ZnO量子点-环氧树脂复合材料的制备及其光学性能的研究.doc
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1、ZnO量子点-环氧树脂复合材料的制备及其光学性能的研究Preparation and optical properties of ZnO QDs / epoxy composite materials摘 要在乙醇的体系中我们用溶胶-凝胶法制备ZnO量子点,然后将量子点和环氧树脂进行复合,最终获得了ZnO量子点-环氧树脂复合材料。紧接着我们通过紫外可见分光光度计和荧光分光光度计研究了量子点加入量、介质溶剂以及量子点加入方式对ZnO量子点-环氧树脂复合材料光学性能的影响。结果表明:增加量子点的加入量,可以增强荧光的发射强度和紫外吸收能力,而且可以降低光的透过率;而我们在对介质溶剂的研究中发现,乙醇
2、会让产物具有较好的光学性能,而正己烷会使产物具有更好的力学性能;并且我们还发现,将量子点先与固化剂混合,会带来更好的光学性能。关键词:ZnO量子点;环氧树脂;溶剂;光学性能AbstractZnO QDs (quantun dots) were prepared via a sol-gel method in the alcohol system. Then the obtained QDs were mixed with epoxy resin to get ZnO QDs / epoxy composite materials. The fluorescent spectrophotomet
3、er and UVVis-NIR spectrophotometer were employed to explore the effect of the QDs addition, the kind of solvent and the way to mix on the UV-vis transmittance and photoluminescence properties of the composite materials. It shows that, increasing QDs addition could enhance the emission intensity and
4、UV-ray absorption but reduce the vis transmittance of the materials. For the solvent, alcohol brought better optical properties, but n-hexane brought better mechanical properties. Moreover, to mix QDs with curing agent first could get better optical properties.Key words:ZnO QDs; epoxy resin; solvent
5、; optical property绪 论Light-Emitting Diode,简称LED即发光二极管,它是由含镓(Ga)、砷(As)、磷(P)、氮(N)、硅(Si)等的化合物制成的,电子与空穴的复合会产生可见光,利用该现象可以制成发光二极管。LED在电路中常作为指示灯,或者用来显示文字和数字。近几年,LED逐渐发展成为一种新一代的照明工具,它不仅体积小、颜色种类多、抗震性能好,而且工作电压很低(有的仅需要一点几伏)、工作电流很小(有的仅需要零点几毫安)、价格低廉并具有很高的发光效率(光通量与电功率之比)1。现在的LED主要由三部分组成,它们分别是芯片、荧光粉和封装材料。LED的封装材料主
6、要是环氧树脂,芯片是根据荧光粉的激发光谱去选择的,而荧光粉主要为稀土发光材料2。但是经研究发现,封装材料中环氧树脂的抗紫外老化性能较差,从而缩短了LED的使用寿命;而且荧光粉具有极其严重的光散射现象 3。所以,我们必须要对封装树脂的改性以及方法的改良和优化进行研究。提高封装树脂的抗紫外老化性能目前通过加入紫外吸收剂的方式4, 5。而LED的封装技术采用的是远程荧光技术6。我们如果将两种技术有效地结合,也就是说给环氧树脂中添加一种既能够吸收紫外线又能够发射荧光的材料,便可以在提高树脂的抗紫外老化性能的同时对LED封装技术进行改进,从而得到一种新型的LED材料。量子点(quantum dots)是
7、一种新型荧光材料,其特点是改变粒径即可改变能带结构,最终得到不同的荧光光谱。这一主要特点使量子点被运用于生物标记领域7。近年来,量子点也正逐渐进入LED领域8。在众多量子点材料中,氧化锌(ZnO)量子点具有直接带隙、宽带隙(3.37 eV)以及无毒性等性质,具有很大的应用前景。目前已有人尝试制备量子点和环氧树脂复合材料,所得材料具有上述优点5, 9, 10。但是这种材料制备工艺对其性能影响的研究仍鲜有报道。本文研究了不同溶剂和不同制备方式对ZnO量子点-环氧树脂复合材料光学性能的影响,并分析其机理。一、实验部分1. 实验试剂及仪器试剂:氢氧化锂、无水乙醇、二水合乙酸锌、聚乙二醇、油酸、环氧树脂
