第一章试样采集和制备.ppt
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1、第一章试样采集和制备,第一章试样的采集、制备和分解,1 试样的采集 2 试样的制备 3 试样的分解,第一章试样采集和制备,1 试样的采集 从大批物料中采取少量样本作为原始试样。 1.1 基本术语 采样单元:具有界限的一定数量物料。 份样(子样):在一个采样单元采集的规定量物料。 原始样品:合并所有子样所得。 实验室样品(送检样):为送往实验室而制备的样品。 参考样品:与实验室样品同时同样制备的样品。 (分析)试样:由实验室样品制备,从中制取试料的样品。 试料:从试样取得,并实际用于测试的物料。,第一章试样采集和制备,1.2 采样原则 所采试样应具有充分的代表性。采集的试样的组成能代表全部物料的
2、平均组成。 根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样。 根据状态:气,固,液等。 根据对象:矿物岩石,环境,生物,金属与合金,食品等。 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。,第一章试样采集和制备,1.3 采样的基本要求 1.3.1样品数和样品量 在充分保证样品代表性的前提下,采样量越小,制样的工作量越小。但采样量太小,则不能保证样品具有代表性。能代表研究对象整体的样品最小量,称为样品的最低可靠质量。 采样公式:QKda 式中,Q:最小采样量,kg; d:最大颗粒直径,mm; K:与试样性质有关的选择性系数;为随样品类型和粒度变化而变化的一个系数;a 3,矿物
3、一般取2。K值是通过实验确定的,在实践中一般根据样品的性质,按上级主管部门规定的K值来计算采样量。,第一章试样采集和制备,有关部门通过实验确定的各种矿物K值表,第一章试样采集和制备,样品数: 整批物料中组分平均含量区间为: :整批物料中组分平均含量 :为试样中组分平均含量 t:与测定次数和置信度有关的统计量 :各个试样单元含量的标准偏差 n:采样单元数 可见应选取多个采样单元。,第一章试样采集和制备,P6表11为选取采样单元数的规定。 从运输工具中子样数约1个/10t。 袋装物料:50件以内取5件,每增加10件多取1件。,第一章试样采集和制备,1.3.2采样记录和采样报告 记录:物料状态、物料
4、名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、样品单元数和样品量、采样时间及采样人等。 需要时应定采样报告。 1.3.3采样安全 采样环境。 安全措施。 不能单独行动。,第一章试样采集和制备,2 样品的采集 2.1 固体样品的采集 2.1.1采样工具(P68) 采样探子;采样钻;气动针;真空探针 2.1.2采样方法 随机采样;分层采样;二步采样。 随机采样又称概率采样,基本原理是物料总体中每份被采样的概率应相等。操作时将采样对象划分成若干部分,再应用随机数表进行采样。方法简便易行。,第一章试样采集和制备,分层采样主要针对物料中有明显不同组成时,将物料分成几个层次,按层次大小成比例地采样
5、。 二步采样是将物料分成几个部分,首先用随机采样法从物料中取出若干个一次采样单元,然后再从各单元中取出几个份样。 从固体物料堆中采样: 根据物料堆的形状,将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部,底部应距地面0.5m,顶部应先除去表层0.1m,再各下挖0.3m。,第一章试样采集和制备,从物料流中采样: 一般用自动采样器,但应定时、定量地连续采样。时间间隔: T 60Q / nG Q:物料批量,t;n:份样数,个; G:物料流量,t/h。 从运输工具中采样:,P910,第一章试样采集和制备,2.2 液体样品的采集 2.2.1采样工具(P1112) 采样勺;采样管;采样瓶 2.2.2采样方法 从大贮存容
6、器中采样: 分上、中、下三个采样口。 P12 从输送管道采样: 间隔时间连续采样。 间隔时间与流速成反比,混合体积与流速成正比。,第一章试样采集和制备,2.3 气体样品的采集 2.3.1常压气体物料的采样 采样工具:采样瓶(P13图1-11) 采样方法:P13 2.3.2正压(高压)气体物料的采样 采样工具: 普通气体:球胆、气袋、采样管等 特殊气体:卡式气罐、液氯钢瓶、金属杜瓦瓶等(P14图1-12、1-13、1-14) 2.3.3负压(低压)气体物料的采样 采样工具:流水真空泵采样装置、机械真空泵采样装置(P14图1-15、1-16)抽真空容器(P15图1-17),第一章试样采集和制备,2
7、 试样的制备 试样制备的目的是根据各种不同种类、不同分析项目、不同分析方法的不同要求,将数量较大、粒度较大的送检样加工成一定粒度的分析试样。 试样制备是分析测试过程的一个重要环节,是造成误差的来源之一。试样制备过程要保证样品的真实性代表性和均匀性;不玷污样品;样品损失控制在最低限度。 试样制备程序:破碎过筛混匀缩分。,第一章试样采集和制备,2.1 样品的破碎 粗碎中碎细碎粉碎,粗碎:用大锤在铁板上碎至d50mm,再用鄂式破碎机碎至d4mm。 中碎:用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将粗碎后的样品碎至d0.92mm。 细碎:用磨盘式破碎机将中碎后的样品碎至d0.196mm。 粉碎:用球磨机或振动粉碎机
8、将细碎后的样品碎至d0.080mm。,第一章试样采集和制备,破碎工序应注意: 碎样间在接到送检样后,应在原始记录本上登记如下栏目:送样日期、批号、重量、粒度、实验编号、原样编号、送样单位、样品名称、K值、烘样温度、粗、中、细碎筛号及样重、损耗率、制样人签名。 在每个样品破碎前,应先将有关器械清洗干净(不用水洗)。 控制每次破碎时间,以防过热导致样品氧化、分解。 有良好的防尘通风设施。,第一章试样采集和制备,2.2 过筛 目:筛子孔径大小和量度。 粗碎用的大筛有手工筛和机械筛;中碎和细碎一般用成套的孔径不同的网筛(套筛)。 我国采用十级套筛。筛号即目数,是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
