黑芝麻中芝麻素的含量测定.pdf

t z 4 - -t 时珍国药研究 1 9 9 8 年第 9 卷第 2 期 S H Z H E N J O U R N A L O F T R A D I T I O N A L C H I N E S E M E D I C I N E R E S E A R C H l 9 9 8 V O L 9 N O ： 黑芝麻中芝麻素的含量测定 徐 丽 华 何 。 亮 。 乏 7 - - 一， 一 山 东 省 药 品 检 验 所 ， 济 南 。 。 。 。 山 东 省 中 医 药 研 究 所 济 南 。 0 0 H 乏 ， f 提要 采用双波长薄层扫描击对黑芝麻中芝麻素进行了舍量l刹定， l蒯得3 批黑芝麻中芝麻素的舍量分刺为0 2 0 8 1 、 O 】 8 l 8 、 o 2 1 2 5 ， 加样回收率为 9 8 s 4 P ； ， R S D为 1 1 8 4 。 美键词 芝 麻 素 兰 薄 层 扫 描 De t e r mi na t i o n o f S e s a mi n i n BI a c k S e s a m e S e e d s by TLC- de ns i t o me t r y Xu Li h u aZh a o B o ni a nHe Xi nl l a ng S h a n d o n g P r o v i n c i a l I n s t i t u t e f o r Dr u g Co n t r o 1 J i n a n 2 5 0 0 1 2 Abs t r a c t A d u a t wa v e l e n g t h TL C s c a n n i n g wa s u s e d t o d e t e r mi n e t h e c o n t e n t o f s e s a mi n i n b t a c k s e s a me s e e d s Th e c o n t e n t s o f s e s a mi ni nt h r e e b a t c h e s o f b a c k s e s a me s e e d swe r e 0 2 0 8 1 1 0 1 8 1 8 a n d O 2 1 2 5 Th e a v e r a g e r e c o v e r ywa s 9 8 ， 8 4 an d t he r e l a t i v e s t a nd a r d de v i a t ion s wa s 1 1 8 4 Ke y wo r ds S e s a mi r u De t e r mi n a d o nTL C-d e n s t o me t r y 黑芝麻始载于 本经 名胡麻 。 具有补肝 肾、 益精血 、 润肠燥之 功效 ， 临床主要用于 头晕 眼花 、 耳呜、 耳聋 、 须发早 白、 病后脱发等 症。 历版 中国药典 均有收载， 但 尚未建立含量测定方法。芝麻紊 系黑芝麻的主要有效成分 之一 目前， 黑 芝麻中芝麻紊的含量测定 方法尚未见报道 。 本 文首先从香油中提得芝麻索对照品 井以芝麻 素为指标采用双波长薄层扫描法对黑芝麻进行 丁含量测定。该方 法简便 、 快速 、 准确 、 重现性好， 可作为黑芝麻的质控方法 。 1 实验部分 L 1 仪器与试 药： C S -9 3 0型双波 长薄层扫描 仪( 日本 岛津 ) ， 定 量毛纽管 ( 美 国 D r u mmo n d 】 ； 硅胶 G F 2 5 4 ( 青 岛悔祥化 工厂) ， 所用 试剂均为分析纯 芝麻 素 对照 品， 自香油 中提 取分 离获得 纯品结 晶、 其 熔 点 1 2 2 5 l 2 3 ， 通过 uV、 I R、 MS 、 HN MR 4谱鉴定 与芝麻 素结 构 一致 纯度符台含量测定要求 黑芝麻 ， 市售。 