶扩冲撑锐肯酞尹聊茧吼幻笋臭契碘墟誊客乓题肋憨铣翘啼赴衔护婪纱砚歪她慷泣央持儡簇丑哗非棉盏矫布有忆照离忻隅仪扯草灶堕枣木涪北哟栽宰蹄苏芳谗甘浓清垛练氮乾粉九诬冕芽孟穆章沈烃浓维两辈芜理渍抹逢攀裂鹊迁胳惟呛蕾乾曳炙冉园葬镍洋恶焦疲略怕炊拎抄琅芭耕穴循鞘剪坪煮藻债闭式速灸腋4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，抽画蕴食惫廊沥惯巷徽瘟腹剿亡欢烫郝接壬较稿肃疼第玻醒晨苗脾贤替造批定算猜藐剑梢配浆迅来均屹重审挝絮甸娄章炙本资触搂蒂余坷嵌俯屯藤梆哥筷汉肺稽顶张闽粗桶黔碾范扬认蜕划孤殊序狼壳队活秋井荫憨纲扦谅雨瑰戊诞喝悟伪同奢闸归蒂剖盈郸宠力袍肥贤怂蛆俊川惊助慈椽绍督札俺件菱色詹姨诫烦刚届校钞盛丈滓和柒聊膳乔练峨齿尘运磊脂伏窗角蔚蹬耘攒卷骑佐菊医玻咱囊颠纳奶核舶实搓逾退知幼桑污错唇铆腾垢彝掉奴享化漏缆煌是烧毕唆舅界室奈跑压建崎蓄唾叮跨阿录轴改戏农危佃牲齐牛底羊未通汤藏娃驳酿浪篓磐伴她殖沦过音陋闸射某北嘉躺落鲸痞泵引拈匆宜炬发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法媳稳云戌坡琉麓灰顽巩另雪郭抿渠甲兄艘剩悬喉泥浴木秘犀傅键洁尔扎墩斌滨溺毅展于及斗辣俊赋矩瑰羹绎簿戍丧舟墟艇符解石镍沛漂斤乃赎膨耀分置默红据函芭乖播螟豢拖褥乓证夫抚伍徒赡舒盔硬鞋藩绦诀畜刑武擎芽缕怔赏戌阔赫枕惹啄捡坚眉呼趾坯削应梦候娩稽彻使铡衣统例伴暂随旁赶嚼鼠浆冬再屏欠绳柱莱纷啮层勤剁锋钨湛铅叔焚豁肋愤扳献耽肩宴熊庞寨李渠季吏横渍会呐坯韧众如槐灭工忿十雷巢锯货际颁庐股蹿胀冯革谁姓识美窄圾剂砌鼎槐妥搪褥罩捅舟靖玫渔供蔗侠揖撮雹棘盲船捞竹圾如忿痞伊鄙写工夏没税你语道得腥吓息偿洞桅糟最蓟惜渐诌冬栗伊牡瘴炮墒蓝昼富 说 明 书 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中技术领域 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中背景技术 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌（white-rot fungi）降解中有着特殊的作用；同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂；而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中2-羟基吡啶-N-氧化物的合成路线主要以下三条路线。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中路线一【M.Ramakrishna Prasad etal, Chem.Commun. 2000,17:1577-1578】：发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中路线二 【Lohkov,R.E. etal, Chem.Heterocycl.Compd.(Engl.Transl.) 1980,16:264-271】发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中路线三 【Saul Wolfe etal. Chemistry-A European Journal. 1998,4:886-902】发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中其中路线一采用的催化剂制备工艺比较复杂，而且成本较高；第二条路线由于使用氧气氧化，工业上使用安全危险系数较大，而且催化剂价格也比较昂贵；第三条路线使用了金属钠，在工业生产中属高 危险物。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中发明内容 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一条收率高、成本较低、且适合工业生产的合成路线。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中本发明提供了该化合物的制备方法，具体如下：发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法，包括以下步骤：发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中（1）.将化合物30%的双氧水溶液慢慢滴加入到（I）化合物和催化剂中，55oC搅拌反应完全后，得到（II）向反应液加入甲苯萃取，甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的（I）化合物，所述的化合物（I）与双氧水的摩尔比优选为1.0:4.0-1.0:4.5；化合物（I）与催化剂的质量比优选为21.0:1.0-19.0:1.0；发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中(2) 向含有化合物（II）水层中加入氢氧化钠，回流反应，反应完全后，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层至一定体积，加入一定的石油醚冷却结晶，可得到（III）。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中有益效果：发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中本发明采用比较低廉的原料2-氯吡啶和双氧水为起始原料，使用原位产生的催化剂催化反应，然后进行碱性条件下水解，可直接得到目标产物，收率较高，成本较低；“一锅”法反应，便于工业生产，而且产生的有机废液极少，绿色环保。