实验5-大黄中蒽醌类的提取与分离PPT课件.ppt
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1、1,大黄中蒽醌类的提取与分离,指导老师:肖靓,小老师: 罗天明 潘少涛 武雪莹,2,大黄中蒽醌类的提取与分离,实验原理,2,实验材料,3,实验步骤,4,思考题,5,实验目的,1,3,一、实验目的,4,二、实验原理,大黄(Rheum palmatum L.) 蓼科多年生草本植物,掌叶。大黄的干燥根可入药,性寒味苦,具有清热解毒、活血化瘀、泻火凉血等多种作用。,5,大黄中主要有效成分及结构,大黄中化学成分复杂,主要以蒽醌衍生物为主。包括游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷、鞣质等。 游离蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸。,6,提取分离原理,大黄中的蒽醌苷经酸水解成游离蒽醌苷元,苷元可
2、溶于乙醚而被提取出来。再利用各种蒽醌类化合物酸性不同,采用pH梯度萃取法分离得到各种蒽醌类化合物。,7,三、实验材料,器材: 500ml圆底烧瓶、烧杯、滴管、橡皮管、球形冷凝管、30cm层析缸、标本瓶、索氏提取器一套、250ml分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、普通滤纸、薄层板、喷雾器、广泛PH试纸 药品: 大黄20g、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、硅胶G、CMC,8,四、实验步骤,1.粉碎 2.酸解 3.水洗、抽滤、干燥 4.索式提取 5.萃取结晶 6.硅胶薄层层析 7.纤维素柱层析,9,1.粉碎,将大黄药材切片剪碎,用粉碎机粉碎得到大黄粗粉
3、,经80目筛子得到大黄细粉。,80目,10,2.酸解,取大黄粉20 g,加20%H2SO4 200ml,在70水浴上加热 34小时。,70,20g,11,3.水洗、抽滤、干燥,抽滤,滤饼水洗至中性后,于70左右干燥,研成粉末。,真空泵,水洗至中性,12,4.索式提取器,圆底烧瓶内的抽提剂受热挥发,蒸气经导气管向上,在冷凝管中冷却为液体,滴入装有样品滤纸筒的管中,使样品浸在纯净的抽提剂中。 待提取物质逐渐从样品中溶解到抽提剂中。当样品管中的抽提剂液面逐渐上升到与回流管(虹吸管)上端齐平时,在虹吸作用下,携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中即完成一轮循环。,13,实验装置,14,提取过程,
4、滤饼经干燥后,置索氏提取器中以乙醚约150ml回流提取34小时,得乙醚提取液。,注意颜色的变化喔,15,初步检测,乙醚提取液经薄层检查含有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。 检测方法:取硅胶-CMC-Na板,将上述乙醚提取液点样后,用石油醚(60-90)-醋酸乙酯(7:3)为展开剂,展开晾干,在可见光下观察,可见到4个黄色斑点,Rf值由大到小分别是大黄酚与大黄素甲醚的混合物、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。置氨蒸汽中熏后,斑点变为红色。,16,5.pH梯度萃取,取乙醚提取液2/3量,置250ml分液漏斗中。 1、大黄酸:用2.5% NaHCO3溶液60ml,分三次萃取,合并三次萃取液
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