JBT 8063.1-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中碳的测定（气体容量）.doc

JBT 8063.1-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法铁基材料与制品中碳的测定（气体容量）H72 JB/T 8063.11996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.11996 铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气体容量法测定碳。 本标准适用于铁基粉末冶金制品中碳的测定，其范围0.1%2.0%。 2 引用标准 GB 223.1 钢铁及合金中碳量的测定 JB 2869 索格利特萃取器的使用方法 3 方法提要 试样置于高温炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳的含量。 7><4 试剂与仪器 <4. 1 助熔剂：锡粒（或锡片）、铜、氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉，可使用其中之一。 <4. 2 氧气：99.5%以上。 <4. 3 仪器装置见图1。 1氧气瓶；2氧气表；3缓冲瓶；<4、5洗气瓶；6干燥塔；7供氧活塞；8玻璃磨口塞； 9管式炉；10温度自动控制器（或调压器）；11球形干燥管；12除硫管；13容量定碳仪； 1<4瓷管；15瓷舟；a蛇形管；b量气管；c水准瓶；d吸放器；e小活塞；f三通活塞 图1 仪器装置示意图 <4. 3. 1 氧气表：附有流量计及缓冲阀。 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.11996 <4. 3. 2 洗气瓶：3个，其中（3）为空瓶。（<4）内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液（称取30 g氢氧化钾溶于70 mL高锰酸钾饱和溶液中），装入量约占瓶高度的三分之一。（5）内盛硫酸（比重1.8<4），装入量约占瓶高度的三分之一。 <4 . 3. 3 干燥塔：上层装碱石棉（或碱石灰），下层无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。 <4. 3. <4 管式炉：附热电偶与温度自动控制器。 <4. 3. 5 球形干燥管：内装干燥玻璃棉。 <4 . 3. 6 除硫管：直径1015 mm，长约100 mm的玻璃管，内装<4 g颗粒活性二氧化锰（或颗粒钒酸银），两端塞有脱脂棉，除硫剂失效时应重新更换。 <4. 3. 7 容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。 <4 . 3. 8 瓷管：长600 mm，内径23 mm（可采用相近似规格的瓷管），使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于175 mm，以便灼烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨口塞，锥形口端用橡皮管连接球形干燥管。 <4 . 3. 9 瓷舟：长88或97 mm，使用前须在1200管式炉中通氧灼烧2<4 min，也可于1000高温炉中灼烧1 h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 <4. 3. 10 长钩：用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成，用以推、拉瓷舟。 5 分析步骤 5. 1 试样量 5. 1. 1 不含油的样品 含碳1.5%以下称0.50002.0000 g，1.5%以上称0.20000.5000 g。 5. 1. 2 含油的样品 需先除油（方法见JB 2869），再按5.1.1称样。 注：混合粉中不能有添加剂。 5. 2 空白试验 同试验做空白试验。 5. 3 测定 将炉温升至12001250，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。 称取试样置于瓷舟中，覆盖适量助溶剂，启开玻璃磨口塞（8），将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞，预热1 min，根据定碳仪操作规程操作，测定其读数（体积或含量）。启开磨口塞，用长钩将瓷舟拉开，即可进行下一个试样分析。 6 分析结果的计算 6. 1 当标尺刻度是体积（mm）时： AVfC(%)=100（1） W式中：温度、气压，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳重量（），用酸性水作封A16101.3 kPag 闭液时值为，用氯化钠酸性溶液作封闭液时值为；A0.0005000 gA0.0005022 g 2 JB/T 8063.11996 V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积，mL； f 温度、气压补正系数，采用不同封闭液其值不同，见气体容量法测定碳的温度、气压补 正系数表（见GB 223.1）； W称样量，g。 6. 2 当标尺的刻度是碳含量（例上海产的定碳仪把25 mL体积刻成碳量为1.250%；沈阳产的定碳仪把30 mL体积刻成碳含量为1.500%）时： AXfC(%)=20100（2） W式中：A、f、W代表的意义与式（1）相同； X标尺读数（含碳量）； 20标尺读数（含碳量）换算成二氧化碳气体体积（mL）的系数（即25/1.250或30/1.500）。 取两次测定结果的平均值，精确到0.01。 7 碳量的允许差 碳量的允许差见表1。 表 1 % 含 碳 量0.100.25 0.250.50 0.501.00 1.002.00 允 许 差0.030.0<40.050.07 试验报告8 试验报告内容： a. 试样编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人陈涤。 3 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） JB/T 8063.11996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路2号 邮编 1000<4<4） * 开本8801230 1/16 印张1/2 字数6,000 1997年5月第一版 1997年5月第一次印刷 印数110.00500 定价 元 编号XX XXX 机械工业标准服务网：/.JB.ac.cn JB/T 8063.11996