苯甲酸的制备PPT课件.ppt

1,苯甲酸的制备,2,苯甲酸的性质,苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。,3,最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 方法一 甲苯+高锰酸钾+水苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是苯甲酸提供反应环境） 操作流程： 用圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入高锰酸钾，甲苯及水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。,4,当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。 粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。 方法二 苯甲酸钾+浓盐酸苯甲酸,5,苯甲酸的制备原理,本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶等操作。,6,实验室制备的原料性质,7,步骤,1、反应： 于四口烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流装置，加热至沸腾。从冷凝管出口分批加入共计8.5g的高锰酸钾，每次加料不宜多，整个加料过程大约60min。最后用大约25ml水，冲洗冷凝管内壁。继续加热煮沸并不断摇动烧瓶直至甲苯层近于消失、回流液中不再有明显油珠。,8,2、纯化 若溶液呈现较深的紫色，加入少量亚硫酸钠，振摇，紫色褪去后热过滤，用少量热水洗涤残渣。将滤液置于冷水浴中冷却，用浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性（用刚果红试纸试验），待苯甲酸全部析出后，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，把苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥，沉重。粗产品可用热水重结晶,9,注意事项,（1）、高锰酸钾必须要小量分批加入，小心操作不能使其粘在壁管上； （2）、注意控制氧化反应速率，防止爆沸冲出现象的发生； （3）、酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出； （4）、亚硫酸氢钠小心分批加入，温度不能太高，否则发生爆沸；,10,