水中碱度测定.doc

实验四 水中碱度测定一、目的（1）了解碱度的基本概念。（2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。二、原理碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为：当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH为4.44.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。三、仪器（1）酸式滴定管。（2）250mL锥形瓶。（3）移液管。四、试剂（1）0.0250mol/LHCl标准溶液：移取2.1mL浓盐酸（d=1.198g/mL），用蒸馏水稀释至1000Ml。按下述方法标定:准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算:式中：25.00碳酸钠标准溶液体积，mL；0.0250盐酸标准溶液浓度，mol/L；V盐酸标准溶液的用量，mL。（2）0.0250mol/L碳酸钠标准溶液：称取1.3249g（于250烘干4h）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。（3）酚酞指示剂：称取1g酚酞，溶于100mL95%的乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡红色为止。（4）甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。（5）无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。 （6）0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取60g氢氧化钠溶于50mL蒸馏无二氧化碳水中，转入150mL聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24h以上，吸取上清液约7.5mL置于1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀，用下述方法标定：称取在105110干燥过的基准试剂苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）约0.5g（准确称至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水100mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式进行计算：式中：m苯二甲酸氢钾质量，g；V0滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V1滴定苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；204.23苯二甲酸氢钾摩尔质量，mol/g。五、测定步骤（1）取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈现红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚退到无色，记录盐酸标准溶液用量（P）。若加酚酞指示剂后溶液呈无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，可直接进行第2项操作。（2）向上述溶液中继续滴加3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量（M）。六、计算（1）总碱度式中：c：盐酸标准溶液浓度，mol/L；V：水样体积，mL；50.05：。（2）氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的碱度。七、注意事项（1）水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、浓缩和稀释，应及时分析，否则水样应在4下保存。（2）水样中如含有游离氯会使甲基橙指示剂褪色，则在滴加前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除。（3）对有色、浑浊的水样，可选用电位滴定法测定。