《高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定.doc

ICS77.040H17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXXXXX高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法Methods for copper, manganese, chromium, cobalt, nickel, vanadium, indium, lead,iron, magnesium, zinc and arsenic content Determination in high pure germanium tetrachloredeInductively coupled plasma atomic emission spectrographic methodXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T XXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准起草单位：国家有色金属质量监督检验中心、本标准主要起草人：刘红、3高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷元素含量的测定方法。本标准适用于高纯四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷元素含量的测定，各元素的测定范围（质量分数）为0.510-9%210-5%，其中铁为动态反应池模式测定。2 方法提要试样在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷的含量。3 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用水为去离子水，电阻率应达到18.0Mcm。3.1 硝酸：BV3级。3.2 盐酸：BV3级。3.3 硝酸（1+1）：由BV3级硝酸配置。3.4 多元素混合标准溶液A（1000g /mL），采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000g/mL。3.5 混合标准溶液B（100g /mL）：取1 mL混合标准溶液A（3.4）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各100g。3.6 混合标准溶液C（10g /mL）：取1 mL混合标准溶液B（3.5）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各10g。3.7 混合标准溶液D（1g /mL）：取1 mL混合标准溶液B（3.5）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各1g请核对浓度。3.8 内标铯的标准贮存溶液（标准溶液的配制按GB/T 602）需要保留如何配制吗？有人自己配的？如果保留，602标准应该引用。我再之前反馈版本已经提出这个问题。：标准溶液(1000g/mL)由国家标准物质研究中心提供，体积分数为2%HCL介质表述不清楚。3.9 内标铯A:取1mL内标铯的标准贮存溶液（3.8）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯各100g浓度对吗？。3.10 内标铯B:取1mL内标铯A溶液（3.9）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯各10g。3.11 内标铯C:取1mL内标铯B溶液（3.10）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯各1g。4 仪器电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。仪器工作条件参见附录A。5 测试步骤5.1 试料按表1采集试样，每个样品采集两份平行样， 平行测定后取其平均值。表1待测元素质量分数，%试料体积，mL110-9110-8120110-8110-720110-7210-515.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 试样中杂质元素的预富集取20 mL四氯化锗试样于石英坩埚中，并将坩埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热到70 ，当试样挥发近干时，温度提高到110 ，直到完全蒸干,加1mL盐酸(3.2),若杯底液滴呈油珠状则含有机物，则滴加几滴硝酸(3.1),加热将有机物除掉。滴加硝酸(3.3)溶解残渣，并将其转移至洁净的10 mL比色管中，用少量去离子水，分2次3次冲洗石英坩埚，一并转移至10 mL比色管中，定容,待测。5.3.2 工作曲线的绘制5.3.2.1 取4支洁净的10 mL比色管，分别加入0.00 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL混合标准溶液B(3.7)、0.10 mL硝酸(3.1)、0.10 mL内标铯溶液(3.11)，用水稀释到刻度。此标准溶液含铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟和砷各0.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL；内标铯10 ng/mL。5.3.2.2 在与试料测定相同条件下，以零浓度溶液调“零”，用电感耦合等离子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元素浓度为横坐标，各被测元素的计数为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算高纯四氯化锗中各金属杂质的含量以其质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：各金属杂质的质量分数；c 从仪器上直接读取的各杂质含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V1 测定时的体积，单位为毫升（mL）；V2 取样体积，单位为毫升（mL）；四氯化锗的密度，1.874 g/mL。7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2元素测定元素含量10-9%重复性限r10-9%元素测定元素含量10-9%重复性限r10-9%Cu1103Zn1103101003010100301002000060010020000600Mn1103Pb1103101003010100301002000060010020000600Cr1103Fe1103101003010100301002000060010020000600Co1103Mg1103101003010100301002000060010020000600Ni1103In1103101003010100301002000060010020000600V1103As1103101003010100301002000060010020000600注： 重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准偏差。7.2 允许差实验室之间分析结果的相对误差应不大于表3所列允许差。表3 元素测定元素含量w10-9%允许差R10-9%元素测定元素含量w10-9%允许差R10-9%Cu1106Zn110610100601010060100200001000100200001000Mn1106Pb110610100601010060100200001000100200001000Cr1106Fe110610100601010060100200001000100200001000Co1106Mg110610100601010060100200001000100200001000Ni1106In110610100601010060100200001000100200001000V1106As1106101006010100601002000010001002000010008 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 试验报告试验报告至少应包括以下内容：a) 试样信息；b) 仪器型号；c) 试验环境；d) 测试结果；e) 本标准编号；f) 测试日期及测试者；g) 其他。AA附录A （资料性附录）电感耦合等离子体质谱法测定条件A.1 电感耦合等离子体源参数RF功率：1500W 载气流量：0.75L/min 补充气流量：0.23L/min 雾化器：0.10rps 冷却气流量：15L/min 样品提升量：0.4mL/min辅助气流量：1.0L/minA.2 质谱仪参数真空室动态压力：510-4Pa 模拟电位HV：1690V 脉冲电位HV：940VA.3 接口参数采样深度：8.2mm 镍采样锥孔径：1.0mm 镍截取锥孔径：0.4mm_