甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱法知识点解说.docx
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甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱法知识点解说.docx
甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱法知识点解说一、原理试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,在10 ( V/V )盐酸 -24g/L碘化钾-15g/L抗坏血酸介质中,以甲基异丁基甲酮萃取银,有机相直接用火焰原子吸收光谱仪,以空气 - 乙炔火焰,于波长328.1nm处测量银的吸光度。本法适用于钨矿石、钼矿石中0.5 20g/t银的测定。二、仪器及试剂原子吸收光谱仪: 备有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器,配备空气乙炔燃烧器、银空心阴极灯。混合试剂:称取 30 克碘化钾, 20 克抗坏血酸,用 10 ( V/V )盐酸溶解后稀释至100mL 。银标准贮存溶液:称取0.1575g硝酸银(优级纯)(在 105 110 烘干 2h ),置于 200mL 烧杯中,加入盐酸( 1 1 )溶解,用盐酸( 1 1)移入 1000mL 容量瓶中,并用此盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液含银100 g/mL 。银标准溶液 A :移取 20.00mL银标准贮存溶液,置于200mL 容量瓶中,用 10 ( V/V )盐酸定容,此溶液含银10 g /mL。银标准溶液 B:移取 10.00mL 银标准溶液 A,置于 100mL 容量瓶中,用 10 ( V/V )盐酸定容,此溶液含银1 g /mL。三、分析步骤称取 料 0.20001.0000g置于 100mL 塑料 杯中,用少 水 湿。加1mL 高 酸, 15mL 酸,在 板上加 分解数分 。取下稍冷后,加5mL 硝酸。待 烈作用停止后,加5mL 氟酸,在 板上加 分解,并蒸 至高 酸烟冒尽。趁 加入 4mL 酸( 1 1)溶解 。用蒸 水移入25mL 比色管中,并稀 至20mL , 匀,加入 2mL 混合 匀,再加5mL 甲基异丁基甲 ,盖塞振 1 分 。静置分 后,按 器工作条件, 量有机相的吸光度。同 行 准系列的 定。随同 料做空白 。工作曲 的 制:移取0、1.0 、2.0 、10.0mL 准溶液 B,分 置于一 25mL 比色管中,用 10 ( V/V ) 酸稀 至 20mL , 匀。加入 2mL 混合 , 匀,再加 5mL 甲基异丁基甲 ,盖塞振 1 分 。静置分 后,按 器工作条件, 量有机相的吸光度。以 量 横坐 ,吸光度 坐 , 制工作曲 。