GC进样口介绍和维护[理论实操].ppt
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1、气相色谱进样口及维护,制作:南京化工职业技术学院 化学教研室 曹国庆,1,行业进步,进样口类型,填充柱进样口,分流不分流进样口,程序升温(PTV)进样口,冷柱头进样口,2,行业进步,填充柱直接进样口使用很普遍,当不需要高效分离或当用气固分离其气体时要用填充柱分析,填充柱进样口的载气全部通过进样口进入色谱柱,填充柱进样口,3,行业进步,组合“分流不分流”进样口是应用最普遍的的毛细管柱进样口,因为它既可用于分流模式又可用于不分流模式,故提供了大部分分析要求的很有效的组合,分流不分流进样口,4,行业进步,1、不能稀释后进行分析(如溶剂)的样品 2、进样时间长的样品(如阀进样) 3、在溶剂峰之前有很重
2、要的小峰直接流出(如在溶剂分析中) 4、对于组成未知的样品进行筛选分析,或对于组分浓度相差很大的样品的分析,分流进样也适合于“脏”的样品的分析,分流进样,分流进样是将少量样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法,下列样品分析需要分流进样:,5,行业进步,不分流进样是采用普通的分流进样口,通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流模式的,样品在衬管中瞬间挥发,样品气体被载气带入色谱柱,并在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。当大部分样品进入色谱柱后,打开分流出口,残留在衬管中的样品蒸气被吹出,在分析运行过程中,分流出口一直开着。 不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都进入了色谱柱。这就使得比分流进
3、样高得多的灵敏度。,不分流进样,6,行业进步,不分流进样的要求之一是初始柱温要比样品溶剂的沸点起码低10度,这将使得样品溶剂在柱头冷凝,从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带,不分流进样,7,行业进步,冷柱头进样口,冷柱头进样口在许多方面优于其他进样技术,如果操作正确,冷柱头上进样的准确度是所有进样技术中最高的。它完全消除了注射器的歧视,而且,由于样品是直接注入柱上的,故与进样口有关的歧视均不再发生。再加上热分解和重排反应的消除,显然,在需要高的分析准确度和精密度时,冷柱头进样就是应当选择的技术,1、消除了样品歧视 2、消除了样品变化 3、分析精度高,8,行业进步,程序升温进样气化(PTV)进样口,
4、PTV进样结合了分流、不分流和柱上进样的优点,样品一般是注入冷的衬管中,所以不存在注射器针头的歧视。然后升高进样口的温度以气化样品。操作者可以对放空时间和温度进行编程,从而使气体以相当于分流不分流的模式进入色谱柱。由于其灵活性,PTV进样被认为是最通用的样品引入系统,9,行业进步,进样口的组成部件,主要部件包括: 隔垫 衬管 密封垫,进样工作,10,行业进步,进样针,根据正使用的进样口和样品体积选择注射器类型,11,行业进步,进样针,23或26,锥形针尖,冷柱头进样口,填充柱,分流不分流进样口,26或32,锥形针尖,23或26,锥形针尖,进样口 针的规格 进样口类型,冷柱头进样口,适用于任何应
5、用,530m大口径柱,320m毛细管柱,250m毛细管柱,26或32,锥形针尖,冷柱头进样口,12,行业进步,尖针尖与锥形针尖对隔垫的影响,尖针头容易破坏进样口隔垫并导致泄漏,而且尖针头穿过隔垫时易于在隔垫上留下样品.锥形会头易于保护隔垫.,13,行业进步,隔垫的作用: 是保持色谱处于密封状态,防止空气进入系统。隔垫通常有耐高温、气密性好的硅橡胶制成,进样口隔垫:是样品导入进样口的关键元件之一,气化后由载气导入色谱柱进行分离,然后由检测器检测各组分。,进样口隔垫,14,行业进步,进样口隔垫,优化温度和流失(BTO隔垫): 较高使用温度400oC,流失小,可用于GC/MS,长使用寿命隔垫: 适用
6、于进样隔垫使用寿命长的要求,特别适合自动进样,高级绿色隔垫: 适用于进样隔垫使用寿命长的要求,粘连少.,中央有引导孔的隔垫,进样时不易有碎屑脱落,使用寿命长,通用型隔垫: 由硅橡胶制成,进样口温度低于350C,进样次数200次以上。,15,行业进步,隔垫需要更换,防止:,1、漏气2、分解3、样品损失4、柱流量和分流流量下降5、出鬼峰6、柱效下降,1、气化室温度要控制在厂家推荐的最高使用温度范围内 2、定期更换 3、安装后“手紧” 4、用自动进样器 5、用针尖锋利的进样针,为避免出现问题,需要:,进样口隔垫的使用,16,行业进步,隔垫出现的故障和排除方法,断开进样口加热器,如圆丘峰消失,用耐温稍
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