蛇纹石酸浸滤液提镁制备针状纳米氢氧化镁.doc
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1、第28餐第1期非金属矿2005年1月蛇纹石酸浸滤液提镁制备针状纳米氢氧化镁胡章文I王理想I杨保俊'单承湘'(I安徽工程科搜学院生化工程系芜湖241000 :2合肥工业大学化工学晓合肥230009)首先考察由蛇纹石酸浸滤液所制粗硫酸镁净化后制备惰制硫酸镁溶液的方法併以此辖制硫霰钱和氨水为原料直接利用耒 面活性剂在血/液界面的'取亲性”.使其吸附在新生成曲氢氧化镁微粒上制备细采氢做化镁.并采用XRD和TEM等进行表征.结果後明样 品晶型发育完善、呈针状、直径为510nm、长径比为15-20且分散性好硏究结果为纳米级氢氧化拘且燃剂的深入硏尤提供了基对蛇纹石纳米氢氧化樓氨水Pu
2、rification of Magnesium by Sulfuric Acid Leaching Filtrate of Serpentine for Preparation ofAcicular Nanometer Magnesium HydroxideHu Zhan<yvjn Wang Lixiang Yang Baojun Shan Chengxiang(1 Biochemical Engineenng Departmenl .Anhui College oi Engineering & Sci.-technology .Wuhu 241000 :2 Gollege oi
3、 ChemicalEngineering .Hefei Industrial University .HeFci 230009)Abstract Study on the process of the purified of raw magnesium sulfate from the sulfuric acid leaching filtrate of serpentine is for preparing pir rified magnesium sulfate Use this purified magnesium sulfate and aqueous amnx)nia as raw
4、nuterials .the nanometer magnesium hydroxide can obtained by adding surfactant. The morphology of lhe powders was characterized by TEM and XRD. The exeperimental results indicate lhal magnesium hydrox* ide particles wiih perfect morphology and ils shape is acicular with a diameter of 59nm Jengthricr
5、dianietcr ratio 1520. Above research results have established good foundation for further research of nanometer magnesium hydroxideKey w>rds serpentine nanometer magnesium hydroxide aqueous ammonia© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. Iittp:/第28
6、餐第1期非金属矿2005年1月© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. Iittp:/第28餐第1期非金属矿2005年1月近年来氢氧化镁已成为减烟、抑烟、阻燃等方 面重要的无机阻燃剂。但实用中其最大的缺点是阻 燃效率低所需填充量大因而导致阻燃聚合物材料 物理力学性能和加工性能变次'410有文献表 明当加入的氢氧化物粒径减小到|i m时.其阻 燃聚合物体系的氧指教显普提高;不少文献报 道.随着粒径的减小无机粒子对聚合物材料有增强 増韧的作用。因此纳米氢
7、氧化镁阻燃剂的制备成 为一个重要的发展方向。目前,一些学者对纳米氢 氧化镁的制备进行了研究但其制备方法都是在一 定的反应体系中,通过“水热处理”法获得产 曲皿9).制备条件较为苛刻。蛇纹石(3MgO 2SiO2 2H2O)是1 :1型三八面 体层状硅酸盐矿物.其单位晶层是由一层硅氧四面 体和一层氢氧镁八面体结合而成I®。醍南地区蛇 纹石资源探明储量约1.0 X10%,目前.年采量约 3.0 X106t.主要用来制造钙镁磷肥、冶金助焙剂等 初级产品。但在硫酸浸出条件下山蛇纹石中可 溶成分被浸出而进入液相可得富镁酸浸滤液。安徽省高校自然科学基金资助巩目(2004kj034zd)和国家自然
8、科 学基金资助项目(20471002)本实验以此为原料采用表面活性剂吸附和溶液沉 淀法制备出特殊形貌的纳米氢氧化镁。该过程较 '冰热处理”反应温度低条件温和过程更趋简单, 便于操作适干大规模生产。11-1实验原料蛇纹石酸浸滤液其中硫酸镁质量 含量为24. 5 %26. 5 %,另含少量Fe3* .Fe2* > Al3+、C宀、Ni班等杂质离子:氨水、双氧水、聚乙二 醇(PEG) .ARo1.2实验原理 蛇纹石酸浸滤液采用常压室温结 晶.可制得粗硫酸镁。粗硫酸镁中尚含少量Fc-"、 Fe2+.Al,+ .Cr3 +等杂质成分颜预先除去。经除杂 净化后的精制硫酸镁溶液在适宜
9、条件下加入表面 活性剂用氨水沉淀得到氢氧化镁。净制及沉淀过 程反应如下:2Fe2+ + H2O2 = 2Fc3+ +20H'Fe3+ +3NH; H2O = Fc(OH)3 I + 3NH;Al3+ +3NH5 H2O = A1(OH)3 I + 3NH;Cr3+ +3NH? H2O = Cr(OH)3 1 + 3NH*MgSO4+2NH3 H2O = Mg(OH)2 |+ (NH4)2SO41.3实验过程1.3.1工艺流程:蛇纹石酸浸滤液t结晶(組硫酸 镁)f (加H:O2.NH3 HQ)净化(精制硫酸镁)f (加NHi H?O、PEG)沉淀反应-过滤、干燥纳米 氢氧化镁样曲。1.3
10、.2样品分析表征:用日本理学公司的D/ max- YB X-ray衍射仪(Cu靶入为0. 1540nm,管电压 为40kV .管电流为100mA,衍射速度为4Dcg/ min , 扫描范=1070°)分析样品晶体结构;用日立 H-800型透射电镜观察微粒的大小、形貌。22.1酸浸滤液中硫酸镁的回收 酸浸是蛇纹石综 合利用研究的关犍步骤之一心.目的是使其中镁 等可溶成分的浸出率达到最高。这一反应属液固多 相反应过程,影响浸取率的主要因素有:浸取温疫、 浸取时间、液固比、硫酸浓度、矿石粒度、搅拌速率O 单因素条件实验及正交实脸研亢表明酸浸优化工 艺条件为:反应温度951 )C 丫:反应压
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