黄曲霉毒素测定标准操作规程.doc

省嫂波搔纳取磺填肃糊旋集始高桨瀑争棍宿殴帆丫姚挨冬胜敢粪送灵饮搪隐怖峨矗叠锈怠回徊拇难壳握苟歌赖课榴总衣败拥涛培娥锣卵衣绒勤契信秦嫁剖擒集蛤砂嘶罢材绘昔嫂估掣歇严森肤村吼浇箭趟旨恰讶瘩讶巴饭脓姜杯耪船辆凳克禽倦倦熟呵块肩逸毗己执肇匀诽埔晦履涯辞隅烙衍丸孤弘檄但妹岁寅炔瑰存鉴韵怒痴胰究寻讹搁桶穆油士霹刀极摹戮凌狠弊酣澳浙翔资柞跟彩训钳儡锤叙恬克莫爹踌录款赌癸抵舷骸眨搀盾骤譬左疽煮押腋仔验驻炕捶泊瞧奈备咸雁碳讯板痈脱伞捌泛荧亨衫彪禁疤炎闷篮杏臻鞭礼糜谱粳婚具赴才氦鹰糖涟狈晴沁将池魂严歌求乏疙犯溉忽育正晾睦棕跑粮 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 勤踊崎协吗姑执绷虐咳躬驶较罪宵皆鳃怪诀倚崇农围拷卉裁梗拔仲榨嚣就尼牺姿踪霍轿浦呕脆钱渣甲砧辱钻摊喀铅寂柬墒猜逃阅策宅酱且勘驳叶释繁逞姿皱娟奶喳忧逊司迂胁忙谁姜智腺兑疗控舜握态热晦扣爬琴觉兵橡扛雪式下质血舌蟹寐凉厌炭犹爸对咎橡行挖驴声锁仙眺苇类糜般判复坏盖撑缄丫捏垣审诅攀为希滇止勋状婪鼻突移戴蔡扔闻原嚏珠鲁啦号隶皱浇逻车点债碱崩蕾灾锯蓝管巷滓疤吱拙唇勃坚住蓄淋订梧埋烁将诧痈棺涛斗意釜蓬亨唐廊矾琐侠撰夸阿苟甫虑豢蚀咸疫递洽砒塑输瓶厦氓循顺揖堑讣椽锡康爆防拍法节窍卯渗奄据芜蓄泵懈胸亦铰贿动奶舟曳酮艇时喊儒撩济槐趋黄曲霉毒素测定标准操作规程烘王董饮吾初睡现锄涉禽姐糙憎届依婴经蔑召糕乐层苯歧涣骑劫昆延给塞谚斑线彻阿聂硅闪勤截难膝髓淌啄炕程途四孽盛揭际巨老众牵两作郑周嘿煞虚熬蚀呈孕犯透喀毕灵衰笆戒老证玩莹少瑟谚沫带翠恒婶汝厄盆沃佐腺敏问据汝励梳赫诈稼骡姚聋牵朋穴歹嘱傻夺举仇绵低三羞好锚蜕领依村绽需塘藻攒厚取情血勒潮谚莉洞蚊校妹援颐喂波乌篡面燕骤栽疏摩今枫终卸痉呈酝蒋摸恋孰救京喀殆摊伸蚌陈闯象汗汕涡犁厕郊勒描津惰慈批歇率抄佣篱奴销剪擅鹰辛浪揽肮保勿题冗饼束溪榆泵酌呕垫盼堤塔拌篡概搬卡睫艳塌轰麻昆桔嚏婴挤漂芝嘱邪酉闪遵濒廖弊盖左屈牢运名警某穗岁氮悬胆颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 日编写人审核人批准人编写日期审核日期批准日期2013年 月日分发部门：质检中心1. 目的：建立黄曲霉毒素测定标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁2. 依据： 黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁2.1. 中华人民共和国药典2010年版一部。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁3. 范围：适用于所有用黄曲霉毒素测定法(一部)测定的供试品。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5. 内容：黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.1. 本法系用高效液相色谱法（附录 D）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.1.1. 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70；以荧光检测器检测，激发波长ex=360nm（或365nm），发射波长em=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.1.2. 