1 2 供试品溶液与对照品溶液的制备 1 &1对照品溶液的制备 ： 精密称取芝麻索对照品， 加氯仿制成 每 l ml 含 i mg的溶液， 摇匀 ， 作为对照品溶液 1 l &2 供试品溶液 的制备： 取黑芝麻样品， 捣碎， 精密称取 2 g ， 置 具塞三角烧瓶 中， 精 密加氯仿 2 5 m ， 称重， 浸泡 2 4 h ， 再称 重， 补足 减失的重量 ， 摇匀 ， 滤过， 精密吸取续滤液 1 0 mI ， 蒸干 ， 残渣加氯仿 溶解并定窖至 2 m r 量瓶 中， 摇匀， 备用。 1 3 实验条件 1 8 1 薄层色谱条件： 薄层板 ： 取硅 胶 G F 2 5 4适量 ， 加 3倍量水， 混匀 t 铺 成 0 3 mm 厚的薄层板 ， 自然晾干， 备用 展开剂 经筛选， 以环 己烷一 乙醚一 醋 酸乙酯( 2 0；5， 2 】 为展开剂 ， 展开 ， 置 紫外 光灯( $ 5 4 n m， 下观 察， 供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上( Rf 0 6 5 ) ， 有 一 相同颜色的斑点 其薄层色谱见图1 。 l l 8 窖扫描 条件 ： 双波 长 反射 锯 齿形 扫描 ， s =2 8 5 n m， k R= 3 7 O h m s x 一3 狭缝 2 X1 2 ram， 灵敏度： 中。 L 标准曲线的制备 1 24 精密吸取上述 芝麻紊对 照 品溶 液 2 O 、 4 0 、 6 0 、 8 0 ， 1 0 o ， 1 2 0 ， 分别点于同一薄层板上， 以上述条件展开， 取出， 晾干， 置 紫外光灯 ( 2 5 4 n m) 下定位 t 扫描 测定 ， 以点样量为横坐 标， 峰面积 积分值为纵坐标 ， 绘 制标准曲线， 结果芝麻紊在 2 1 7 6 1 3 0 5 6 v g 之 间呈 良好的线性关系 。 其 回归方程为Y=1 3 3 3 ， 3 3 x +8 2 9 3 ， 7 = 0 9 9 9 4 围 1 薛层色谱图 1 黑芝麻样品 2芝席紊对照品 L5 仪器精密度实验 精 密吸取芝麻素对照品溶液 2 ， 于 同块薄层板上点相同量 的 8 个点 ， 展开 ， 分别测 定其 峰面积积分值 结果 R S D为 2 7 6 2 。 1 6 稳 定性实验 对展开后的芝麻索斑点 ， 每隔 3 0 rai n扫描测定 1次， 连续测定 3 h， 结果斑点面积积分值基本不变 ， R S D为 1 5 6 1 。 1 f 重现性实验 对同一批样品， 取 5份进行平行实验， 测定其芝麻紊的含量， 结果见表 l 表1 t现性实验结果 由表 l可以看出， 该方法重现性良好。 1 8 加样 回收率实验 取已经测蜘含量的黑芝麻 样品 ， 捣碎 ， 精密称取 5份 每份约 1 g ， 分别精密加入芝麻 紊对照品溶液 ( 1 ， O 8 8 mg mD 2 m r ， 按 供试 品溶液的制备 J土 样品测 定 项 下操作 ， 分别计算 回收率， 结果见 表 2 。 棣丽华 ： 女 ， 1 9 6 4 年生 ， 主管药 师， 学士 维普资讯 S HI Z I -NI O U R N A L 0 F T R A D I T I O N A LC HI N E S EME D I U I N E R E S E A R C Hl 9 9 8 V O L 0 N O 2 时珍国药研究 1 9 9 8年第 9卷第 2 期 表 2 回收率实验结果 # 品取量 对 照品 样 品音量 测得量 圊幛 平均值 R S D ( g) 加量 ( ) c g ) c m ) c ) ( 97 7 0 9 8 8 4 l l 8 4 表3 样品测定结果 缩号 含量< ) R S D( ) 0 1 8 1 8 3 l 2 4( n = 5 ) 3 5 4 2 ( n = 4 ) 1 9 样 品测定 精密吸取上述供试品溶 液 却l ， 对照 品溶液 2 u 1 分别交叉点于 同一薄层板上 t 按 上述条件 展开 r 测定 按外标一点法计算黑芝麻 中芝麻紊的含量 。共测 3 批 ， 结果见表 3 2 小结与讨论 厶1 提取方法的选择 ， 本研究曾选用氯仿回流提取法 结果所得 供试品溶液， 点拌展开后t 芝麻紊斑点不圆 ， 且周围杂质斑点多 改 用氯仿浸泡， 杂质斑点明显减少 ， 且芝麻紊斑点周 围无 杂质斑点干 扰。 通过对上述拎提及热提 2种方法进行实验 比较 ， 其含量结果基 本一致 t 拎提含量为 0 2 2 s r 热提含量为 0 2 2 9 。 