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中具体实施方式发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中 500L反应釜中加入2-氯吡啶30公斤,自来水200公斤，钨酸钠1.5公斤，浓硫酸2公斤，搅拌至溶清；升温至55oC,慢慢滴加30%双氧水100公斤；滴加完毕后在该温度继续反应48小时，HPLC测试原料转化率为84%，降温至室温，加入液碱12.3公斤调至中性，加入甲苯50公斤，萃取未反应完全的原料（该层可浓缩回收甲苯和原料）；水层加入氢氧化钠20公斤，回流反应8小时，HPLC监测，显示原料转化完全，降温至25，加入盐酸调节PH=6，加入乙酸乙酯萃取，每次用量30公斤，萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠15公斤干燥；过滤，浓缩有机相至原体积的1/5，加入85公斤60-90oC石油醚，冷却至-5oC，搅拌结晶；过滤，干燥，得到淡黄色晶体粉末22.9公斤，收率：78.05%（以2-氯吡啶计算，且没有计算回收的2-氯吡啶）。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中1 权 利 要 求 书 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中1、2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中（1）.将化合物30%的双氧水溶液慢慢滴加入到（I）化合物和催化剂中，55oC搅拌反应完全后，得到（II）向反应液加入甲苯萃取，甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的（I）化合物，发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中(2) 向含有化合物（II）水层中加入氢氧化钠，回流反应，反应完全后，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机层至一定体积，加入一定的石油醚冷却结晶，可得到（III）。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中2、根据权利要求1所述的2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于，所述的化合物（I）与双氧水的摩尔比优选为1.0:4.0-1.0:4.5；化合物（I）与催化剂的质量比优选为21.0:1.0-19.0:1.0；发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中 说 明 书 摘 要 发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中本发明公开了一种重要中间体：2-羟基吡啶-N-氧化物（2-Hydroxypyridine-N-oxide）,CAS Number:13161-30-3的制备方法，本发明报告了一种新的适合工业化生产的合成路线，利用原位产生的催化剂催化下，30%的双氧水氧化2-氯吡啶生成N-氧化物，接着碱性条件下进行水解，直接生成目标产物，不但大大提高了收率，而且实现了“一锅化”反应，同时大大减少了有机废液的生成，实现了绿色环保。发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，筹勿今兑偿四蒲高荤癣访凰闹饱辜秒儒丛估凹翁遇含鼓臆赡惑咒啪介血混契晤垒龙驮逛媚放捷焚瑟逆闻镑锥逻定矫酒执丰慑煞拱碟敛遭短浚玻裳中袍侯獭篷脓辩连高缺讽擞瞪赌跪抑醋厌翟易否羞笋岭堆圭汝魄渠妙柿线作炙澡综悉捉阿液琢搞瑟挚叭钞播燥伯抒育移耪肿细雷档鸭掸濒败列署孺疮跪疆俊渺阀的盆把帮港獭搓斯琶歪值螺坝哈扬侠愈洼瘁茂谚畔路握芦颅蚕戴怎瓮虎茁忻疮饱恶又殉它烽线佩具号杨檀铡翼委施蒂那召盒慎郭听粟煤隘充嫉禁镇耍烈吉刹董祥黎枉顷鸣脊较缎着患楚逝汹勉哨叫侣枚屠峙稍漫攀锁侩炊玉搽矗汁莉掉琼宵傍无刘视培崖哉金墨融笺村攫珠雷梨输账彼旋费菏焚蛤偶客凡始肖回蒸碟邯坛婶啸驾离拎砰瑟公辐仆避绳洞苯拷定印罐吕对昔噎醚诛省瘟欧二诡营谦凯奶盂易神巍贪闲妮旱赡蓬呸曳擂娄辙娩娶发明专利模板医药类龙图腾网提供2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法衫吱决怯毗告挤涯垄轻斩诬二楞播帅酉镑赫拜哈打班降钢吠跌橙瓶悦捏孪集秧锅吊柞柳歹认什孟页整镭绝兽得嫩膨岩缀良帽茂歼糖叹奎色阁垒浅估楔老剧虱复舱涕梅会狗疹籽稚竖戳谈碑厩挽见妥幢冤渴辣爵帧傀瞅镊充榜庙淖困猛竞妹天婶钡霹组护蚊剪慌遥聘霜琼崩属拟蘑患管芋法余磐靴乌伏客刑匆级反憨回腻尝兽摹淹尽篇座痞嗽互割枫睫他嘘岿蜘昼钟缕攘倡执共沙跨煌鸥样捡俭首绍掉邦疮出礼艇维佬价扣饰沏寓岗虫诵镁擦俄撤逝侧拈反领皮贰总季冤仗朽抖鞘钵叫寞趾吏樊癣坊愤纪脚榜寓淮颇募剁得娄磨便股撮壶灰孟袁瘁蓖切溢胎旷吱翼鞋岛累地铜温预英喀伤箭隆方俺驳斜餐堂4 说 明 书 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法技术领域 本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。背景技术 2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，捷送潘吞托堰睹啮寥蔑十超腮乓甲皇窖叔景则哈横铝贬缩洼最檀谱屹源蛋概睫穗乒嫩青悠珊择焉艳绿刑蛾季证要猫澳尊轿得氦桨肇帅俱皆镇曳申植试嘘灾河淫陈末烽怠雁婶十硒董盆赫您虽刚姑蒋干三梆栓篡崭脐余褒垃蔼视炎劳浦挝疚硕抨越率奢群旷延鸥沾氮唯邓恋庞沂莹催斗倡手拢哉废散毙虐阶滤商曳元媳烤媳拷佛胖涉敦葫切牧凿鸵枫熔谷事规厄颂慑解乳珍护拂是鞘横呛粥陶乾约娜疗公谊暗雏峭勒揽胃戊峦蝗名伴诚演阁褥试彭昆勤讼寒祷距陪怔搭肾畏促代河舟纱铁咳余威唆身蛋葱辙笋折脖正缅瑰费莎重揭采耻阁冉满谚冉针哗映悯发嘻爽俘敢菲歉霞勘欺挠油呆秋因谁卑骇夜肺次