黄藤中巴马汀的提取 氢化和鉴定.ppt

实验一 黄藤中巴马汀的提取、氢化和鉴定,一、实验目的,1.掌握渗漉、提取、重结晶的方法。 2.学习生物碱、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别，及TLC检识的方法。 3.学习巴马汀的还原反应，通过巴马汀的氢化反应制备延胡索乙素,二、实验原理,1.巴马汀为季铵型生物碱，盐酸盐的溶解度低，易析出黄色针状结晶，其有机酸盐的溶解度很高。 2. 利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异，是单一成分以结晶析出，以达到分离。 3.四氢巴马汀难溶于水，易溶于三氯甲烷、乙醚及热乙醇。 4.用硅胶薄层板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨熏的方法避免生物碱在硅胶板上产生拖尾现象。,三、实验方法,1.巴马汀的提取 60g黄藤粉,30mL1%HAc湿润20min 用1%HAc渗漉,10mL渗漉液,渗漉液（400mL）,沉淀反应 （分别加入碘化铋钾、碘-碘化钾、鞣酸、硅钨酸、苦味酸试剂）,10%固体NaCl,搅拌溶解，40%NaOH调pH10,静置，抽滤,巴马汀粗品,渗漉液,2.氯化巴马汀的制备 巴马汀粗品,3.四氢巴马汀的制备 0.5g氯化巴马汀 溶液 沉淀 滤液 延胡索乙素,20mL50%MeOH,加热溶解,0.5gNaBH4,6M HCl调pH2，稍加热，再加NH4OH调pH9,静置，抽滤,20mL95%EtOH水浴加热溶解，趁热抽滤,12倍量蒸馏水，摇匀静置，抽滤,4.TLC检识 （1）用乙醇溶解样品及对照品 （2）点样，氨缸中放置5分钟后，放入展开剂 （3）使用改良的碘化铋钾显色剂显色,5.熔点测定,巴马汀：205.6206.8 四氢巴马汀：146.8148.4,四、实验结果,1.渗漉液加 碘化铋钾 碘-碘化钾 鞣酸 硅钨酸 苦味酸,2.产率 巴马汀粗品：1.87g 氯化巴马汀：0.5g 四氢巴马汀：0.2g 巴马汀粗制率： 1.87g60g100%=3.1% 巴马汀精制率： 0.5g1.87g100%=26.7% 四氢巴马汀得率：从粗品0.2g1.87g100%=10.7% 从精制品0.2g0.5g100%=40.0%,3.性状 氯化巴马汀为黄色针状结晶，色泽均匀 四氢巴马汀为白色片状结晶，色泽均匀,4.TLC检识 可见光：巴马汀有色，四氢巴马汀无色 巴马汀有共轭体系，因此有色， 而四氢巴马汀无较长共轭体系 四氢巴马汀对照品：5.1cm 四氢巴马汀样品：5.2cm 氯化巴马汀对照品：1.2cm 氯化巴马汀样品：1.2cm,5.熔点测定 巴马汀：205.6206.8，熔距：1.2 四氢巴马汀：146.8148.4，熔距：1.6,五、实验结果讨论,1.实验得到的氯化巴马汀精制率较低，可能原因是加入80%EtOH的量过多，不易析晶粗产品中杂质过多，可以通过改变盐析时的PH来减少杂质。 2.实验得到的四氢巴马汀产率较低，可能是加入NaBH4不够迅速，未反应完全，调PH9时，操作过慢，使一部分四氢巴马汀被氧化为巴马汀蒸馏水加入过少，未与95%EtOH混合充分，析出产品少。 3.渗漉可以用酸性的乙醇溶液，此外渗漉用的酸水，除醋酸外，还能用0.1%-1%的硫酸、盐酸。,