实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.docx
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1、实验四大黄中游离慈酿类成分的提取、分离与鉴定一、概述植物来源:大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L .)、唐古特大黄 (Rheumtanguticum Maxim. ex Balf .)或药用大黄(Rheum offcinale Baill .)的干燥根及根茎。 大黄记载于神农本草经等许多文献中,具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来, 大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。功效:大黄具有多方面的生物活性,其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为意 醍类衍生物,如:大黄酸、大黄素和芦荟大黄素;止血的主要有效成分为大黄酚;泻下的有 效成分
2、是结合型的慈昔类。葱醍类衍生物占大黄总化学成分的3%5%,该类成分少部分以游离状态存在,大部分与葡萄糖结合成昔的形式存在。此外,大黄还含有糅质等多元酚类化合物,含量在10% 30%之间,具止泻作用,与慈昔的泻下作用恰恰相反。主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基慈醍及其与糖所形成的昔类化合物,已知的游离羟基慈醍主要有以下5种化合物。大黄酸OTOHH大黄素OHch3芦荟大黄素CH20HH大黄素甲醛OCHaCHj大黄酣CH3H大黄酸(rhein) , Ci5H806,黄色针晶,m.p321 322 C (330 C分解),UV入 max431 , 258, 231 , 204。可溶于
3、碱水,微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醛和石油醒,不溶于水。大黄素(emodin) , C5H。05,橙黄色针晶(乙醇),m.p256 257C。UV入 max436, 289, 266, 253, 222。可溶于碱水,微溶于乙醛、三氯甲烷,不溶于水。芦荟大黄素(aloe emodin),橙色针晶(甲苯),m.p223224 C。UV入 ma429, 287, 254, 225, 202。可溶于乙醛、苯及碱水,不溶于水。大黄素甲醛(physcion),砖红色单斜针状结晶(苯),m.p205207C。溶于苯、三氯甲 烷及甲苯,不溶于甲醇、乙醇、乙醛和丙酮,不溶于水。大黄酚(chrysophano1)
4、 , -04,橙黄色针晶(乙醇或苯),m.p195 196C。UV入 ma>429, 287, 256, 225, 202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醛和冰醋酸和碱水,微溶于石油醛, 不溶于水。大黄酸葡萄糖昔(rhein 8-monoglucoside) ,黄色针晶。m.p266267C。大黄素葡萄糖昔(emodin monoglucoside),橙色针晶(甲苯)。m.p190 191C。芦荟大黄素葡萄糖昔 (aloeemodin monoglucoside) ,黄色针晶。m.p235C。大黄酚葡萄糖昔(chrysophanol monoglucoside) ,橙色针晶(甲苯)。m.p
5、239C。二、实验部分(1) 实验目的要求1掌握蒽醌苷元的提取方法双相酸水解法。2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种葱醍昔元的原理及操作方法。3掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法。(2) 实验的基本原理1 提取原理双相酸水解法, 为一相为与酸水不相互溶的有机溶剂, 另一相为酸水, 加热回流水解的方法。 由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在, 所以首先要将苷水解成苷元, 本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双相酸水解的溶剂, 采用加热回流方法, 提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中, 稀硫酸可将蒽
6、醌苷水解成苷元, 游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。2 分离原理pH 梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用 pH 梯度法进行分离。具有羧基或多个3位酚羟基的葱醍可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个3位酚羟基的葱醍可溶于5%碳酸钠溶液,只具有“位酚羟基的葱醍,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离(1)大黄中游离葱醍的酸性强弱顺序大黄酸(一COOH)大黄素(酚酚一OH)渭荟大黄素(醇一OH)汰黄素甲醛(一OCH)大黄酚(一CH)。(2) 大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸大黄素芦荟大黄素大黄素甲醚大
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- 实验 大黄 中蒽醌类 成分 提取 分离 鉴定
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