9、孔数)。 目数对应的孔径见右表。,第一章试样采集和制备,筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项: 过筛时,筛上部分不能丢弃,应破碎至全部过筛。 操作时应自然筛分,不得用力压下筛面。 测定铜的样品不能用铜筛;测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛;分析有机样品不能用尼龙筛。,方形筛,第一章试样采集和制备,2.3 混匀 混匀的方法有: 圆锥法:将过筛后的样品用铁铲堆成一个圆锥,围绕样品堆,由圆锥底部铲起至隔一定距离处,另堆成一个圆锥。反复三次以上。 环锥法:如上法将试样堆成圆锥,压锥顶使成圆饼状,从里向外铲起,再堆成新的圆饼。同样应反复3次以上。 掀角法(翻滚法):将样品平展于正方
10、形的光滑橡皮垫上,交叉提起每对对角后再展开样品,如此反复10次左右。 球磨机破碎时能同时混匀样品。,第一章试样采集和制备,2.4 缩分 缩分的目的是在不改变试样的平均成分的情况下缩小试样量。试样量的确定是根据采样公式(又称缩分公式)。 缩分方法: 四分法:将已混匀的试样堆成圆形或正方形并压平展,用十字形或对角线法分隔成四等分,取对角两分,使试样量减去一半。,第一章试样采集和制备,方形法(棋盘法):将样品平摊成一定厚度的方形,分隔成若干个相等的小方格,取相隔一个小方格的样品。,第一章试样采集和制备,还可用格槽分样器(P16图118)、锥形分样器等进行缩分。,第一章试样采集和制备,例题: 某物料堆
11、中最大颗粒直径为11mm,问最少应采集多少样品?将采集到的样品破碎至过20号筛,应最少保留多少样品?应缩分几次?(K0.2) 解:根据Q1Kd2 0.211224.2(kg) Q20.20.9220.17(kg) 缩分次数,应缩分7次,第一章试样采集和制备,2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影响很大。通常分析结果是以干基计算的,所以烘样去除的是吸附水H2O-。(H2O+为化合水,化合水包括结晶水和结构水) 不同的样品的烘样温度和对试样粒度的要求不同。,第一章试样采集和制备,第一章试样采集和制备,第一章试样采集和制备,第一章试样采集和制备,2.6 特殊样品的制备 水分太多的样品,粗碎后应先烘干
12、,再进行下一工序。 黄铁矿及其它硫化物以及氧化亚铁,在过度粉碎或较高温度下烘烤,均可能被氧化,这类样品应只碎至过100号筛,烘烤温度应低于60。 石棉、云母等先用剪刀剪碎后再用玛瑙研钵研细。 测定金的样品要碎至过200号筛。金矿制样流程较为复杂,需要时可参考有关规定。,第一章试样采集和制备,2.7 样品的玷污、损失和质量要求 在采样、包装、运输和制样等过程中,都有可能发生玷污。在制样过程中,机械、器皿和样品的交叉污染是其主要污染来源。 污染对分析结果的影响程度,受样品中待测组分含量大小而变化。为减少污染,必须根据样品性质及分析要求来选择制样器械。制样前应先将样品分类,制样时要按品位由低到高的顺
13、序。 样品经制备后,累计损失不得超过5%。 制得的分析试样,用玻璃板压平后不得有花纹和明显的颗粒。,第一章试样采集和制备,3 样品的分解 在化学分析中,一般要先经过分解,使被测组分定量地进入溶液,然后才能进行分析。 试样分解的原则: 分解完全,使被测组分全部转入试液。 分解过程中,被测组分不能损失。不能引入待测组分,尽可能避免引入干扰物质。 所用仪器、试剂纯度要与测定要求相符。 操作简便,有利于后续步骤的进行;成本低,污染少。,第一章试样采集和制备,常用的分解方法有湿法分解和干法分解。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样;干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结来分解试样。 3.1 湿法(溶解)分解法
14、常用有溶剂为水、酸、碱及混酸等,酸有HCl、H2SO4、HNO3、HClO4、HF、H3PO4等;混酸有王水、HNO3+HClO4、HF+H2SO4、HF+ HNO3等;碱主要是NaOH溶液、KOH溶液和NH3H2O等。,第一章试样采集和制备,3.1.1酸溶法 用酸作为分解试剂,主要是利用酸的氢离子效应。且不同的酸还有其不同的作用,如氧化、还原、络合等,利用这些性质也可以促进试样的分解。为了提高分解效率,经常同时使用几种酸或加入其它盐类。P17表17列出了几种常用酸的适用范围。 酸溶法操作简便,使用温度低,对容器腐蚀小,便于成批操作。 酸分解样品的注意事项: 分解前加少许水润湿试样,以免反应过
15、于激烈而溅失或使有些样品出现成团现象,给分解造成困难。有些样品在分解前先进行焙烧,可促使分解完全。,第一章试样采集和制备,3.1.1.1HCl HCl是分解试样时经常使用的试剂,其主要优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水;HCl易于提纯,杂质较少,分解时不引进除氢离子以外的阳离子;同时,分解试样时过量的HCl易于蒸发除去;操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等。 缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。 HCl的沸点为108,故溶解温度最好低于80,否则,因HCl蒸发太快,试样分解不完全。,第一章试样采集和制备,HCl对试样的分解作用主要在于以下五个方面: HCl是一个强酸,H+
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