8、、消泡剂仪器:磁力搅拌器、超声波清洗机、GT10-1型离心机、Rigaku D/Max-2500型X射线衍射仪、Lumina荧光分光光度计分析、UV-3600紫外-可见分光光度计2实验内容溶胶-凝胶法制备ZnO量子点。首先称取0.84 g氢氧化锂(LiOH)溶于50mL无水乙醇中。再取另一个锥形瓶称取2.2 g二水合乙酸锌(Zn(CH3COO)22H2O)并溶于100 mL乙醇中,用磁力搅拌器搅拌乙酸锌溶液40 min后加入6 g的聚乙二醇(PEG-400),再搅拌30 min,然后加入之前配制的氢氧化锂溶液反应2 h。再滴加1.5 mL油酸,静置沉淀1 h。去上层清液,将下层浊液用离心机在4
9、000 r/min的条件下离心5 min,倒出清液,沉淀固体便是制备的ZnO量子点。称重,然后向其中加入20 mL溶剂,用超声使之溶解。通过两种方法将一定比例上述ZnO量子点分散于环氧树脂中,并加入消泡剂,用玻璃棒搅拌34min后装入3mm厚的模具,静置固化。3. 分析表征分析表征时,我们通过Rigaku D/Max-2500型X射线衍射仪测定了ZnO量子点的XRD图谱;通过 Lumina荧光分光光度计测定了复合材料荧光发射光谱和激发光谱;通过UV-3600紫外-可见分光光度计测定了复合材料的透光率。二、结果与讨论1ZnO量子点的基本性能图1为ZnO量子点的XRD图,我们可以发现,2在32、3
10、6.4、47.6、56.6、62.8、 68几处时,量子点都有很明显的衍射峰,通过比对PDF卡片,发现ZnO六方纤锌矿结构的PDF卡片与其相似。而图中的衍射峰发生宽化,而颗粒直径的大小与半峰宽成反比,即半峰宽越宽,颗粒直径越小。所以我们能够知道制备的ZnO量子点的颗粒尺寸较小。图1 所用ZnO量子点以及标准六方纤梓矿结构ZnO(PDF#80-0075)的XRD图Fig. 1 XRD pattern of the ZnO QDs ,the bottom one represents the wurtzitebulk ZnO (PDF# 80-0075)图2为ZnO量子点的荧光发射光谱与激发光谱。
11、我们可以发现:制备的ZnO量子点的荧光发射峰为505 nm左右;激发峰在350 nm附近;而且波长大于370 nm的光不能使ZnO量子点激发出505 nm波长的荧光,与ZnO3.37 eV的带隙相近。图2 所用ZnO量子点的荧光发射光谱(激发波长为350 nm)与激发光谱图(检测波长为505 nm)Fig. 2 Emission (under 350 nm excitations) and excitation (monitored at 505 nm) spectra of ZnO QDs2. 介质溶剂的影响虽然溶剂在制备中大部分都排除掉了,但一定程度上还是影响了材料的性能。由于在不同溶剂中
12、ZnO量子点的分散性能不同,所以不同的溶剂会让量子点的分散性能也有所不同;而且环氧树脂使用不同的溶剂溶解性能也不同,固化后光学性能和力学性能也不同。本文选用乙醇和正己烷作为介质溶剂。图3为得到的复合材料的光学性能。图3 以乙醇(a)和正己烷(b)为溶剂制备的复合材料的荧光光谱图(激发波长为350 nm);(c)不同介质溶剂制备的复合材料的荧光发射强度汇总图;以乙醇(d)和正己烷(e)为溶剂复合材料的紫外-可见透过光谱图;(f) 不同介质溶剂制备的复合材料的紫外完全屏蔽波长汇总图Fig. 3 Emission (under 350 nm excitations) spectra of compo
13、site materials used (a) alcohol and (b) n-hexane as solvent.(c) Emission intensity of composite materials used different solvents.UV-vis transmittance spectra of composite materials used (d) alcohol and (e) n-hexane as solvent.(f) UV absorbing quality of composite materials used different solvents.根
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- ZnO 量子 环氧树脂 复合材料 制备 及其 光学 性能 研究
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