水中酚类检测方法-比色法.doc
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1、水中酚類檢測方法 比色法NIEA W520.51A一、方法概要水中的酚類物質( phenolics,亦稱總酚) ,經蒸餾收集後,在pH為 10±0.2 及鐵氰化鉀存在時,可與 4-氨基安替吡啉生成安替吡啉染料( antipyrine dye)(註 1);以分光光度計直接量測其吸光度或將將呈色後樣品經氯仿萃取後,再測其吸光度,以測定樣品中酚類物質的濃度。二、適用範圍本方法適用於飲用水、地下水、地面水體、生活污水、工業廢污水以及高鹽度水樣中酚類物質之檢驗;因水中的酚類物質種類很多,無法使用酚類混合物作為標準品,故本方法係以酚為標準,測定水樣中可形成安替吡啉染料之酚類物質的總濃度(註 2)
2、;以直接比色法檢測時,本方法最低可測定濃度為 0.05 mg/L,如以氯仿萃取比色法檢測,則最低可測定濃度為 0.005 mgL。三、干擾(一)氧化劑,如氯氣等(在酸性溶液中可氧化碘化鉀者)之干擾,採樣後,立即加入硫酸亞鐵銨(或硫酸亞鐵)以去除其干擾,如氧化劑未能去除,部份酚類將被氧化而導致分析結果為負偏差。(二)硫化物,如硫化氫、二氧化硫之干擾,可加入磷酸使水樣之 pH 4,稍微攪拌曝氣並加入硫酸銅以消除干擾。(三)油及焦油之干擾,可用氫氧化鈉調整水樣之pH 至 12.0 至 12.5,然後以 50 mL 氯仿萃取樣品中之油及焦油,棄去氯仿層,水樣中殘存之氯仿需於蒸餾前在水浴上加熱去除。四、
3、設備與材料(一)分析天平:可精稱至0.1 mg。(二)蒸餾裝置:硼矽玻璃製之1L 燒瓶及蛇形冷凝管。(三) pH 計。(四)移液管: 5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、 50 mL(五)定量瓶: 100 mL、250 mL、500 mL、1 L(六)分液漏斗: 1L。(七)燒結玻璃漏斗(sintered glass funnel)。(八)分光光度計:使用波長460 nm 或 510 nm;1 及 5 cm 樣品槽。五、試劑(一)試劑水:不含酚類物質及氯氣或其他干擾物質之純水。(二)磷酸溶液, 1+9:取 10 mL 85% 磷酸( H3PO4),以試劑水定容至 100
4、mL。(三)硫酸銅溶液:溶解100 g 硫酸銅( CuSO4? 5H2O)於試劑水中,定容至 1 L。(四)氨水 -氯化銨緩衝溶液:溶解16.9 g 氯化銨( NH 4Cl )於 143 mL濃氨水中,以試劑水定容至250 mL;在 100 mL 樣品蒸餾液中加入 2 mL 緩衝溶液,應可將其pH 調整為 10。(五) 4-氨基安替吡啉溶液:溶解2.0 g 4-氨基安替吡啉(4-aminoantipyrine)於試劑水中,定容至100 mL,此溶液應於使用當日配製。(六)鐵氰化鉀溶液:溶解8 g 鐵氰化鉀( K3Fe(CN)6)於試劑水中,定容至 100 mL。(七)氯仿( CHCl 3)。(
5、八)無水硫酸鈉( Na2SO4 ,anhydrous),粒狀。(九)硫酸亞鐵銨溶液:在1 L 之量瓶中,加入1.1 g 硫酸亞鐵銨,以新煮沸且已冷卻之試劑水500 mL 及 1 mL 濃硫酸將其溶解後,再定容至刻度。(十)酚儲備溶液:將1.00 g 酚(phenol)以新鮮煮沸且已冷卻的試劑水溶解於 1 L 量瓶中,定容至刻度,此溶液應每月配製。(十一)酚標準溶液 A在 1 L 量瓶內以新煮沸且已冷卻之試劑水稀釋10.0 mL 酚儲備溶液至刻度; 1.0 mL 10.0 g, 此溶液應於使用當日配製。(十二)酚標準溶液 B:在 500 mL 量瓶內,以新煮沸且已冷卻之試劑水稀釋 50.0 mL
6、 酚標準溶液 A 至刻度; 1.0 mL = 1.00 g酚,此溶液應在使用前二小時內配製。六、採樣及保存採集至少 1 L 之水樣於可密封之棕色玻璃瓶內,採樣後4 小時內分析;如不能在上述時間內分析,可將樣品以濃硫酸約2 mL 酸化,使其 pH 值小於 2,並於暗處 4下冷藏,如此可抑制酚類物質的生物性分解,樣品最長保存期限為 28 天。七、步驟(一)水樣前處理1、量取 500 mL 水樣置於燒杯,以磷酸溶液及pH 計調整 pH 至4 左右(若保存水樣時已經酸化,此時不必再加),然後將水樣移至蒸餾裝置加熱蒸餾,以500 mL 之量筒收集蒸餾液。2、收集蒸餾液至450 mL 後,停止加熱,俟水樣
7、不再沸騰時,加入 50 mL 熱蒸餾水於蒸餾瓶中 ,繼續加熱蒸餾至蒸出液為近 500 mL,再以試劑水定容至 500 mL。若蒸出液呈混濁,可將其以磷酸溶液酸化後再行蒸餾,或以預洗過之薄膜濾紙過濾。(二)直接比色法1、檢量線製備:配製一個空白和至少五種濃度的檢量線標準溶液,如分別精取 0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0 及 10.0 mL 酚標準溶液 A 定容至 100 mL,其相對應濃度分別為 0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 mg/L。依下述步驟 3、至 6、操作,讀取吸光度,繪製酚含量對吸光度之檢量線。2、量取蒸出液 100 mL 或適量蒸出液稀釋至100 m
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