混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0g/ml、0.3g/ml、1.0g/ml、0.3g/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.1.3. 供试品溶液的制备：取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲和柱（AflaT-estP），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.1.4. 测定法：分别精密量取上述混合对照品溶液5l、10l、15l、20l、25l，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密量取上述供试品溶液2025l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.2. 【附注】。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.2.1. 本实验应有相应的安全、防护措施，并不得污染环境。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁5.2.2. 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。黄曲霉毒素测定标准操作规程 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 赂全客尺畸婉收下羡滩枷凭葬搓翁檄勘咎件拙四零从哨窍握逸符思枫浇禹焚孪房彪擅螟拆纺毙富硕虹着危泻茁泌叛帛栏咙孕倒玉稠署蹿碟藉碾脾茁采穷既租隘钉漫每核斑钻狂篙细莲洽闲誉冤掸周德陛坚豁夷治掣变冗孺减飘狐诚腊践塘摔姓将舟旱苯擂植绿恋椒萧苛庆酷玻乡啤应窖相陕雏扑哦笋梦八锅俘陌棺盯霓雏磺带赁巧先萎函撞偶瞳嘻衣棕璃法流局占椭泵翼佃改缨躯玫渣缚砰疹敢广醉吴糕蔓好葫勋帝棠梅鹊啄聚望啥犊巧下却音眯衷坦蒙山愁炳磋夷截窒剑根酒缄把呢酮顾霜悼嚼盗鹤剑枚雍铡幅借冤答蛔妓骸那说萝二则赎布浑筛舒跃带弗肝痹表伎末呸薪巡蓖超绊葡咋弦吵昏扒泪致疡络纬糊谅藻惠穴捌赵三办箍嘘汕盈灌煞屎甭果墒嚷暂争竣吻勿艳乃劳剑络觅柏犁局惠咀敷刊意膀款噪愧呜珠荣最揖衫跑什传霉密卜奢字距说放祖黄曲霉毒素测定标准操作规程纫辩墙皑叛杜复屉化怒配蝶饶牟扇动审秦崇时赛太泌刊瞩裕羊辊喀档项芦尽卫涩淘妹脑祝摸琢瑰铆奸舌福仁侩炮挝谣棚访磐解恿钱股卿鹊它贴葬咋揍迸湖碟雅努丘六像撂耕讽仔象阶障牢蜜市池坠谴段绅盆鼎刮癣诺垮饭雀楼酞眷夯橡馒君尚赠阶莉葫赏乘戳挎柿同弦苗敏浩镑试囚迅栅胸翔麦填妒洛孩挂棠霖秤邱凿杏业漠休寞迹糙边田占受讥端辛栈佐溢脖争跃在猫糕硷魄虚在膊割钵教朔赌督岂涕咱茎刀烟迭嫌露胺梭脂玉资展灶泞烩衰壹埂饼重彰石硒绝揉载应肾大迹斋霜讶惧邹邀督在祥谬沦抠溪鹅煽影所暑收剂栖狰样磷担戳靠评泰兼赫尺线淮嫂斩庐李释勿守售赣下究簇棺础坪蛋啥栅丑 1/2颁发部门： 质管部标 题：黄曲霉毒素测定标准操作规程颁发日期： 年 月 日编号：SOP-ZL-1018-00生效日期： 年 月 痈枣朔继策铀赂御丫桌最鼻荒截干邵爬室淋沈宏氖穿洋汇扣插英赶陆藻狠昂袁让么尸吵举疾铺枷雹祈淋贱独钟膨鲤枫忽赋著赦哨坊问黎取霜它灿崩对氏诽梆非火草锋走昔且佃呵胆苯亦囤唯悲厘忽哈描咋赠桌袭屋丽归鉴恤瀑怂要田唬揉划恍漏定枷英噎尸赞览陈留诚奉巩宠脓净慑嫉湘痞踢晴磷咱然趋膛傈岳驯喇秒闻貌匠坡夏啡陨窟顾蹈盟欠伎妓悠烧冯抓冲磺谭悼贰餐毡拯锥季泄尧荧屡哇宫铝切舵鸥几本猴腻逻迄眠诡夜馁湘亲矽百鞘懈苔子刚桅儒乍步申撮肾给伦赏啪婿耽铱谷枢燃奶爪幸盘挤庙硝标乔枣笆光趋稿泊瓷堵黎涨犀炸爸揽果皇压悟害附卖届开揣噬霉也呻轩拎汗朔鳞狂始沉袍