合成氢氧化镁和天然水镁石.doc

ICS 71.040.50D 41HS中华人民共和国海关行业标准HS/T 552017合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法Identification of synthetic magnesium hydroxide and brucite2017-06-16发布 2017-08-01实施中华人民共和国海关总署发布HS/T 552017前 言本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。本标准主要起草人：李福念、王立鹏、尹兵、盛业丹、贺玺、李晓琰。HS/T 552017合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法1 范围本标准规定了合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法的仪器和设备、试验方法及结果分析等。本标准适用于通过化学合成方法生产的纯度在化学纯以上的合成氢氧化镁和天然水镁石的属性鉴别。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T 009 转靶多晶体X射线衍射方法通则JY/T 010 分析型扫描电子显微镜方法通则JY/T 016 波长色散型X射线荧光光谱方法通则3原理利用合成氢氧化镁和天然水镁石的成分及晶体结构的不同，通过X射线荧光光谱仪分析试样的成分、X射线衍射特征谱图和扫描电子显微镜下的微观结构对试样进行鉴别。4试剂 硼酸（分析纯）。5 仪器和设备5.1 波长色散X射线荧光光谱仪。5.2 X射线衍射仪。5.3 扫描电子显微镜（放大倍数不低于5 000倍）。5.4 自动控温烘箱：控温上限不低于105 。5.5 干燥器。5.6 球磨仪。5.7 标准筛：孔径0.075 mm。5.8 玛瑙研钵。6 试验方法6.1试样制备 取适量试样粉碎并用球磨仪或玛瑙研钵细磨至通过孔径0.075 mm筛，放入干燥器中备用。如果试样水分较大，则使用自动控温烘箱105 烘干2小时。6.2 X射线荧光光谱分析将制备好的试样加硼酸压片，放在样品盒中，按JY/T 016设定X射线荧光光谱仪参数，对试样进行成分分析。6.3 X射线衍射分析 制备好的试样采用正装法，装在试样架上，按JY/T 009设定X射线衍射仪参数，2扫描范围设定为1060，扫描方式为连续扫描，对试样进行物相分析，采集谱图。6.4 扫描电子显微镜分析 将导电胶带一面贴于扫描电镜的试样台上，将制备好的试样粉末均匀平铺在导电胶带的另一面，稍加压力压实，用洗耳球轻轻吹去未粘附牢固的试样，用电子显微镜观察试样并拍摄图片，操作方法遵照JY/T 010。采用二次电子检测器，加速电压10 kV20 kV，放大倍数2005 000倍，调节各项参数，以观察到清晰的图片为准。7 结果分析典型X射线衍射谱图见附录A。合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片见附录B。7.1合成氢氧化镁X射线荧光光谱分析主要检出镁元素，X射线衍射分析通常为无定形（见图A.1）或氢氧化镁（见图A.2）物相；扫描电子显微镜能观察到结构致密、均匀的雪花状（见图B.1）或片状（见图B.2）的典型特征。7.2 天然水镁石X射线荧光光谱分析主要检出镁元素或含有少量钙和硅元素，X射线衍射分析能检出氢氧化镁或同时检出白云石（见图A.3）物相；扫描电子显微镜能观察到结构松散、杂乱的棒状（见图B.3）或针状(见图B.4)的典型特征。附录A（规范性附录）典型X射线衍射谱图无定型氢氧化镁X射线衍射谱图见图A.1，氢氧化镁X射线衍射谱图见图 A.2，天然水镁石X射线衍射谱图见图 A.3。图 A.1 无定型氢氧化镁X射线衍射谱图图 A.2 氢氧化镁X射线衍射谱图CaMg(CO3)2Mg（OH）2Mg（OH）2Mg（OH）2图 A.3 天然水镁石X射线衍射谱图附录B（规范性附录）合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片合成氢氧化镁雪花状特征见图B.1，合成氢氧化镁的片状特征见图 B.2，天然水镁石的棒状特征见图 B.3，天然水镁石的针状特征见图 B.4。 图B.1合成氢氧化镁（雪花状，放大1 000倍）图 B.2 合成氢氧化镁（片状，放大5 000倍）图 B.3 天然水镁石（棒状，放大1 000倍） 图 B.4 天然水镁石（针状，放大5 000倍）8