常用标准溶液的配制及标定.doc
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1、常用标准溶液的配制及标定修订:段海报1、 EDTA标准溶液的配制与标定1、 EDTAD的配制 EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80干燥可去吸附水,在10414干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置13天后,进行标定。ED
2、TA标准溶液的配制对应表EDTA标准溶液的浓度(mol)配制60L时需要的量(g)摩尔浓度(mol)0.098082196.00.01201.62、 EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100烘干5min。金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105烘干。(不宜
3、过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。Zn标准溶液的配制对应表Zn标液的浓度(mol)所需金属锌的质量理论消耗硝酸(1+1)的量(ml)0.0980812.825120.00.011.30812.24按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,
4、加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二甲酚橙指示剂0.03g(或0.25%指示剂3滴)以4-6ml/min的滴定速度,用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。同时做空白。EDTA的标定对应表EDTA的浓度(lmol/L)Zn标准溶液的浓度(lmol/L)Zn标准溶液移取量(ml)消耗EDTA待标液的理论值(ml)0.098080.098082020.00.010.012020.03、 EDTA标准溶液(0.09808M)“酸效应”值的检查方法:取10ml 0.09808M 的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶中,加水50ml,加3滴酚酞指示剂,以浓度为0.3226M 的NaOH
5、滴定至酚酞呈微红色,按理论计算,应消耗NaOH3.04ml。如滴定不符合理论计算值,应加入NaOH或Hcl进行调节。二、醋酸锌标准溶液的配制与标定1、 醋酸锌的配制按照下表所示,称取固体分析纯醋酸锌,倒入干净的大烧杯中,加入醋酸,加入适量的沸水,搅拌,使之溶解,放凉用脱脂棉过滤,加水至刻度,放置过夜,标定。醋酸锌的浓度(lmol/L)配制60L时加入醋酸锌的量(g)配制60L加入醋酸的量(60)0.03226424.860.02醋酸锌标准溶液的标定一般用相对应浓度的EDTA进行标定,按照下表进行取量,移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶(500ml)中,加溴酚绿指示剂(0.1%)1滴,(1
6、+1)的氨水1滴,加入15mlPH=5.5的HAc-ZnAc缓冲液,二甲酚橙2滴(0.03g),以4-6ml/min的滴定速度,用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点。醋酸锌的浓度(lmol/L)醋酸锌的移取量(ml)EDTA的浓度(lmol/L)EDTA理论消耗量(ml)0.03226100.0322610.0三、NaOH标准溶液的配制与标定1、 NaOH储备液的配制 称取3000gNAOH溶解于聚四氟乙烯烧杯中,用煮沸已冷却的蒸馏水溶解,加入Bacl 30g静止数小时,使Na2CO生成不溶于水的BaCO3沉淀,将上层澄清液分离,再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐,放置过夜,使用时滤取清
7、液约为7mol/L。NaOH的配制根据所需浓度,量取事先配置好的NAOH制备液稀释至所需浓度即可,用驱除CO2的水进行稀释。根据不同浓度所需储备液的量如下表:NaOH标准溶液浓度(lmol/L)配制10L,7mol/NaOH加入量(ml)0.3226460.80.5000714.30.2000285.8NaOH标准溶液的标定氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)进行标定,邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子,与氢氧化钠反应1:1关系,当量的分子量=204.2氢氧化钠的标定,可按下表进行量取。称取预先在110干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),置于500ml
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