13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx.doc
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1、实验十三 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物一、实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收,吸收管及大气采样器的使用。2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等, 在测定氮氧化物浓度时, 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸 萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体,测得NQ- - NO的转换系数为 0.76 ,因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。三、实验仪器1 多孔玻板吸收管2 大气采样器 , 流量
2、范围 01L/min 。3 双球玻璃管4 分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。检验方法:吸收液的吸光度不超过 0.005 。1 .吸收原液:称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中,将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入 1000mL容量瓶中,避 光,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入 0.050g盐酸萘乙二胺(又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯),溶解后,用水稀释至刻线。此为吸收原液,储于棕色瓶中,存 于冰箱,可保存一个月。2 .采样用吸收液:按四份吸收原液与一份水的比例混合。3 .三氧化铬-石英砂氧化管:筛取 2040目部分石英砂,用(
3、 1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干,把三氧化铬及石英砂按重量比1: 20混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于 105C烘干,烘干过程中搅拌几次,做好 的三氧化铬 -石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比重太大,可适 量增加一些石英砂重新制备。将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧,使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。4 .亚硝酸钠标准储备液:称取0.1500g预先在干燥器内放置24小时的粒状 亚硝酸钠(NaNO,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液 每毫升含100微克NO-,储于棕色瓶中,冰箱
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