有机化学实验报告之环己酮的制备.pdf

实验课程名称：实验课程名称：有机化学实验 实验项目名称：实验项目名称：环己酮的制备 实验目的实验目的要求要求： 1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法 2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理 实验原理：实验原理： 主反应： 副反应： 实验仪器实验仪器、试剂名称、试剂名称： 实验仪器：150ml 三口圆底烧瓶、25ml 圆底烧瓶、沸石、75 0弯管、 300温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃 棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3 型电热鼓风干燥 箱。 主要药品： 环己醇 5g 5.4ml 0.05mol 重络酸钠 （Na2Cr2O7.2H2O） 5.4g 0.018mol 浓硫酸 （d=1.84） 5ml 甲醇、精盐、无水硫酸镁 实验步骤：实验步骤： 1、在 150ml 圆底烧瓶中加入 30ml 冰水，摇动并缓慢加入 5ml 浓硫 酸，充分混合后，加入 5.4ml 环己醇，将其冷却至 15 0C 下； 2、在烧杯中将 5.4g Na2Cr2O7.2H2O 溶于 8ml 水中，在冷水中冷却到 15 0C 以下； 3、将 2 中溶液分批加到 1 中，并不断摇动使其充分混合。氧化反应 开始后温度上升，溶液由橙红色变为墨绿色（低价铬盐），当温度 升到 55 0C 时，适当冷却，保持温度在 55600C 之间；当橙红色完全 消失后，加入下一批，待 2 中溶液全部加完，直到温度有自动下降 的趋势，继续摇动 5 分钟；此时溶液为含有少量黄色的墨绿色； 4、在 3 中加 1ml 甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变为墨 绿色； 5、在烧瓶内加入 30ml 水及 12 粒沸石，安装蒸馏装置（如下 图），加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸馏出来，直到蒸出液不在浑 浊后在多蒸馏 3ml； 6、用约 45g 食盐饱和流出液，搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分 出环己酮；用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥 20min。 7、用空气冷凝管（如下图）蒸馏，收集 116144 0C 的馏分； 8、记录实验数据，整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。 数据记录：数据记录： 环己酮蒸馏温度范围：116144 0C 环己酮产量：3.02g 数据处理数据处理 按理论要求，环己酮蒸馏温度范围应为 150156 0C，而本次实验 的温度范围为 116144 0C，存在一定的误差，见实验分析。 由公式： 得：m环己酮=98/(100/5)=4.9g 由此得到其产率为：w1=（3.02/4.9）*100%=61.6% 误差1=（|3.02-4.9|/4.9）*100%=38.4% 相对于课本数据，其产率为：w2=（3.02/3.2）*100%=94.4% 误差2=（|3.02-3.2|/3.2）*100%=5.6% 实验结论实验结论及分析及分析： 结论：通过实验，得到环己酮的产量为 3.02g，产量温度为 116144 0C。 分析：经过数据处理，把实验数据与理论值比较，存在较大误 差： 对温度：在操作过程中实验室温度约为 20 度，而实验环境的密 封性又不是很严密，此为其一；再次是当蒸气传到温度计时，由于 实验条件的限制，温度已经有所下降，在温度计套筒上有部分蒸气 开始冷凝，从而影响温度的准确记录。 对产量：在实验过程中，因为产物不仅有环己酮，也有环己烯 等副产物生成，再次是氧化还原反应进行的过程中，氧化物与还原 物并没有完全反应，为此，产物低于理论产量，存在实验误差。 思考与讨论思考与讨论 1、在加重络酸钾溶液的过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消 失后，方能加加下一批重络酸钾？在整个氧化反应过程中，为什么 要控制温度在一定的范围？ 答: （1）重铬酸钾的氧化性比较强，若一次加入太多，环己醇将氧 化成环己酮，并进一步氧化开环生成己二酸，所以加入重铬酸钾时 要分批加入，防止过度氧化。 （2）橙红色消失是重铬酸钾反应完全的标志。 （3）如果温度过高的话，环己酮会被氧化形成己二酸，热的重 铬酸钠的氧化性太强。控制温度能减少副产物的生成。 2、如果从反应混合液中溜出过多的溜出液，会有什么结果？如何弥 补？ 答: 蒸出液过多的话里面含有大量的水分和醋酸，可以多加一些无 水硫酸镁，然后分出油层，再蒸馏。 3、从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可 采用何种方法？ 答: 从反应混合物中分理出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还 可采用直接分液萃取法直接分液萃取法。