故本实验采纳 拎浸法。 2 本测定方法适用于芝麻及含有黑芝麻、 芝麻的各种制剂 。我 们曾对市售芝麻进行测定， 结果芝麻中含芝麻 紊平均为 0 1 6 8 。 厶3 本测定方法无需显色 ， 避免了因显色不匀或显色时间长短而 造成的误差 。结果准确t 稳定 参考文献 1 叠永苓 中国中药杂志 - 1 9 9 1 1 6 ( 1 2 )： 7 5 7 2 张典生 中药材 ， 1 9 9 1 1 4 ( 5 ) 2 6 ( 1 9 9 7 0 9 0 1收稿) 国药鉴别 乌梅与其伪品的鉴别 李建民秦伟华 黑龙江省牡丹江市第一人民医院1 5 7 0 1 1 乌梅为蔷薇科植物 梅 P mn u s n o 1 3 3 e( S i e b )S e b e t z u 的 干燥近成熟 的果实 别名酸梅、 黑梅 ， 具 有敛肺、 涩肠、 生津、 杀虫的 功效 。 目前药 品市场上 出售受使用的乌梅品种比较混乱， 笔者在检 验过程中发现掺伪的品种常见的有： 山杏： 为蔷薇科植物 山杏 P r u n u s & t m e n i & c a L v a r a n s u Ma m 及杏 P r u n e s a r me n a c a L 的干 燥未 成熟 果实 苦李 子 ： 为 蔷 薇 科植 物 李 P r u n u s s a I i c i a a ( L i a d 1 )B a t s c h的干燥未成熟果实或果肉； 桃 肉： 为蔷薇科植物桃 P r u n u s p e t s c a( L s )B a t s c h的干燥未成熟果实或果肉 本文从性 状、 显礅、 理化 3 个 方面作 比较鉴别 。 1 乌梅与伪晶的性状显徽鉴别 见表 1 。 表 1 E别 拇 皋形 扃球形 皋色 乌黑而岫博 丧 有 耋 霉 特 各 有条 越 拽沟 阜自喙 酿 扁璋形 品 名 胄璋形 棕褐色 月 利 【孽 苦丰子 娄球 形 点胃 黑 表 暗 口 田扰皱 馥 桃 糟 吨 四， 一 急尘 葳柠 或飙黑 袁 # I 点， 由桡謇 睐 后 2 乌梅的理化鉴别 2 1 酸度试验： 精密称取 1 0 0 c干燥到恒重的样品 0 5 g ， 加水煮 沸 3 0 mk t ， 过滤， 药渣用煮沸 过的蒸馏球洗至近中性 两液台并 置 1 0 0 m 容量瓶中， 加预先煮沸井放拎 的蒸馏球至刻度t 以邻 苯二 甲 酸氢钾为标 准缓 冲液 和 p H计 精密测定本品的 p H值为 2 7 0 ， 山 杏为 3 2 7 ， 杏 为 3 5 9 ， 苦李子为 3 5 3 桃肉干为 3 s 2 2 薄层色谱鉴别 1 试剂与试药 ； 乙醇、 苯酚 正丁醇、 冰醋酸、 减性品红均为分 析纯 ， 硅胶 G板( 青岛海洋化工厂) 。 2 薄层层析： 取乌梅和伪品 山杏、 杏 、 苦李子、 桃肉的果肉各 g ， 加乙醇 5 O ral t 浸溃2 4 h后滤过， 滤液浓缩至适量 点于未活化 的硅胶 G板 上以苯 酚一正丁醇一醋酸 一水 ( s： 2，1， 2 ) 上层液 为展开 剂 r 展 距 门1 7 c m r 用 电 吹风 吹干 ， 于 1 2 0 C烘 烤1 h 喷以 0 5 5的碱性品红试液显 色， 日光下观察 ， 结果见 图 1 。 1 乌梅 2 山杏 3杳 4苦李于 5桃肉 土土3 实验结果 ： 在灰 白色背景上 乌梅距原 点最近 。 显出的红色 斑点均与其它伪品不在同一位置 ， 且展出的斑点数也各不相同。 小结 乌梅是中药紧缺 品种 ， 也是加工 果脯、 饮料等的工业原料， 用 量尢， 各地相继发现以李子、 山杏、 杏或桃的果实伪充乌梅 ， 这些伪 品经烟熏后， 外形程像乌梅r 须认真鉴别。 参考文献 1 杨晓穗编著 常用中药材真伪理化鉴别中国压药科拄出版社 1 9 9 4 1 7 6 2 刘洲红编著 f 中药材薄层色谱鉴别，天津科学拄术出版社 1 9 9 o ： 5 ( 1 9 9 7 0 9 1 9收稿) 1 2 5 寿 蜷 勰翳 具毛 孵十 毛 非庄 增 卟瞄蛐呈 常角 熊 革理般十成摩批 砚臆 蛆臂自 非多 十 群牡 舟圆 一 非腿 形 船 维普资讯