仪器分析试卷【教学试题】.doc
仪器分析试卷，你懂的。1、色谱过程中，固定相对物质起着下列那种作用（ ） A运输作用 B滞留作用 C化学反应作用 D分解作用 2、液固色谱分析中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A. 吸附能力大的 B. 吸附能力小的 C. 溶解度大的 D.溶解度小的 3. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下列哪种色谱方法（ ） A离子交换色谱 B化学键合相色谱 C凝胶色谱 D反相色谱 4. 在R-SO3H型的离子交换树脂上选择性最大的是（ ） ALi+ BMg2+ CCe3+ DTh4+ 5. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性（ ）固定液的极性。 A. 小于 B. 大于 C. 等于 D. 以上都不是。 6. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质的分子间相互作用（ ） A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 7. 色谱柱长2m，理论塔数为1600，若将色谱柱增加到4 m，理论塔板数应当为（ ） A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400 8. 在气液色谱分析中，选用非极性固定液分离非极性物质时，先出峰的组分是（ ） A. 沸点高的组分 B. 分子量大的组分 C. 极性小的组分 D. 沸点低的组分 9. 使用气相色谱法分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药最宜采用（ ） A 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 10在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离（ ） A 几何异构体 B沸点相近，官能团相同的试样 C沸点相差大的试样 D分配比变化范围宽的试样 11进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ） A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性。 12、在高效液相色谱仪中，属于通用型检测器的是（ ） A荧光检测器 B示差折光检测器 C紫外检测器 D电化学检测器 1. 各组分在两相间的分配系数不同，是色谱分离的先决条件。 2.根据色谱峰的保留值可以进行定性分析, 根据色谱峰的峰面积或峰高可以进行定量分析 3. 在范式方程HABuCu中，Bu为分子扩散（纵向扩散）项，该项对于高效液相色谱的柱效影响可忽略。 4. 分离度是描述色谱柱的总分离效能指标,其值等于1.5作为相邻两组分色谱峰完全分离的标志。 5. 在气液色谱分析中，选用极性固定液分离极性物质时，试样中各组分按照极性强弱顺序分离流出极性小的先出峰，极性大的后出峰 6. 气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括载气系统、进样和气化系统、分离系统、检测系统和温度控制系统等五部分。 1.什么是程序升温？ 答：气相色谱分析中，使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加，使复杂的样品（宽沸程）分离的方法。1. 在某一镇静剂的气相色谱图上， 在0.8min处出现一个空气峰，在3.5min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.9min, 在 1.5m的色谱柱中的理论塔板数、理论塔板高度、有效塔板数、和有效理论塔板高度各为多少？ 解： n = 16(tR/Wb)2=16(3.5/0.9)2=242(块) H = L/n = 1.51000/242=6.198(mm) neff = 16(tR/Wb)2=16(3.5-0.8)/0.92=144(块) Heff = L/neff = 1.51000/144=10.42(mm)1、色谱过程中，流动相对物质起着下列那种作用（ ） A运输作用 B滞留作用 C化学反应作用 D分解作用 2、液固色谱法，其分离原理是（ ） A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 3、液液色谱分析中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A.吸附能力大的 B.吸附能力小的 C. 溶解度大的 D.溶解度小的 4、对于反相液相色谱法，是指流动相的极性（ ）固定液的极性。 A. 小于 B. 大于 C. 等于 D. 以上都不是 5. 体积排阻色谱中，先流出来的物质是（ ） A. 分子量较小的物质 B. 分子量较大的物质 C. 极性较小的物质 D. 极性较大的物质 6. 相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ） A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 7色谱柱长2m，理论塔数为1600，若将色谱柱减小到1 m，理论塔板数应为（ ） A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400 8、色谱柱效能可用下列哪些指标表示（ ） A. 分配系数 B. 塔板高度 C.保留值 D.载气流速 9、气相色谱仪使用的质量型检测器是（ ） A热导池检测器 B氢火焰离子化检测器 C火焰光度检测器 D电化学检测器 10. 在气相色谱分析中，对于宽沸程多组分的样品，在选择柱温时，可采用（ ） 的方法。 A程序变流速 B. 组合柱 C. 梯度洗脱 D. 程序升温 11. 下面描述不正确的是（ ） A气相色谱仪只能分析气态样品 B液相色谱仪可以分析液态样品 C色谱仪的样品是混合物 D气相色谱仪也能分析液态样品 12关于紫外及可见光检测器，叙述错误的是（ ） A能检测所有样品 B属于选择性的检测器 C灵敏度高 D检测过程中不破坏样品 1. 测定矿泉水中-、-、O3-和O42-含量时, 一般用离子交换(或离子)色谱法。 2. 气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱, 沸点高的组分后流出色谱柱。 3. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽过宽。 4. 分离度是描述色谱柱的总分离效能指标,其值等于1.5作为相邻两组分色谱峰完全分离的标志。5. 在范式方程HABuCu中，Bu为分子扩散项，为减该项以提高柱效，应选择分子量大的气体作为载气。 6. 高效液相色谱仪主要由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据记录和处理系统五部分组成。 1什么是梯度洗脱？ 答：高效液相色谱分析中，利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，逐步改变流动相极性，pH值等，使复杂的样品（宽分配比）分离的方法。 2、气相色谱仪主要有那几部分组成？各有什么用处？ 答：气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统组成。 载气系统提供流动相，并驱动样品在色谱柱中流动直至检测器。 进样系统保证准确定量进样并实现气化。 分离系统是气相色谱仪的核心部件，实现样品分离。 检测系统将样品的浓度或质量信号转换成可以检测的信号，实现分离后样品的定性和定量。 温控系统控制进样系统、分离系统和检测系统的温度。 1. 在一根长度为2m的填充柱上，组分A、B及非滞留组分C的保留时间分别为：16.40min，17.63min，5.00min，A和B的峰底宽度分别为1.11min和1.21min。 问： 1）A、B的调整保留时间？2）B对A的相对保留值？3) 该柱的分离度是？ 解：1）A、B的调整保留时间是 tR (A) = 16.40-5.00 = 11.40 min tR (B) = 17.63-5.00 = 12.63 min 2）B对A的相对保留值是 r = tR (B)/ tR (A) = 12.63/11.40 =1.1083) 该柱的分离度是R=2(tR(B)-tR(A)/(Wb(B)+Wb(A)2（17.63-16.40）/（1.11+1.21）1.06 2. 一个混合物含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯，用热导池检测器测定四个组分，测得如下数据： 化合物 峰面积（cm2） 相对校正因子 苯 1.26 0.780 甲苯 0.95 0.794 邻二甲苯 2.55 0.840 对二甲苯 1.04 0.812 计算这四个化合物在混合物中的百分含量。解：Ai %=( Aifi)/Aifi 100% Aifi = 0.7801.26 + 0.7940.95 + 0.8402.55 + 0.8121.04= 0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448 = 4.7236 苯% =0.9828/4.7236100%=20.8% 甲苯% =0.7543/4.7236100%=16.0% 邻二甲苯% =2.142/4.7236100%=45.3% 对二甲苯% =0.8448/4.7236100%=17.9%3教资材料2
